氟他胺的合成工艺的利记博彩app
【专利说明】 氟他胺的合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种氟他胺的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]氟他胺的合成工艺至少包括水洗、过滤等过程。在目前氟他胺的合成工艺中，工艺流程不易于实施，生成的氟他胺成品纯度低，反应剩余物不可以回收利用，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种氟他胺的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的氟他胺产品纯度大，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的氟他胺的合成工艺，包括以下步骤:
(1)以2-硝基-5-氨基三氟甲苯为原料，选择1，2-二氯乙烷作溶剂、N，N- 二甲基乙酰胺作吸酸剂，在4- 二甲氨基吡啶作用下温度维持在8?15°C滴加异丁酰氯；
(2)滴加完毕后保持温度20?25°C反应0.5-1.5小时至2-硝基-5-氨基三氟甲苯反应完全；
(3)加水升温蒸出1，2_二氯乙烷，水析、过滤得氟他胺粗品；
(4)用乙醇重结晶得氟他胺成品。
本发明提供的氟他胺的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备氟他胺工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的氟他胺的合成工艺进行详细的说明。实施例
[0010]本实施例的氟他胺的合成工艺，包括以下步骤:
(1)以2-硝基-5-氨基三氟甲苯为原料，选择1，2-二氯乙烷作溶剂、N，N- 二甲基乙酰胺作吸酸剂，在4- 二甲氨基吡啶作用下温度维持在15°C滴加异丁酰氯；
(2)滴加完毕后保持温度25°C反应1.5小时至2-硝基-5-氨基三氟甲苯反应完全； (3)加水升温蒸出1，2-二氯乙烷，水析、过滤得氟他胺粗品；
(4)用乙醇重结晶得氟他胺成品。
[0011]氟他胺的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，大大提高了产品性能，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，生产成本低、合成产量高，更好的实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种氟他胺的合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)以2-硝基-5-氨基三氟甲苯为原料，选择1，2-二氯乙烷作溶剂、N，N- 二甲基乙酰胺作吸酸剂，在4- 二甲氨基吡啶作用下温度维持在8?15°C滴加异丁酰氯； (2)滴加完毕后保持温度20?25°C反应0.5-1.5小时至2-硝基-5-氨基三氟甲苯反应完全； (3)加水升温蒸出1，2_二氯乙烷，水析、过滤得氟他胺粗品； (4)用乙醇重结晶得氟他胺成品。
【专利摘要】本发明公开了一种氟他胺的合成工艺，以2-硝基-5-氨基三氟甲苯为原料,选择1,2-二氯乙烷作溶剂、N,N-二甲基乙酰胺作吸酸剂，在4-二甲氨基吡啶作用下温度维持在8～15℃滴加异丁酰氯，滴加完毕后保持温度20～25℃反应至2-硝基-5-氨基三氟甲苯反应完全；加水升温蒸出1,2-二氯乙烷,水析、过滤得氟他胺粗品；用乙醇重结晶得氟他胺成品。工艺简单、步骤少、易操作、成本低,产品质量高。1)产物转化率高，达到96%以上；(2)催化剂活性高、副反应小；(3)反应条件温和，反应时间短；(4)产品纯度高、杂质少；(5)生产成本低，溶剂1,2-二氯乙烷可反复套用；(6)三废少，有利环保。
【IPC分类】C07C233/15, C07C231/02
【公开号】CN105646262
【申请号】
【发明人】吕艳
【申请人】吕艳
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年11月13日