复合陶瓷及其制备方法_2

文档序号:9880401阅读:来源:国知局
g的Ba(N03)2和3.8784g的Fe(N03) 3 · 9H20,溶解于 40ml蒸馏水中,滴加4mol/L的KOH溶液,调节溶液pH值至13,制得碱性溶液,将碱性溶液转移 至水热釜中,在180 °C微波水热30分钟得到反应产物,将反应产物水洗5~6次至中性;
[0051] 5)将步骤3)和步骤4)得到的产物混合(以x = 0.08的摩尔比混合),烘干得到混合 粉体,再加入体积浓度为5 %的PVA粘接剂,造粒、干压成型,得到直径为10mm,厚度为1mm的 圆片形还体;
[0052] 6)将圆片形坯体在600 °C排胶2小时得到陶瓷生坯,然后将陶瓷生坯,820 °C微波烧 结5分钟得到复合陶瓷;
[0053] 其中,排胶的升温制度为:以2°C/min的升温速率从室温升温到200°C,然后以3°C/ min的升温速率从200°C升温到500°C,最后以5°C/min的升温速度从500°C升温到600°C,降 温时,随炉冷却;
[0054] 所述微波烧结的输出功率为1400W,升温速率为25°C/min,且在30min内从室温升 温到800°C~850°C,降温时,随炉冷却;
[0055] 7)将复合陶瓷表面抛光,被银电极,在600°C保温10分钟,烧渗银电极,最终得到复 合陶瓷样品。其中,烧渗银电极的升温制度为:以2°C/min的升温速率从室温升温到200°C, 然后以3°C/min的升温速率从200°C升温到500°C,最后以5°C/min的升温速度从500°C升温 至|J600°C,降温时,随炉冷却。
[0056] 实施例3
[0057] 本实例中复合陶瓷(l-x)Bi2Fe4〇9_xBaFei2〇i9中x = 0.10,制备方法包括以下步骤:
[0058] 1)按照 1:2的摩尔比称取0.728g的Bi(N03)3 · 5H20和 1.212g的Fe(N03)3 · 9H20,溶 解于5ml浓度为4mol/L的硝酸溶液中;
[0059] 2)称取25g的Κ0Η,溶解于25mL蒸馏水中,制得Κ0Η溶液;
[0060] 3)将步骤1)所得的溶液逐滴滴入步骤2)所得的Κ0Η溶液中,得到混合溶液,将混合 溶液转移至水热釜中,180°C微波水热35分钟得到反应产物,将反应产物水洗5~6次至中 性;
[0061] 4)按照 1:9的摩尔比,称取0.3136g的Ba(N03)2和4.3632g的Fe(N03) 3 · 9H20,溶解于 40ml蒸馏水中,滴加4mol/L的Κ0Η溶液,调节溶液pH值至14,制得碱性溶液,将碱性溶液转移 至水热釜中,在170 °C微波水热30分钟得到反应产物,将反应产物水洗5~6次至中性;
[0062] 5)将步骤3)和步骤4)得到的产物混合(以x = 0.10的摩尔比混合),烘干得到混合 粉体;再加入体积浓度为5 %的PVA粘接剂,造粒、干压成型,得到直径为10mm,厚度为1mm的 圆片形还体;
[0063] 6)将得到的圆片形坯体在600°C排胶2小时得到陶瓷生坯,将陶瓷生坯在820°C微 波烧结3分钟得到复合陶瓷;
[0064] 其中,所述排胶的升温制度为:以2°C/min的升温速率从室温升温到200°C,然后以 3°C/min的升温速率从200°C升温到500°C,最后以5°C/min的升温速度从500°C升温到600 °C,降温时,随炉冷却;
[0065] 所述微波烧结的输出功率为1400W,升温速率为25°C/min,且在30min内从室温升 温到820°C,降温时,随炉冷却;
[0066] 7)将步骤6)得到的复合陶瓷表面抛光,被银电极,在600°C保温10分钟,烧渗银电 极,最终得到复合陶瓷样品。其中,烧渗银电极的升温制度为:以2°C/min的升温速率从室温 升温到200°C,然后以3°C/min的升温速率从200°C升温到500°C,最后以5°C/min的升温速度 从500°C升温到600°C,降温时,随炉冷却。
[0067] 实施例4
[0068] 本实例中复合陶瓷(l-x)Bi2Fe4〇9_xBaFei2〇i9中x = 0.12,制备方法包括以下步骤:
[0069] 1)按照 1:2的摩尔比,称取0.728g的Bi(N03)3 · 5H20和 1.212g的Fe(N03)3 · 9H20,溶 解于5ml浓度为5mol/L的硝酸溶液中;
[0070] 2)称取25g的Κ0Η,溶解于20mL蒸馏水中,制得Κ0Η溶液;;
[0071] 3)将步骤1)所得的溶液逐滴滴入步骤2)所得的Κ0Η溶液中,得到混合溶液,将混合 溶液转移至水热釜中,220°C微波水热25分钟得到反应产物;将反应产物水洗5-6次至中性; [0072] 4)按照 1:10的摩尔比,称取0.3136g的Ba(N03)2和4.848g的Fe(N03) 3 · 9H20,溶解于 40ml蒸馏水中,滴加4mol/L的Κ0Η溶液,调节溶液pH值至13,制得碱性溶液,将该碱性溶液转 移至水热釜中,在190°C微波水热25分钟得到反应产物,将反应产物水洗5~6次至中性; [0073] 5)将步骤3)和步骤4)得到的产物混合(以x = 0.12的摩尔比混合),烘干得到混合 粉体,再加入5%的PVA粘接剂,造粒、干压成型,得到直径为10_,厚度为1_的圆片形坯体; [0074] 6)将圆片形坯体在600 °C排胶2小时得到陶瓷生坯,将陶瓷生坯,850 °C微波烧结1 分钟得到复合陶瓷;
[0075] 其中,所述排胶的升温制度为:以2°C/min的升温速率从室温升温到200°C,然后以 3°C/min的升温速率从200°C升温到500°C,最后以5°C/min的升温速度从500°C升温到600 °C,降温时,随炉冷却;
[0076] 所述微波烧结的输出功率为1400W,升温速率为25°C/min,且在30min内从室温升 温到850°C,降温时,随炉冷却;
[0077] 7)将步骤6)得到的复合陶瓷表面抛光,被银电极,在600°C保温10分钟,烧渗银电 极,最终得到复合陶瓷样品。其中,烧渗银电极的升温制度为:以2°C/min的升温速率从室温 升温到200°C,然后以3°C/min的升温速率从200°C升温到500°C,最后以5°C/min的升温速度 从500°C升温到600°C,降温时,随炉冷却。
[0078] 实施例5
[0079] 本实例中复合陶瓷(l-x)Bi2Fe4〇9_xBaFei2〇i9中x = 0.15,制备方法包括以下步骤:
[0080] 1)按照 1:2的摩尔比称取0.728g的Bi(N03)3 · 5H20和 1.212g的Fe(N03)3 · 9H20,溶 解于5ml浓度为5mol/L的硝酸溶液中;
[0081 ] 2)称取25g的Κ0Η,溶解于20mL蒸馏水中,制得Κ0Η溶液;
[0082] 3)将步骤1)所得的溶液逐滴滴入步骤2)所得的Κ0Η溶液中,得到混合溶液,将步骤 3)所得的混合溶液转移至水热釜中,180 °C微波水热35分钟得到反应产物,将反应产物水洗 5~6次至中性;
[0083] 4)按照 1:11 的摩尔比,称取0.3136g的Ba(N03)2和5.3328g的Fe(N03) 3 · 9H20,溶解 于40ml蒸馏水中,滴加4mol/L的Κ0Η溶液,调节溶液pH值至13,制得碱性溶液,将该碱性溶液 转移至水热釜中,在170 °C微波水热30分钟得到反应产物,将反应产物水洗5-6次至中性;
[0084] 5)将步骤3)和步骤4)得到的产物混合(以x = 0.15的摩尔比混合),烘干得到混合 粉体,在混合粉体中加入5 %的PVA粘接剂,造粒、干压成型,得到直径为10mm,厚度为1mm的 圆片形还体;
[0085] 6)将圆片形坯体在600 °C排胶2小时得到陶瓷生坯,然后将陶瓷生坯,800 °C微波烧 结5分钟得到复合陶瓷;
[0086] 所述排胶的升温制度为:以2°C/min的升温速率从室温升温到200°C,然后以3°C/ min的升温速率从200°C升温到500°C,最后以5°C/min的升温速度从500°C升温到600°C,降 温时,随炉冷却;
[0087] 所述微波烧结的输出功率为1400W,升温速率为25°C/min,且在30min内从室温升 温到800°C,降温时,随炉冷却;
[0088] 7)将复合陶瓷表面抛光,被银电极,在600°C保温10分钟,烧渗银电极,最终得到复 合陶瓷样品;其中,烧渗银电极的升温制度为:以2°C/min的升温速率从室温升温到200°C, 然后以3°C/min的升温速率从200°C升温到500°C,最后以5°C/min的升温速度从500°C升温 至|J600°C,降温时,随炉冷却。
[0089] 实施例6
[0090] 本实施例中复合陶瓷(l-x)Bi2Fe4〇9_xBaFei2〇i9中x = 0.20,制备方法包括以下步 骤:
[0091] 1)按照 1:2的摩尔比,称取0.728g的Bi(N〇3)3 · 5H20和 1.212g的Fe(N〇3)3 · 9H20,溶 解于5ml浓度为5mol/L的硝酸溶液中;
[0092] 2)称取25g的Κ0Η,溶解于20mL蒸馏水中,制得Κ0Η溶液;
[0093] 3)将步骤1)所得的溶液逐滴滴入步骤2)所得的Κ0Η溶液中,得到混合溶液,将混合 溶液转移至水热釜中,200 °C微波水热30分钟得到反应产物,将反应产物水洗5-6次至中性; [0094] 4)按照 1:12的摩尔比,称取0.3136g的Ba(N03)2和5.8176g的Fe(N0 3)3 · 9H20,溶解 于40ml蒸馏水中,滴加4mol/L的Κ0Η溶液,调节溶液pH值至13,制得碱性溶液,将该碱性溶液 转移至水热釜中,在180 °C微波水热30分钟得到反应产物,将反应产物水洗5-6次至中性; [0095] 5)将步骤3)和步骤4)得到的产物混合(以x = 0.20的摩尔比混合),烘干得到混合 粉体,再加入5%的PVA粘接剂,造粒、干压成型,得到直径为10_,厚度为1_的圆片形坯体; [0096] 6)将圆片形坯体在600°C排胶2小时得到陶瓷生坯,将陶瓷生坯在820°C微波烧结5 分钟得到复合陶瓷;
[0097] 所述排胶的升温制度为:以2°C/min的升温速率从室温升温到200°C,然后以3°C/ min的升温速率从200°C升温到500°C,最后以5°C/min的升温速度从500°C升温到600°C,降 温时,随炉冷却;
[0098] 所述微波烧结的
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