一种用粉末冶金法制备高性能钽靶材的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及半导体用高纯钽靶材的粉末冶金制备方法，尤其是一种用粉末冶金法 制备高性能钽靶材的方法。
【背景技术】
[0002] 溅射靶材是制备半导体材料关键的原材料，其过程是采用物理气相沉积（PVD)技 术，用高压加速气态离子轰击靶材，使靶材的原子被溅射出来并以薄膜的形式沉积在硅片 或其他基板上，配合光刻与腐蚀等工艺，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。常见的溅 射靶材有Ta，W、Mo、Ti、Al、Co和Cu等有色金属。
[0003] 溅射后硅片上薄膜厚度的均匀性，对最终产品来说是非常重要，这取决于靶材的 内部组织、织构取向，晶粒均匀细化等。因此在制备钽溅射靶材时非常注重控制靶材的晶粒 大小和晶粒取向。
[0004] 目前，钽溅射靶材的制备工艺主要是采用电子束熔炼钽锭为原料，进行多次塑性 变形和退火，从而获得具有均匀晶粒和一定内部织构的钽靶坯，，靶坯经过与背板焊接、机 械加工后成为最终产品。在此过程中，由于111(钽晶粒的晶向指数）为钽的密排面，塑性变 形时优先发生滑移，最终的钽靶坯的形成111织构占强的组织，这属于钽的"固有织构带"， 并且在厚度方向分布不均匀，严重影响了靶材的溅射性能。同时，该工艺过程复杂，流程长， 成品率低，造成钽靶材的成本高。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种用粉末冶金法制备高性能钽靶材的方法，能够得到粒度 均匀、无织构的内部组织，从而提高靶材性能。
[0006] -种用粉末冶金法制备高性能钽靶材的方法，其特别之处在于，包括如下步骤：
[0007] (1)将要烧结的钽粉末装入模具中；
[0008] (2)将模具放入电火花烧结炉中对粉末进行放电等离子烧结；
[0009] (3)烧结结束后，冷却至不超过160°C后出炉，脱模；
[0010] (4)对得到的钽靶坯机械加工成所需尺寸即可。
[0011] 步骤（1)中钽粉末的FSSS粒径彡25 μ m，除气体元素外纯度彡99. 99%，并且粉末 气体杂质要求分别为：〇 < 2500ppm、C < 25ppm、N < lOOppm、H < 500ppm。
[0012] 步骤（2)中放电等离子烧结中要求真空度优于IOPa ;烧结温度为1300_1750°C;烧 结时间为3-10min ;压力为20-60MPa。
[0013] 采用本发明的方法可以得到粒度均匀、无织构的内部组织，提高靶材性能，本发明 方法还具有烧结温度低，可快速烧结出致密钽靶材，靶材内部晶粒均匀细小，无择优取向等 特点。本发明方法的主要过程是将粉末装入模具中，放入放电等离子烧结炉中进行真空等 离子烧结，烧结完成后冷却、出炉、脱模后，进行机加工。与传统的塑性加工相比，该方法制 备的靶材消除了钽靶材中的织构，并且该工艺具有烧结时间短，温度低，靶材粒度小且均匀 等优点。可用来生产半导体用钽靶，及钨、钼靶材。
【附图说明】
[0014] 附图1为实施例1制备的钽靶材的EBSD图谱。
【具体实施方式】
[0015] 本发明方法利用粉末冶金等离子烧结技术制备出内部组织均匀，无择优取向的钽 靶材，在该技术中采用等离子烧结技术可以实现快速、低温烧结，并且能够去除粉末表面氧 化层及吸附的气体杂质，提高了烧结钽靶材的纯度。对粉末气体杂质的要求较真空烧结、热 压烧结和等静压烧结要求低，使得所用原料更广。
[0016] 要求钽粉末的FSSS粒径< 25 μ m，除气体元素外纯度多99. 99%，并且粉末气体杂 质要求分别为：0 < 2500ppm、C < 25ppm、N < lOOppm、H < 500ppm。
[0017] 实施例1 :
[0018] 将所选的钽粉装入模具中放入烧结炉中，真空度为9. 0x10 1Pa后，加电流烧结，烧 结温度1750°C，烧结时间5min，烧结压力30MPa，烧结完成后冷却至160°C，出炉、脱模。随 后将烧结体加工成所需的靶材形状。采用浮力法测量靶材密度，采用直接计算平均值法测 量晶粒大小。
[0019] 实施例2 :
[0020] 将所选的钽粉装入模具中放入烧结炉中，真空度为4. 5x10 1Pa后，加电流烧结，烧 结温度1600°C，烧结时间lOmin，烧结压力50MPa，烧结完成后冷却至160°C，出炉、脱模。随 后将烧结体加工成所需的靶材形状。采用浮力法测量靶材密度，采用直接计算平均值法测 量晶粒大小。
[0021] 实施例3:
[0022] 将所选的钽粉装入模具中放入烧结炉中，真空度为6. 7x10 1Pa后，加电流烧结，烧 结温度1700°C，烧结时间8min，烧结压力40MPa，烧结完成后冷却至160°C，出炉、脱模。随 后将烧结体加工成所需的靶材形状。采用浮力法测量靶材密度，采用直接计算平均值法测 量晶粒大小。
[0023] 表1钽粉粉末FSSS (费氏粒径）粒度和杂质含量：
[0025] 表2靶材气体杂质、密度和平均晶粒：
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[0027] 本发明方法所制备出的金属靶材具有密度高达到理论密度99%以上，晶粒细小均 勾，晶粒<80 μπι，晶粒无择优取向。本发明方法除制备金属钽革El材之外，还可以用来制备金 属钨、钼等难熔金属及其合金靶材。
【主权项】
1. 一种用粉末冶金法制备高性能钽靶材的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将要烧结的钽粉末装入模具中； (2) 将模具放入电火花烧结炉中对粉末进行放电等离子烧结； (3) 烧结结束后，冷却至不超过160°C后出炉，脱模； (4) 对得到的钽靶坯机械加工成所需尺寸即可。2. 如权利要求1所述的一种用粉末冶金法制备高性能钽祀材的方法，其特征在于：步 骤（1)中钽粉末的FSSS粒径< 25ym，除气体元素外纯度彡99. 99%，并且粉末气体杂质要 求分别为：〇 < 2500ppm、C< 25ppm、N<lOOppm、H< 500ppm。3. 如权利要求I所述的一种用粉末冶金法制备高性能钽祀材的方法，其特征在于：步 骤（2)中放电等离子烧结中要求真空度优于IOPa;烧结温度为1300-1750°C;烧结时间为 3_10min;压力为 2〇_6〇MPa。
【专利摘要】本发明涉及半导体用高纯钽靶材的粉末冶金制备方法，尤其是一种用粉末冶金法制备高性能钽靶材的方法。其特点是，包括如下步骤：(1)将要烧结的钽粉末装入模具中；(2)将模具放入电火花烧结炉中对粉末进行放电等离子烧结；(3)烧结结束后，冷却至不超过160℃后出炉，脱模；(4)对得到的钽靶坯机械加工成所需尺寸即可。采用本发明的方法可以得到粒度均匀、无织构的内部组织，提高靶材性能，本发明方法还具有烧结温度低，可快速烧结出致密钽靶材，靶材内部晶粒均匀细小，无择优取向等特点。
【IPC分类】B22F3/105, C23C14/34
【公开号】CN105177513
【申请号】
【发明人】李军义, 孙本双, 罗文 , 扈百直, 郑爱国, 杨国启, 郑金凤, 张丽
【申请人】宁夏东方钽业股份有限公司, 国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年5月7日