输出功率为1400W，升温速率为25°C/min，且在30min内从室温升 温到820°C，降温时，随炉冷却；
[0099] 7)将得到的复合陶瓷表面抛光，被银电极，在600°C保温10分钟，烧渗银电极，最终 得到复合陶瓷样品。其中，烧渗银电极的升温制度为：以2°C/min的升温速率从室温升温到 200 °C，然后以3°C/min的升温速率从200 °C升温到500°C，最后以5°C/min的升温速度从500 °C升温到600°C，降温时，随炉冷却
[0100] 请参见图1及图2,实施以上实例所制备的a-x)Bi2Fe4〇9-xBaFe 12019复合陶瓷材料 的XRD图谱和EDS分析照片中可以看出，以上实施例中已经合成了Bi 2Fe4〇9和BaFe12〇19相共 存的复合陶瓷。同时，可以看出没有其他杂相存在，且这两相结晶度较高，没有互相反应，化 学相容性较好。从图3可以看出，得到的复合陶瓷由微米级的Bi 2Fe4〇9晶粒基体和纳米级的 磁性增强相BaFe^Ch^S粒构成。参见图4,为实施例5制备得到的复合陶瓷的电滞回线，可以 看出添加磁性增强相BaFe12〇19,并没有减弱Bi2Fe4〇9基体的铁电性。参见图5,可以看出随着 磁性增强相BaFe 12〇19的逐渐增加，复合陶瓷的铁磁性大大增强。并且计算了其磁滞回线的 矩形度(R=M r/Ms)，发现所有的实施例的矩形度都大于0.5。通常具有较大矩形度的材料广 泛适用于磁记忆存储介质等领域（E.C.Stoner，E.P.Wohlfarth.A Mechanism of Magnetic Hysteresis in Heterogeneous Alloys.Philosophical Transactions of the Royal Society London A，1948,240:599-642.)。表1对比了本发明与其他研究成果的主要磁性参 数，本发明制备的材料的磁性能具有较大的提高。
[0101] 表1
[0102]
[0103] [ljjiadong Zang,ffook Jo,Haibo Zhang,Bii/2Nai/2Ti03-BaTi03Based Thick-film Capacitors for High-temperature Applications Journal of the European Ceramic Society，2014,34:37_43.
[0104] [2]M.A.Ahmed,S.F.Mansour,H.Ismael.A Comparative Study on the Magnetic and Electrical Properties of MFei2〇i9(M=Ba and Sr)/ BiFe〇3Nanocomposites.Journal of Magnetism and Magnetic Materials，2015，378: 376-388.
[0105] [3]R.Asih,M.Gufron,T.Amrillah,Effect of Pb Doping on Multiphase Coexistence and Magneto-electric Properties of Bismuth Ferrite.AIP Conference Proceedings，2014，1591:1339-1341.
[0106] [4]Y.Qiu,Z.J.Zou,R.R.Sang,et al.Enhanced Magnetic and Ferroelectric Properties in Cr Doped Bi2Fe4〇9Ceramics. Journal of Materials Science:Materials in Electronics,2015,26:1732-1736.
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[0111] 综上所述，本发明通过微波水热法和微波烧结法制备了 Bi2Fe4〇9/BaFe12019复合陶 瓷。以Bi 2Fe4〇9为基体，通过复合BaFe12〇19?大的提高了其磁性能，为多铁性Bi 2Fe4〇9的实际 应用提供了一种切实可行的方法。并且微波烧结法不同于一般的传统烧结，烧结时间很短， 烧结过程中不存在温度梯度，此方法结合微波水热法制备的纳米粉体烧结的陶瓷具有晶粒 尺寸小，致密度高等诸多优点，为多铁性Bi 2Fe4〇9的实际应用提供了一种切实可行的方法。
[0112] 本发明公开的采用BaFe12019改性Bi2Fe 409磁性陶瓷及其制备方法有可能成为制备 铁酸铋多铁性材料在技术上和经济上兼优的新途径，通过复合可以获得更好的磁性能。六 角钡铁氧体BaFe 12〇19是一种铁磁氧化物，并且他的介电和磁性能允许在工频和微波频率应 用。尤其是较高的电阻率，较低的磁损耗和较小的介质损耗使其能作为微波器件和磁器件 来使用。
【主权项】
1. 一种Bi2Fe4〇9/BaFei2〇i9复合陶瓷，其特征在于，该复合陶瓷的化学组成表达为：（1-X) Bi2Fe4〇9~xBaFei2〇i9，0 · 07 < X < 0 · 20。2. -种Bi2Fe4〇9/BaFe12019复合陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 按1:2~3的摩尔比，取Bi(N03)3 · 5H20和Fe(N03)3 · 9H20,溶解于质量浓度为4~ 5mol/L的硝酸溶液中； 2) 按lg: 0.8~lmL的料液比，将KOH溶解于蒸馏水中，制得KOH溶液； 3) 将步骤1)制得的溶液滴入步骤2)制得的KOH溶液中，制得混合溶液，将混合溶液在 180~220°C下，微波水热反应25~35min，制得反应产物，将反应产物水洗至中性； 4) 按1:8~12的摩尔比，取Ba (N〇3) 2和Fe (N〇3) 3 · 9H20，溶解于蒸馏水中，调节溶液pH值 至2 13，制得碱性溶液，将该碱性溶液在170~190 °C下，微波水热25~30min，制得反应物， 将反应物水洗至中性； 5) 将步骤3)和步骤4)制得的产物混合后烘干，得到混合粉体，再加入体积浓度为5%的 PVA粘结剂，然后进行造粒、压制成型，制得坯体； 6) 将坯体在600 °C排胶2h，得到陶瓷生坯，然后将陶瓷生坯在800 °C~850 °C下微波烧结 1~5m i η，制得复合陶瓷。3. 根据权利要求2所述的Bi2Fe4〇9/BaFe12〇19复合陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤6) 制得复合陶瓷后，再对其进行表面抛光，被银电极，在600°C保温lOmin，烧渗银电极，制得得 到复合陶瓷样品。4. 根据权利要求3所述的Bi2Fe409/BaFe120 19复合陶瓷的制备方法，其特征在于，烧渗银 电极的升温制度为：以2°C/min的升温速率从室温升温到200°C，然后以3°C/min的升温速率 从200°C升温到500°C，最后以5°C/min的升温速度从500°C升温到600°C，降温时，随炉冷却。5. 根据权利要求2所述的Bi2Fe4〇9/BaFe12〇19复合陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤6) 所述排胶的升温制度为：以2°C/min的升温速率从室温升温到200°C，然后以3°C/min的升温 速率从200°C升温到500°C，最后以5°C/min的升温速度从500°C升温到600°C，降温时，随炉 冷却。6. 根据权利要求2所述的Bi2Fe4〇9/BaFe12〇19复合陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤6) 所述微波烧结的输出功率为1400W，升温速率为25°C/min，且在30min内从室温升温到800°C ~850°C，降温时，随炉冷却。7. 根据权利要求2所述的Bi2Fe4〇9/BaFe12〇19复合陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤3) 和步骤4)水洗用水为蒸馏水，水洗5~6次。8. 根据权利要求2所述的Bi2Fe4〇9/BaFe12〇19复合陶瓷的制备方法，其特征在于，原料Bi (N〇3)3 · 5H20、Fe(N03)3 · 9H20、K0H和Ba(N03)2的纯度均为99.0% 以上。
【专利摘要】本发明公开了一种Bi2Fe4O9/BaFe12O19复合陶瓷及其制备方法，属于材料制备技术领域。该复合陶瓷的化学组成表达为：(1-x)Bi2Fe4O9-xBaFe12O19，0.07≤x≤0.20。本发明以Bi2Fe4O9为基体，通过复合BaFe12O19极大的提高了其磁性能，为多铁性Bi2Fe4O9的实际应用提供了一种切实可行的方法。并且微波烧结法不同于一般的传统烧结，烧结时间很短，烧结过程中不存在温度梯度，此方法结合微波水热法制备的纳米粉体烧结的陶瓷具有晶粒尺寸小，致密度高等诸多优点。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/26
【公开号】CN105645944
【申请号】
【发明人】蒲永平, 高子岩
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2015年12月30日