间相炭微球(以下简称:MCMB)、沥青焦粉和粘结剂改质沥青(软化点115°C );其中沥青中间相炭微球(MCMB)和沥青焦粉质量比为9:1;改质沥青的添加量为总重量(改质沥青+沥青焦粉+中间相炭微球)6.25%。
[0021 ]本实施例的超细结构石墨的制备方法，包括以下步骤:
(I)先将沥青焦用气流粉碎至粒度为D50=5微米的沥青焦粉，然后投入30Kg沥青焦粉至真空捏合机中，150°C敞开混合lh，再加入20Kg约170°C的熔融状态的改质沥青(软化点为115°C)，关闭机盖，抽真空并混捏2h，保证混捏过程中的温度为1800C，捏合机正反转速控制在100r/min。
[0022](2)将步骤(I)混捏后得到的糊料趁热加入辊轴制片机，通过四次制片，将得到的片料风冷降至室温;其中压片过程中辊面温度170°C，转速30r/min。
[0023](3)将步骤(2)得到的片状物粉碎至D50=22微米的改性沥青焦片粉，和270Kg D50=20微米的MCMB(沥青焦粉和MCMB比例为1: 9)一起投入V型混料机中初步混合2h，混料机的转速 100r/min。
[0024](4)将步骤(3)混合后的物料进行气流粉碎至D50=10微米，再投入V型混料机中混合3h，混料机的转速200r/min，下料后静置4h，此时混合料中挥发分的质量占混合料总质量的8.4wt%0
[0025](5)再将步骤(4)中混合的物料缓慢投入到Φ 166mm丁腈橡胶模具中，压实并抽真空处理20min，胶水密封后放入等静压机，先以10MPa/min的升压速率上升至150M pa，稳压5min;再以15MPa/min泄压速率泄压至90MPa，稳压5分钟；再以10MPa/min泄压速率泄压至30MPa，稳压2min;最后以10MPa/min泄压速率泄压至室压，脱模，脱模后得到规整的圆柱型生坯样品，置于室温环境静置24h。
[0026](6)把生坯样品装入不锈钢坩祸，填满粒度为Imm以下的石英砂，震实，样品距离坩祸壁大于100mm，距离坩祸顶大于300mm。开始进行焙烧炭化过程:(a)先以5°C/h的升温速率升温至200°C ; (b)再以3°C/h的升温速率升温至400°C ; (c)然后以1.5°C/h的升温速率升温至650°C ； (d)再以2°C/h的升温速率升温至800°C ; (e)再以5°C/h的升温速率升温至1100°C ；(f)最后以5°C/h的降温速率至冷却至室温，得到炭化样品。
[0027](7)将炭化样品装入艾奇逊石墨化炉中均匀升温至1700°C，保温2h，再均匀升温至2800 °C，最后以0.5 °C /h降温至90 °C /h，即得到超细结构石墨。
[0028]本实施例超细结构石墨经过测试:其平均粒径为ΙΟμπι，体积密度为1.72g/cm3，抗压强度为68.6MPa，抗折强度为32.謂?&，电阻率17.1口0.πι，成品合格率在92%以上。整个产品生产周期为5个月。
[0029]实施例2:
本实施例的工艺过程与实施例1相同，不同之处在于步骤(3)中得到的MCMB和沥青焦粉的粒径均为9微米，二者混合质量比为8:2，混合料中挥发分含量占混合料总质量的9.lwt%。最终成品合格率为88%。经过石墨性能检测，其平均粒径为9.5微米;体积密度为1.74g/cm3，抗压71.11^?，抗折32.91^?，电阻率17.(^0.m。本实施例样品加工周期为5个月。
[0030]实施例3:
本实施例的工艺过程与实施例2相同，不同之处在于MCMB和沥青焦粉的质量比为7:3，混合料中挥发分含量占混合料总质量的10wt%。最终样品合格率超过85%ο经过石墨化检测，其平均粒径为9.9微米;体积密度为1.77g/cm3，抗压79.5Mpa，抗折41.5Mpa，电阻率15.2μΩ.πι。本实施例样品加工周期为5个月。
【主权项】
1.一种用于EDM的超细结构石墨，其特征在于，其主要原料为沥青中间相炭微球、沥青焦粉和粘结剂改质沥青;其中所述沥青中间相炭微球和沥青焦粉的质量比为9:1?7:3;改质沥青的添加量占原料总质量的6?16%。2.一种用于EDM的超细结构石墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)先将沥青焦与改质沥青进行混捏、制片、粉碎得到改性沥青焦片粉； (2)将步骤(I)得到的改性沥青焦片粉与沥青中间相炭微球进行混合均匀然后粉碎，再将粉碎后的物料混合均匀并静置； (3)将步骤(2)静置后的混合物料进行等静压成型，脱模后得到生坯样品； (4)将步骤(3)得到的生坯样品静置后进行焙烧炭化处理； (5)将步骤(4)炭化处理的样品进行石墨化处理，即得到所述超细结构石墨。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，焙烧炭化处理过程分段进行，具体步骤为:(3)先以4.8?5.2°(:/11的升温速率升温至198?202°(:;(13)再以2.9?3.1°C/h的升温速率升温至309?401°C ; (c)然后以1.4?1.6°C/h的升温速率升温至649?651°(:;((1)再以1.9?2.1°(:/11的升温速率升温至798?802°(:;(6)再以4.8?5.2°(:/11的升温速率升温至1008?1012°C;(f)最后以5°C/h的降温速率至60?80°C/h出炉，再自然冷却。4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，石墨化处理的过程具体为先将炭化后的样品均匀升温至1550?1850°C，保温2?5h，再均匀升温至2680?2820°C，最后以0.2?0.6°C/h的降温速率降至90°C出炉，自然冷却，即可得到超细结构石墨。5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，等静压成型的过程为:先将混合料装入模具中压实并抽真空处理，再送入等静压机中，先以7?10MPa/min速率上升至150MPa，稳压3?5min，再以12?15MPa/min泄压速率泄压至70?90MPa，稳压3?5min;再以8?10MPa/min泄压速率泄压至20?40MPa，稳压2?5min;最后以8?10MPa/min泄压速率泄压至室压。6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中，混捏的具体过程为:将粒度为4.2?5.9微米的沥青焦粉置于真空捏合机，120?160°C敞开混合I?2h，然后加入160?190 °C熔融状态的、软化点为105?115°C的改质沥青，关闭机盖，抽真空并混捏I?2h，其中捏合机正反转速控制在80?100r/min，混捏温度控制在170?190 °C。7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，最终得到的混合料破碎至粒度为9?10微米，混合料的挥发分质量占整个混合料质量的8wt%?20wt%。8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中混合料的静置时间为3?5h;所述步骤(4)中的生坯样品静置时间为24?48h。
【专利摘要】本发明公开了一种用于EDM的超细结构石墨，其主要原料为沥青中间相炭微球、沥青焦粉和粘结剂改质沥青；其中沥青中间相炭微球和沥青焦粉的质量比为9:1~7:3；改质沥青的添加量占原料总质量的6~16%。本发明的制备方法，步骤如下：先将沥青焦与改质沥青进行混捏、制片、粉碎得到改性沥青焦片粉；再将改性沥青焦片粉与沥青中间相炭微球进行混合均匀然后粉碎，再将粉碎后的物料混合均匀并静置；再将静置后的混合物料进行等静压成型，脱模后得到生坯样品；再将生坯样品静置后进行焙烧炭化处理、石墨化处理，即得到超细结构石墨。本发明的超细结构石墨，填补我国超细级、用于EDM行业的石墨产品的空白。
【IPC分类】B23H1/06, B23H1/04, C01B31/04
【公开号】CN105645397
【申请号】
【发明人】杨程, 刘金平, 王新华
【申请人】湖南省长宇新型炭材料有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年3月3日