3Pa时,充入高纯度氩气至熔体抽拉装置内气压为-0.5MPa ;继续将熔体抽拉装置内气压抽真空至10 3Pa,充入高纯度氩气。(4)设置铜轮转速为2800r/min,母合金进给速度为5mm/min。(5)金属棍轮为铜合金,启动棍轮,保持转速为2800r/mino (6)启动激光加热装置,将坩祸加热,将合金融化,保持合金熔体温度在合金熔点以上150°C _200°C,并保温。母合金熔化后启动进给,保持进给速度为5mm/min。(7)纤维成形。熔融母合金与铜轮接触后,高速旋转铜轮带动母合金甩出,并快速凝固形成纤维,并保持母合金进给速度不变。(8)结束。合金熔体消耗完成后,停止进给,并关闭激光加热,以及停止棍轮转动,制备出连续Ti58Zr25Cu8Ni9合金纤维丝。
[0033]参阅图2所示,这一图谱说明组织结构中不存在大的长程有序结构,可以初步断定为非晶态结构,说明利用熔体抽拉工艺制备出了不含Be的Ti基非晶合金。
[0034]实施例2,(I)按照设定原子百分比为50、30、10、10的比例将单质T1、Zr、N1、Cu配置为!!^^。(^。附^非晶合金,并在磁控钨极电弧熔炼炉中吸铸形成合金棒状材料,在此实施例2中将!^^^。(^。附^非晶合金称为母合金。(2)将制备的母合金棒材用电火花线切割切成3-7cm长的小柱,并用砂纸打磨、超声波清洗、干燥后,放置于熔体抽拉设备的坩祸中。(3)将熔体抽拉装置抽真空至10 3Pa时,充入高纯度氩气至熔体抽拉装置内气压为-0.5MPa ;继续将熔体抽拉装置内气压抽真空至10 3Pa,充入高纯度氩气。(4)设置铜轮转速为3000r/min,母合金进给速度为7mm/min。(5)金属棍轮为铜合金,启动棍轮,保持转速为3000r/min。(6)启动激光加热装置,将坩祸加热,将合金融化,保持合金熔体温度在合金熔点以上150°C -200°C,并保温。母合金熔化后启动进给,保持进给速度为7mm/min。(7)纤维成形。熔融母合金与铜轮接触后,高速旋转铜轮带动母合金甩出,并快速凝固形成纤维,并保持母合金进给速度不变。(8)结束。合金熔体消耗完成后,停止进给,并关闭激光加热,以及停止辊轮转动,制备出连续!!^^^。(^。^^。合金纤维丝,制备出的纤维表面光滑。
[0035]参阅图3所示,这类纤维的起始晶化温度为431°C。
[0036]实施例3,⑴按照设定原子百分比为55、20、13、12的比例将单质11、21祖、(:11配置为Ti55Zr20Cu13Ni12合金,并在磁控钨极电弧熔炼炉中吸铸形成合金棒状材料,在此实施例3中将Ti55Zr2QCu13Ni12#晶合金称为母合金。(2)将制备的母合金棒材用电火花线切割切成3-7cm长的小柱,并用砂纸打磨、超声波清洗、干燥后,放置于熔体抽拉设备的坩祸中。(3)将熔体抽拉装置抽真空至10 3Pa时,充入高纯度氩气至熔体抽拉装置内气压为-0.5MPa ;继续将熔体抽拉装置内气压抽真空至10 3Pa,充入高纯度氩气。(4)设置铜轮转速为2600r/min,母合金进给速度为7mm/min。(5)金属棍轮为铜合金,启动棍轮,保持转速为2600r/min。(6)启动激光加热装置,将坩祸加热,将合金融化,保持合金熔体温度在合金熔点以上150°C-20(TC,并保温。母合金熔化后启动进给,保持进给速度为7mm/min。(7)纤维成形。熔融母合金与铜轮接触后,高速旋转铜轮带动母合金甩出,并快速凝固形成纤维,并保持母合金进给速度不变。(8)结束。合金熔体消耗完成后,停止进给,并关闭激光加热,以及停止辊轮转动,制备出连续Ti55ZraA13Ni 12合金纤维丝。这种纤维的拉伸断口形貌,为明显的剪切断裂,微观形貌上有脉状花样和细小的类似河流花样的分支。
[0037]参阅图4所示,直径为38微米的钛基非晶纤维的抗拉强度为1130MPa,直径为50微米的钛基非晶纤维的抗拉强度为1190MPa。
[0038]本发明实施例提供的方案,克服了不含Be的钛基非晶纤维难以成形的问题,非晶块体比非晶纤维容易成形,只要大于临界冷却速率都可以得到块体非晶,做块体非晶时采用铜模,通过感应加热后浇注到铜模中快冷即可。而本发明实施例中的钛基非晶纤维,采用石英管做坩祸,会发生化学反应,钛基合金的熔点较高,熔化后容易与石英发生反应,但本发明采用激光加热时钛基合金只是局部熔化,不会像采用感应加热时钛基合金熔融成液体,液面与石英管壁接触时容易与石英发生反应,因此做钛基非晶纤维会失败。
[0039]综上所述,本发明实施例提供的方案,克服了不含Be的钛基非晶纤维难以成形的问题,避免钛基非晶合金与石英制的坩祸发生反应导致Ti基纤维制备失败的问题,且采用消耗高纯度氩的方式消耗制备设备中的氧气,避免高活性,亲氧性的Ti与氧气发生反应。本发明制备出的T1-Zr-Cu-Ni纤维为非晶态,断裂强度大于llOOMPa,表现出了良好的力学性能,晶化起始温度为431°C,表现出良好的热稳定性,且纤维连续长度大学40cm。
[0040]显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
【主权项】
1.一种钛基非晶纤维,其特征在于,所述钛基非晶纤维的化学通式以及原子百分数包括:Ti(58 x)Zr(20+xl)Cu(s+x2)Ni(9+x3),其中,O 彡 x 彡 8,O 彡 xl 彡 10,O 彡 x2 彡 5,O 彡 x3 彡 3,且58-x、20+xl、8+x2、9+x3 之和为 100。2.如权利要求1所述的钛基非晶纤维,其特征在于,所述钛基非晶纤维的断裂强度大于 I10MPa。3.如权利要求1所述的钛基非晶纤维,其特征在于,所述钛基非晶纤维的晶化起始温度为431°C。4.如权利要求1所述的钛基非晶纤维,其特征在于,所述钛基非晶纤维为直径20微米至120微米的丝状,所述钛基非晶纤维的连续长度超过40厘米。5.一种如权利要求1所述的钛基非晶纤维的制备方法,其特征在于,所述方法包括: 在保护气体或真空条件下,将块体Ti(5S x)Zr(2()+xl)Cu(s+x2)Ni(9+x3)非晶合金通过激光加热形成部分融化的所述Ti(5S x)Zr(2Q+xl:)Cu(s+x2:)Ni(9+x3:)合金恪体,并连续进给; 通过金属轮盘切削所述Ti(5S x)Zr(2Q+xl)Cu(s+x2)Ni(9+x3)合金恪体,抽拉并快速冷却形成所述钦基非晶纤维 Ti(58 x)Zr(2ο+χ?)Cu(8+x2)Ni(9+x3) 06.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述在保护气体或真空条件下,将连续进给的块体Ti(5S x)Zr(2Q+xl)Cu(s+x2)Ni(9+x3:^_晶合金通过激光加热形成部分融化的所述Ti {58 x)Zr(20+xl)Cu(8+x2)Ni (9+x3)合金熔体之前,还包括: 按照Ti单质为58-x、Zr单质为20+xl、Cu单质为8+x2以及Ni单质为9+x3的原子百分比进行混合; 将混合后所得的混料在磁控钨极电弧熔炼炉中反复熔炼,并吸铸形成块体Ti(5S x)ZrNi (9+x3:)合金; 将块体Ti(5S x)Zr(2(]+xl)Cu(s+x2)Ni(9+x3)合金切割、打磨、清洗并干燥。7.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述在保护气体或真空条件下,包括: 将熔体抽拉装置抽真空至13Pa时,充入高纯度氩气至熔体抽拉装置内气压为-0.5MPa ; 继续将熔体抽拉装置内气压抽真空至10 3Pa,充入高纯度氩气。8.如权利要求5-7中任一项所述的方法,其特征在于,所述连续进给的块体Ti{58 x)ZreQ+xr)C%+x2)Ni(9+x3)合金的进给速度为5-12毫米/分钟。9.如权利要求5-7中任一项所述的方法,其特征在于,金属轮盘切削所述Ti{58 x)Zr(2Q+xl)Cu(s+x2)Ni(9+x3)非晶合金熔体时,所述金属轮盘的转速为2000转/分钟至3000转/分钟。
【专利摘要】本发明公开了一种钛基非晶纤维及制备方法,用以解决现有技术中存在制备不含有Be的Ti基非晶纤维时易与石英坩埚发生反应,无法制成Ti基纤维的问题。该钛基非晶纤维的化学通式以及原子百分数包括:Ti(58-x)Zr(20+x1)Cu(8+x2)Ni(9+x3),其中,0≤x≤8,0≤x1≤10,0≤x2≤5,0≤x3≤3,且58-x、20+x1、8+x2、9+x3之和为100。制备方法为:在保护气体或真空条件下,将Ti基非晶合金通过激光加热形成部分融化的合金熔体,并连续进给;通过金属轮盘切削合金熔体,抽拉并快速冷却形成钛基非晶纤维。采用上述方法克服了不含Be的钛基非晶纤维难以成形,钛基非晶合金与石英制的坩埚发生反应导致Ti基纤维制备失败的问题,具有良好的热稳定性和力学性能。
【IPC分类】C22C45/10, C22C1/03
【公开号】CN105177470
【申请号】
【发明人】陈炜晔, 耿桂宏, 张树玲, 邹成路
【申请人】北方民族大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年6月5日