令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0032]应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
[0033]实施例1:
[0034]步骤一、将0.647g间苯二酚溶于50mL去离子水中,搅拌至溶液澄清后,加入
0.871mL甲醛溶液,搅拌20min,然后加入0.147mL碳酸钠溶液,搅拌20min,然后补充20mL去离子水,得到反应溶液,在搅拌条件下,在反应溶液中逐滴加入30mL改性壳聚糖铜配合物溶液,继续搅拌30min,得到混合溶液;所述甲醛溶液的密度1.066g/mL,甲醛质量百分比为38% ;所述碳酸钠溶液的物质的量浓度为0.2mol/L;
[0035]步骤二、将混合溶液密封,并放置于80°C的恒温箱中凝胶30天,得到湿凝胶;
[0036]步骤三、将得到的湿凝胶置于三氟乙酸(3vol.%)/丙酮(97vol.%)溶液中进行酸化老化7天;
[0037]步骤四、将将酸化老化处理后的湿凝胶置于装有新鲜丙酮的容器中进行溶剂交换,每天更换丙酮,持续5天;
[0038]步骤五、将溶剂交换后的湿凝胶放入超临界二氧化碳萃取仪中,在T= 45°C,P =200bar实验条件下经CO2超临界干燥得到气凝胶;
[0039]步骤六、将得到的气凝胶在流动氩气保护下于管式炉中碳化,从室温缓慢升至150°C抽真空,保持2h;然后以50mL/min的气流速度通入氩气,以0.6 °C /min升温速率从150 °C缓慢升至1050°C保持碳化3h,自然冷却到室温,得到碳气凝胶;该碳气凝胶的密度为20mg/cm3,比表面积为1783m2/g,在400?2000nm紫外-可见-近红外波段对光的反射率低于
0.24%,吸光率大于99.76 %,电镜照片见图1。
[0040]所述改性壳聚糖铜配合物溶液的制备方法为:取Sg苯酐,与20g丙酮混合,再加入5g壳聚糖和2g吡啶混合,将混合物料升温至85 °C并在此温度下搅拌反应Sh,得到反应后混合物;将反应后混合物冷却至室温后,过滤,滤液经硫酸镁干燥、再经蒸馏除去有机溶剂后得到壳聚糖酯化产物;取壳聚糖酯化产物8g,加入到30g乙醇中,搅拌30min,然后加入8g质量浓度为20%的硝酸铜水溶液,搅拌条件下滴加三乙胺调节溶液的pH值至7,然后在室温条件下搅拌2h,过滤,得到的固体产物依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次,然后在70°C的烘箱中干燥至恒重,得到改性壳聚糖铜配合物;取2g改性壳聚糖铜配合物,加入10g N ,N-二甲基甲酰胺,搅拌得到改性壳聚糖铜配合物溶液;所述壳聚糖溶解在1%的乙酸溶液中然后进行酯化反应。
[0041 ] 实施例2:
[0042]步骤一、将1.941g间苯二酚溶于50mL去离子水中,搅拌至溶液澄清后,加入2.614mL甲醛溶液,搅拌20min,然后加入0.441mL碳酸钠溶液,搅拌20min,然后补充20mL去离子水,得到反应溶液,在搅拌条件下,在反应溶液中逐滴加入30mL改性壳聚糖铜配合物溶液,继续搅拌30min,得到混合溶液;所述甲醛溶液的密度1.066g/mL,甲醛质量百分比为38%;所述碳酸钠溶液的物质的量浓度为0.2mol/L;所述改性壳聚糖铜配合物溶液的制备方法采用实施例1所述的方法;
[0043 ]步骤二、将混合溶液密封,并放置于80 0C的恒温箱中凝胶30天,得到湿凝胶;
[0044]步骤三、将得到的湿凝胶置于三氟乙酸(3vol.%)/丙酮(97vol.%)溶液中进行酸化老化7天;
[0045]步骤四、将将酸化老化处理后的湿凝胶置于装有新鲜丙酮的容器中进行溶剂交换,每天更换丙酮,持续5天;
[0046]步骤五、将溶剂交换后的湿凝胶放入超临界二氧化碳萃取仪中,在T= 45°C,P =200bar实验条件下经CO2超临界干燥得到气凝胶;
[0047]步骤六、将得到的气凝胶在流动氩气保护下于管式炉中碳化,从室温缓慢升至150°C抽真空,保持2h;然后以50mL/min的气流速度通入氩气,以0.6 °C /min升温速率从150 °C缓慢升至1050°C保持碳化3h,自然冷却到室温,得到碳气凝胶;该碳气凝胶的密度为40mg/cm3,比表面积为997m2/g,在400?2000nm紫外-可见-近红外波段对光的反射率低于0.21 %,吸光率大于99.79 %,电镜照片见图2。
[0048]实施例3:
[0049]步骤一、将2.588g间苯二酚溶于50mL去离子水中,搅拌至溶液澄清后,加入3.485mL甲醛溶液,搅拌20min,然后加入0.588mL碳酸钠溶液,搅拌20min,然后补充20mL去离子水,得到反应溶液,在搅拌条件下,在反应溶液中逐滴加入30mL改性壳聚糖铜配合物溶液,继续搅拌30min,得到混合溶液;所述甲醛溶液的密度1.066g/mL,甲醛质量百分比为38%;所述碳酸钠溶液的物质的量浓度为0.2mol/L;所述改性壳聚糖铜配合物溶液的制备方法采用实施例1所述的方法;
[0050]步骤二、将混合溶液密封,并放置于800C的恒温箱中凝胶30天,得到湿凝胶;
[0051]步骤三、将得到的湿凝胶置于三氟乙酸(3vol.%)/丙酮(97vol.%)溶液中进行酸化老化7天;
[0052]步骤四、将将酸化老化处理后的湿凝胶置于装有新鲜丙酮的容器中进行溶剂交换,每天更换丙酮,持续5天;
[0053]步骤五、将溶剂交换后的湿凝胶放入超临界二氧化碳萃取仪中,在T= 45°C,P =200bar实验条件下经CO2超临界干燥得到气凝胶;
[0054]步骤六、将得到的气凝胶在流动氩气保护下于管式炉中碳化,从室温缓慢升至150°C抽真空,保持2h;然后以50mL/min的气流速度通入氩气,以0.6 °C /min升温速率从150 °C缓慢升至1050°C保持碳化3h,自然冷却到室温,得到碳气凝胶;该碳气凝胶的密度为60mg/cm3,比表面积为967m2/g,在400?2000nm紫外-可见-近红外波段对光的反射率低于0.19%,吸光率大于99.81 %,电镜照片见图3。
[0055]实施例4:
[0056]步骤一、将1.941g间苯二酚溶于50mL去离子水中,搅拌至溶液澄清后,加入2.614mL甲醛溶液,搅拌30min,然后加入0.441mL碳酸钠溶液,搅拌20min,然后补充30mL去离子水,得到反应溶液,在搅拌条件下,在反应溶液中逐滴加入20mL改性壳聚糖铜配合物溶液,继续搅拌30min,得到混合溶液;所述甲醛溶液的密度1.066g/mL,甲醛质量百分比为38%;所述碳酸钠溶液的物质的量浓度为0.2mol/L;所述改性壳聚糖铜配合物溶液的制备方法为:取6g苯酐,与25g丙酮混合,再加入8g壳聚糖和4g吡啶混合,将混合物料升温至80°C并在此温度下搅拌反应1h,得到反应后混合物;将反应后混合物冷却至室温后,过滤,滤液经硫酸镁干燥、再经蒸馏除去有机溶剂后得到壳聚糖酯化产物;取壳聚糖酯化产物10g,加入到50g乙醇中,搅拌20min,然后加入7g质量浓度为20%的硝酸铜水溶液,搅拌条件下滴加三乙胺调节溶液的PH值至7,然后在室温条件下搅拌lh,过滤,得到的固体产物依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤5次,然后在70°C的烘箱中干燥至恒重,得到改性壳聚糖铜配合物;取5g改性壳聚糖铜配合物,加入10g N,N-二甲基甲酰胺,搅拌得到改性壳聚糖铜配合物溶液;所述壳聚糖溶解在I %的乙酸溶液中然后进行酯化反应。
[0057]步骤二、将混合溶液密封,并放置于70°C的恒温箱中凝45天,得到湿凝胶;
[0058]步骤三、将得到的湿凝胶置于三氟乙酸(3vol.%)/丙酮(97vol.%)溶液中进行酸化老化7天;
[0059]步骤四、将将酸化老化处理后的湿凝胶置于装有新鲜丙酮的容器中进行溶剂交换,每天更换丙酮,持续5天;
[0060]步骤五、将溶剂交换后的湿凝胶放入超临界二氧化碳萃取仪中,在T= 45°C,P =200bar实验条件下经CO2超临界干燥得到气凝胶;
[0061]步骤六、将得到的气凝胶加入炭化炉中,将炭化炉从室温升至150°C抽真空,保温2h,然后以50mL/min的气流速度通入氮气,以0.5°C/min的速度升温至200°C,保温25min,然后以0.8°C/min的速度升温至500°C,保温30min,然后以0.6°C/min的速度升温至900°C,保温2h,然后以0.5°C/min的速度升温至1100°C,保温lh,自然冷却到室温,得到碳气凝胶;该碳气凝胶的密度为45mg/cm3,比表面积为97 Im2/g,该碳气凝胶在400?2000nm紫外-可见-近红外波段对光的反射率均低于0.08%,吸光率均大于99.92 %。
[0062]实施例5:
[0063]步骤一、将2.588g间苯二酚溶于