以上共制成100片,每片l.Og。
[0033] 实施例2
[0034] 本实施例提供了一种玛咖参茸片及其制备方法。该玛咖参茸片包括玛咖粉IOg;西 洋参粉30g;马鹿茸粉IOg,其余为辅料。
[0035]按照上述配方分别称取玛咖粉,西洋参粉和马鹿茸粉,混合均匀后加入35.5g乳糖 和3g二氧化硅,然后用7g蔗糖制成糖浆,制粒后在100°C下干燥,整理后加入0.5g硬脂酸镁、 5g羧甲淀粉钠,经混合后,制得颗粒剂,装袋,即得到缓解体力疲劳的保健食品。
[0036]以上共制成100袋,每袋l.Og。
[0037] 实施例3
[0038]本实施例提供了一种玛咖参茸片及其制备方法。该玛咖参茸片包括玛咖粉40g;西 洋参粉20g;马鹿茸粉3g,其余为辅料。
[0039] 按照上述配方分别称取玛咖粉,西洋参粉和马鹿茸粉,混合均匀后加入14.5g乳糖 和5g二氧化硅,然后用9g蔗糖制成糖浆,制粒后在100°C下干燥,整理后加入1.5g硬脂酸镁、 7g羧甲淀粉钠,经混合后,装入胶囊壳中,制成胶囊剂,即得到缓解体力疲劳的保健食品。
[0040] 以上共制成100粒,每粒l.Og。
[0041] 实施例4:总皂苷含量及含量稳定性测定
[0042]按《保健食品检验与评价技术规范》(2003版)中保健食品中总皂甙的测定方法的 规定执行。
[0043] 一、试剂与仪器 [0044]( - )试剂
[0045] 1、_/\11^61'1;^6-?^〇-2大孔树脂,3丨81]1&化学公司、1].3.八。
[0046] 2、正丁醇分析纯。
[0047] 3、乙醇分析纯。
[0048] 4、中性氧化铝,层析用,100 - 200目。
[0049] 5、人参皂甙Re购自中国药品生物制品检定所。
[0050] 6、香草醛溶液
[00511 称取5g香草醛,加冰乙酸溶解并定容至100mL。
[0052] 7、高氯酸,分析纯。
[0053] 8、冰乙酸,分析纯。
[0054] 9、人参皂甙Re标准溶液:精确称取人参皂甙Re标准品0.020g,用甲醇溶解并定容 至10.0 mL,既每毫升含人参阜戒Re2. Omg。
[0055](二)仪器 [0056] 1、比色计
[0057] 2、层色柱
[0058](三)试验步骤
[0059] 1、试样处理固体试样:称取I.OOOg左右的试样(根据试样含人参量定),至于IOOmL 容量瓶中,加少量水,超声30min,再用水定容至IOOmL,摇匀,放置,吸取上清液1.0 mL进行柱 层析。
[0060] 2、柱层析:用IOmL注射器作层析管,内装3cm Amberlite-XAD-2大孔树脂,上加 Icm 中性氧化铝。先用25mL70 %乙醇洗柱,弃去洗脱液,再用25mL水洗柱,弃去洗脱液,精确加入 1.0 mL已处理好的试样溶液(试验步骤中试样处理),用25mL水洗柱,弃去洗脱液,用 25mL70%乙醇洗脱人参皂甙,收集洗脱液于蒸发皿中,置于60°C水浴挥干。以此作显色用。 [0061 ] 3、显色:在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液,转动蒸 发皿,使残渣都溶解,在加0. SmL高氯酸,混匀后移入5mL带塞刻度离心管中,60 °C水浴上加 热IOmin,取出,冰浴冷却后,准确加入冰乙酸5. OmL,摇匀后,以Icm比色池于560cm波长处与 标准管一起进行比色测定。
[0062] 4、标准管:吸取人参皂甙Re标准溶液(2. Omg/mL) IOOmL,放蒸发皿中,放在水浴挥 干(低于60°C),或热风吹干(勿使过热),以下操作从"试验步骤中柱层析…"起,与试样相 同。测定吸光度值。
[0063](四)计算: Al ¥ 100 1
[0064] X=-:xCx-X--X- A 2 m 1000 1000
[0065] 式中:X:试样中总皂甙量(以人参皂甙Re计),g/100g;
[0066] Al:被测液的吸光度值;
[0067] A2:标准液的吸光度值;
[0068] C:标准管人参皂甙Re的量;
[0069] V:试样稀释体积,mL;
[0070] M:试样质量,g。
[0071] 计算结果保留二位有效数字。
[0072] (五)试验结果
[0073]按照实施例1-3的制备方法,在符合保健食品良好生产管理规范的条件下制备样 品,按检验方法进彳τ检验。检验结果见表1 .
[0074]表1样品检验结果表
[0076] 样品塑料瓶包装后置于温度40度,相对湿度75 % ± 5 %条件下,进行加速实验,加 速实验结果见表2。
[0077] 表2样品加速试验3月结果表
[0079] 实验结果表明本发明保健食品总皂苷含量符合要求,并且稳定。
[0080] 实施例5:蛋白质含量及含量稳定性测定
[0081 ] 按GB. 5009.5-2010食品安全国家标准食品中蛋白质的测定中第一法凯氏定氮法 的规定执行。
[0082] 一、仪器与试剂 [0083]( - )试剂
[0084] 1、硫酸铜((:11304.5!120);2、硫酸钾;3、硫酸(密度为1.84198/1) ;4、硼酸溶液 (20g/L); 5、氢氧化钠溶液(400g/L); 6、0 . Olmol/L盐酸标准滴定溶液;7、混合指示试剂: 0.1%甲基红乙溶液液1份,与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液5份临用时混合。
[0085](二)仪器
[0086]微量定氮蒸馏装置:1、电炉;2、水蒸气发生器(2L平底烧瓶);3、螺旋夹a; 4、小漏斗 及棒状玻璃塞(样品入口处);5、反应室;6、反应室外层;7、橡皮管及螺旋夹b; 8、冷凝管;9、 蒸馏液接收瓶。
[0087] 二、实验步骤 [0088] 1、样品消化
[0089] 称取样品粉约0 · 3g( ±0 · OOlg),移入干燥的IOOmL凯氏烧瓶中,加入0 · 2g硫酸铜和 6g硫酸钾,稍摇匀后瓶□放一小漏斗,加入20mL浓硫酸,将瓶以450角斜支于有小孔的石棉 网上,使用万用电炉,在通风橱中加热消化,开始时用低温加热,待内容物全部炭化,泡沫停 止后,再升高温度保持微沸,消化至液体呈蓝绿色澄清透明后,继续加热〇. 5h,取下放冷,小 心加20mL水,放冷后,无损地转移到IOOmL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀备用,即为消化 液。
[0090]试剂空白实验:取与样品消化相同的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸,按以上同样方法进 行消化,冷却,加水定容至I OOmL,得试剂空白消化液。
[0091] 2、定氮装置的检查与洗涤
[0092]检查微量定氮装置是否装好。在蒸气发生瓶内装水约三分之二,加甲基红指示剂 数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠(或沸石)以防止暴沸。
[0093]测定前定氮装置如下法洗涤2~3次:从样品进口入加水适量(约占反应管三分之 一体积)通入蒸汽煮沸,产生的蒸汽冲洗冷凝管,数分钟后关闭夹子a,使反应管中的废液倒 吸流到反应室外层,打开夹子b由橡皮管排出,如此数次,即可使用。
[0094] 3、碱化蒸馏
[0095]量取硼酸试剂20mL于三角瓶中,加入混合指示剂2~3滴,并使冷凝管的下端插入 硼酸液面下,在螺旋夹a关闭,螺旋夹b开启的状态下,准确吸取10.0 mL样品消化液,由小漏 斗流入反应室,并以IOmL蒸馏水洗涤进样口流入反应室,棒状玻塞塞紧。使IOmL氢氧化钠溶 液倒入小玻杯,提起玻塞使其缓缓流入反应室,用少量水冲洗立即将玻塞盖坚,并加水于小 玻杯以防漏气,开启螺旋夹a,关闭螺旋夹b,开始蒸馏。通入蒸汽蒸