透明陶瓷及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于特种陶瓷制备工艺技术领域，涉及一种Ct-Al2O3透明陶瓷及其制备方法，具体涉及作为GaN基LED的衬底材料的α-Al 203透明陶瓷及其制备方法。
【背景技术】
[0002]自从1991年Nichia公司的Nakamura等人成功地研制出掺Mg的通质结GaN蓝光LED，GaN基LED得到了迅速的发展。GaN基LED以其寿命长、耐冲击、抗震、高效节能等优异特性在图像显示、信号指示、照明以及基础研究等方面有着极为广泛的应用前景。
[0003 ]对于制作GaN基LED芯片来说，衬底材料的选用是首要考虑的问题。通常，GaN基材料和器件的外延层主要生长在蓝宝石单晶Al2O3衬底上。蓝宝石衬底有许多的优点:首先，蓝宝石衬底的生产技术成熟、器件质量较好;其次，蓝宝石的稳定性很好，在紫外从190nm至红夕卜5mm区间透光，不吸收可见光，能够运用在高温生长过程中；最后，蓝宝石的机械强度高，易于处理和清洗。因此，大多数工艺一般都以蓝宝石作为衬底。
[0004]蓝宝石沿C轴生长工艺成熟，成本相对较低，物化性能稳定，在C面生长GaN多晶的技术成熟稳定，因此最常用作GaN多晶生长的是C面(0001)这个不具极性的面。C轴是GaN的极性轴，沿C轴生长会导致GaN基器件有源层量子阱中出现很强的内建电场，发光效率会因此降低。蓝宝石R面和M面主要用来生长非极性/半极性面GaN外延薄膜，以提高发光效率，发展非极性面GaN外延生长，可以提高发光效率。
[0005]然而，使用蓝宝石单晶Al2O3作为衬底也存在一些问题，例如晶格失配和热应力失配，这会在外延层中产生大量缺陷，同时给后续的器件加工工艺造成困难。同时，Al2O3熔点高(2045°C)，单晶的生长成本高，周期长。因此，迫切需要开发具有相似的物化性能的其他材料来取代蓝宝石单晶Al2O3。
【发明内容】
[0006]为解决现有技术中的上述缺陷，本发明的一个目的是提供一种制备Ct-Al2O3透明陶瓷的方法，所述Ct-Al2O3透明陶瓷与单晶蓝宝石Al2O3具有完全相同的晶体结构和相似的物化性能，同时在紫外到红外区间完全透光，不吸收可见光，因而可做为GaN基LED芯片的衬底材料。
[0007]上述Ct-Al2O3透明陶瓷采用陶瓷固相烧结法制备，所述方法包括如下步骤:
a.采用高纯99.99%α-Α?2θ3、99.9% MgO为原料，以Q-Al2O3为基体材料，MgO为烧结助剂；以Ct-Al2O3基体材料的重量为100为作计量基准，MgO的掺入量为:MgO:0.05-0.5wt%；
b.将按上述配方配制好的Q-Al2O3基体材料和MgO进行搅拌混和，混合料在蒸馏水中混磨24小时；
c.在150°C温度下烘干，然后加入浓度为5的%的聚乙烯醇粘结剂，加入量为5wt%，并进行造粒；
e.粉粒在200MPa冷等静压下压成片状试样，随后在800-1000°C预烧5小时将聚乙烯醇粘结剂烧掉；
f.将上述预烧后的试样放在钼丝氢气炉或真空炉中，进行烧结，烧结温度范围为1650-1800°C，烧结时间为5-20小时;获得致密透明的Q-Al2O3陶瓷。
[0008]根据本发明的一个优选的实施方式，为了获得适合特定晶向的透明C1-Al2O3陶瓷，在Q-Al2O3透明陶瓷的上述制备过程中，也可以通过干压成型来控制晶粒的定向生长，从而提高陶瓷的透明度和获得适合GaN生长的特定的晶面。所述晶粒定向Ct-Al2O3透明陶瓷的方法为在步骤e之前增加步骤d:干压成型;根据本发明的一个优选的实施方式，该干压成型优选在强磁场作用下进行。
[0009]经过干压成型作用压制的陶瓷素坯，经高温烧结后，直线透过率大大提高，说明陶瓷晶粒定向生长。该透明陶瓷可以满足GaN薄膜沿特定晶面生长的要求。
[0010]上述f步骤获得的透明α-Al203陶瓷经切片，研磨，抛光，可以用作GaN基LED的衬底。
[0011]本发明的另一个目的是提供由上述方法得到的C1-Al2O3透明陶瓷。
[0012]本发明Ct-Al2O3透明陶瓷的优点如下:
Ct-Al2O3透明陶瓷具有与Al2O3单晶完全相同的晶体结构和相似的物化性能，在紫外从190nm至红外5_区间透光，不吸收可见光，而陶瓷固相烧结温度远低于其熔点，因此Ct-Al2O3透明陶瓷可采用陶瓷固相烧结工艺制备，而无需采用昂贵的铂金坩祸和设备;其次陶瓷工艺容易制备大尺寸产品，成本低，适宜规模化生产;最后多晶陶瓷在统计学上的各向同性特性，有助于生长非极性/半极性面GaN外延薄膜，提高LED发光效率。
【具体实施方式】
[0013]实施例1
作为GaN基LED的衬底材料的α-Al 203透明陶瓷的制备方法，包括如下步骤:
a.采用高纯99.99%a-Al203、99.9% MgO为原料，以Ct-Al2O3为基体材料，MgO为烧结助剂；以Ct-Al2O3基体材料的重量为100为作计量基准，MgO的掺入量为:MgO:0.05wt%；
b.将按上述配方配制好的Q-Al2O3基体材料和MgO进行搅拌混和，混合料在蒸馏水中混磨24小时；
c.在150°C温度下烘干，然后加入浓度为5的%的聚乙烯醇粘结剂，加入量为5wt%，并进行造粒；
e.粉粒在200MPa冷等静压下压成片状试样，随后在800°C预烧5小时将聚乙烯醇粘结剂烧掉；
f.将上述预烧后的试样放在钼丝氢气炉或真空炉中，进行烧结，烧结温度范围为16500C，烧结时间为5小时;获得致密透明的Ct-Al2O3陶瓷。
[0014]实施例2
作为GaN基LED的衬底材料的α-Al 203透明陶瓷的制备方法，包括如下步骤:
a.采用高纯99.99%a-Al203、99.9% MgO为原料，以Ct-Al2O3为基体材料，MgO为烧结助剂；以Ct-Al2O3基体材料的重量为100为作计量基准，MgO的掺入量为:Mg0:0.lwt%;
b.将按上述配方配制好的Q-Al2O3基体材料和MgO进行搅拌混和，混合料在蒸馏水中混磨24小时；
c.在150°C温度下烘干，然后加入浓度为5的%的聚乙烯醇粘结剂，加入量为5wt%，并进行造粒；
e.粉粒在200MPa冷等静压下压成片状试样，随后在850°C预烧5小时将聚乙烯醇粘结剂烧掉；
f.将上述预烧后的试样放在钼丝氢气炉或真空炉中，进行烧结，烧结温度范围为17000C，烧结时间为10小时;获得致密透明的Ct-Al2O3陶瓷。
[0015]实施例3
作为GaN基LED的衬底材料的α-Al 203透明陶瓷的制备方法，包括如下步骤:
a.采用高纯99.99%a-Al203、99.9% MgO为原料，以Ct-Al2O3为基体材料，MgO为烧结助剂；以Ct-Al2O3基体材料的重量为100为作计量基准，MgO的掺入量为:Mg0:0.2wt%;
b.将按上述配方配制好的Q-Al2O3基体材料和MgO进行搅拌混和，混合料在蒸馏水中混磨24小时；
c.在150°C温度下烘干，然后加入浓度为5的%的聚乙烯醇粘结剂，加入量为5wt%，并进行造粒；
d:在强磁场作用下干压成型；
e.粉粒在200MPa冷等静压下压成片状试样，随后在900°C预烧5小时将聚乙烯醇粘结剂烧掉；
f.将上述预烧后的试样放在钼丝氢气炉或真空炉中，进行烧结，烧结温度范围为17500C，烧结时间为12小时;获得致密透明的Ct-Al2O3陶瓷。
[0016]实施例4
作为GaN基LED的衬底材料的α-Al 203透明陶瓷的制备方法，包括如下步骤:
a.采用高纯99.99%a-Al203、99.9% MgO为原料，以Ct-Al2O3为基体材料，MgO为烧结助剂；以Ct-Al2O3基体材料的重量为100为作计量基准，MgO的掺入量为:MgO: 0.5wt%；
b.将按上述配方配制好的Q-Al2O3基体材料和MgO进行搅拌混和，混合料在蒸馏水中混磨24小时；
c.在150°C温度下烘干，然后加入浓度为5的%的聚乙烯醇粘结剂，加入量为5wt%，并进行造粒；
d:在强磁场作用下干压成型；
e.粉粒在200MPa冷等静压下压成片状试样，随后在1000°C预烧5小时将聚乙烯醇粘结剂烧掉；
f.将上述预烧后的试样放在钼丝氢气炉或真空炉中，进行烧结，烧结温度范围为18000C，烧结时间为20小时;获得致密透明的Ct-Al2O3陶瓷。
【主权项】
1.作为GaN基LED的衬底材料的Ct-Al2O3透明陶瓷的制备方法，包括如下步骤: a.采用高纯99.99%a-Al203、99.9% MgO为原料，以Ct-Al2O3为基体材料，MgO为烧结助剂；以Ct-Al2O3基体材料的重量为100为作计量基准，MgO的掺入量为:MgO:0.05-0.5wt%； b.将按上述配方配制好的Q-Al2O3基体材料和MgO进行搅拌混和，混合料在蒸馏水中混磨24小时； c.在150°C温度下烘干，然后加入浓度为5的％的聚乙烯醇粘结剂，加入量为5wt%，并进行造粒； e.粉粒在200MPa冷等静压下压成片状试样，随后在800-1000°C预烧5小时将聚乙烯醇粘结剂烧掉； f.将上述预烧后的试样放在钼丝氢气炉或真空炉中，进行烧结，烧结温度范围为1650-1800°C，烧结时间为5-20小时;获得致密透明的Q-Al2O3陶瓷。2.根据权利要求1所述的C1-Al2O3透明陶瓷的制备方法，其特征在于在步骤e之前还包括如下步骤: d:干压成型。3.根据权利要求1所述的Ct-Al2O3透明陶瓷的制备方法，其特征在于所述干压成型在强磁场作用下进行。4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法获得的Ct-Al2O3透明陶瓷。
【专利摘要】本发明公开一种作为GaN基LED的衬底材料的α-Al2O3透明陶瓷及其制备方法。本发明采用高纯α-Al2O3为原料，以MgO为烧结助剂，在较低温度下，采用固相烧结法制备α-Al2O3透明陶瓷。本发明方法适于制备大尺寸产品，成本低，适宜规模化生产。
【IPC分类】C04B35/10
【公开号】CN105645932
【申请号】
【发明人】谢岳峰
【申请人】佛山市业丰赛尔陶瓷科技有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2015年12月30日