一种铁基自润滑材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于复合材料技术领域，尤其涉及一种金属基自润滑复合材料及其制备方 法
【背景技术】
[0002] 自润滑复合材料具有低的摩擦系数与磨损，能够降低设备能耗，延长零件使用寿 命，在机械领域具有广泛的应用。二硫化钼是一种非常优异的润滑材料，但在铁基材料的烧 结温度下，由于二硫化钼的吉布斯自由能高于硫化亚铁的吉布斯自由能，所以二硫化钼的 状态不稳定会与铁基体反应生成硫化亚铁，同时钼元素扩散固溶到铁颗粒中，从而失去其 润滑作用。例如中国专利：CN200710307295等并没有解决这个问题。
【发明内容】
[0003] 本发明提供一种以改性二硫化钼作为润滑组元的铁基自润滑材料及其制备方法， 能够避免在烧结阶段二硫化钼与铁粉反应，本发明制备的复合材料具有优异的润滑性与耐 磨性。
[0004] 本发明采取如下技术方案：
[0005] 本发明的以改性二硫化钼作为润滑组元的铁基自润滑材料，各成分的质量分数 是：铁粉或者不锈钢粉83% -99%;改性二硫化钼质量分数为1% -7%;其他合金元素（碳、 铜或镍）质量分数〇%-10%。其制备过程包括二硫化钼表面镀铜，硫化处理，混料，压制和 烧结五个过程。
[0006] 优选：二硫化钼颗粒表面的硫化亚铜，占改性二硫化钼质量的5%。
[0007] 优选：改性二硫化钼质量分数5 %，铁粉质量分数95 %。
[0008] 优选：改性二硫化钼质量分数4 %，不锈钢粉末质量分数96 %。
[0009] 本发明以改性二硫化钼作为润滑组元的铁基自润滑材料的制备方法为：
[0010] (1)二硫化钼表面镀铜：将CuSO4 · 5H20添加到去离子水中制备硫酸铜溶液，再添 加酒石酸钾钠与EDTA-2Na作为络合剂，使用氢氧化钠调节溶液的pH，将溶液加热到反应温 度后添加甲醛作为还原剂，添加合适质量的二硫化钼，使得其表面化学镀铜的质量为二硫 化钼质量的1. 6% -8%，然后进行机械搅拌。溶液澄清即反应完全，然后将包覆铜的二硫化 钼颗粒进行过滤清洗干燥。
[0011] (2)硫化处理：包覆铜的二硫化钼颗粒与硫粉混合，硫的质量为铜质量的30% - 45%。混合粉末在氮气氛围下于280°C _380°C保温30-60min，使二硫化钼颗粒表面的铜变 成硫化亚铜，最终制得改性二硫化钼颗粒。
[0012] (3)混料：将符合配方要求的粉末均匀混合。
[0013] (4)压制：混合好的粉末放入模具中冷压成型。
[0014] (5)烧结：压坯致密化。
[0015] 步骤（5)烧结条件为真空烧结、氢气气氛烧结或者热压烧结中的一种，烧结温度 高于850°C。
[0016] 本发明的改性二硫化钼颗粒是在二硫化钼颗粒的表面先包覆一层铜，然后再与硫 反应生成硫化亚铜。当烧结温度高于850°C时，硫化亚铜的吉布斯自由能低于二硫化钼与 硫化亚铁，因而硫化亚铜的稳定性高于后两者，所以能够在二硫化钼颗粒与铁颗粒之间稳 定存在，并且阻碍铁与二硫化钼的反应，使得二硫化钼得以保留。最终烧结后的复合材料具 有较优异的自润滑性能，这种改性方法对于二硫化钼铁基自润滑材料的制备具有重要的意 义。
[0017] 本发明的积极效果如下：
[0018] 本发明中，首先在二硫化钼颗粒表面进行化学镀铜，然后再进行硫化处理，使得二 硫化钼颗粒表面包覆一层硫化亚铜。改性的二硫化钼颗粒与铁粉或者不锈钢粉末混合压 制，随后进行烧结处理，在高温阶段硫化亚铜层能够阻碍二硫化钼与铁的反应，从而将二硫 化钼保存下来作为良好的润滑组元。制备的铁基材料相比于铁粉中直接添加二硫化钼的烧 结复合材料，具有更加优异的润滑耐磨性能。可以应用于不存在液体润滑剂或者液体润滑 剂不足以提供足够润滑的机械结构中，减少零件的磨损与能量的消耗。
【附图说明】
[0019] 图1改性二硫化钼颗粒的截面图
【具体实施方式】
[0020] 下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
[0021] 实例 1 :
[0022] 制备一种以改性二硫化钼作为润滑组元的铁基自润滑材料，化学成份按照质量百 分比数为，改性二硫化钼占3 %，二硫化钼的中位径是20 μ m ;-100目铁粉占97 %。其制备 过程如下：
[0023] (1)二硫化钼表面镀铜：将CuSO4 · 5H20添加到去离子水中制备硫酸铜溶液，再添 加酒石酸钾钠与EDTA-2Na作为络合剂，使用氢氧化钠调节溶液的pH，将溶液加热到反应温 度后添加甲醛作为还原剂，添加合适质量的二硫化钼，使得其表面化学镀铜的质量分数为 二硫化钼质量的3%，然后进行机械搅拌。溶液澄清后即反应完全，然后将包覆铜的二硫化 钼颗粒进行过滤清洗干燥。
[0024] (2)硫化处理：铜包覆二硫化钼的粉末混合硫粉，硫的质量为铜的35 %。混合粉末 在氮气氛围下于300°C保温50min，使二硫化钼颗粒表面的铜反应成为硫化亚铜，从而制备 出改性二硫化钼。改性二硫化钼颗粒截面的扫描电镜图见附图1。
[0025] ⑶混料：-100目的铁粉中添加质量分数为3%改性二硫化钼颗粒，然后均匀混 合。
[0026] (4)压制：混合好的粉末放入模具中冷压成型，放入到氢气气氛炉中进行烧结，烧 结温度高于850°C。复合材料的密度、硬度、摩擦系数和磨损见附表1。
[0027] 实例 2 :
[0028] -种以改性二硫化钼作为润滑组元的铁基自润滑材料，化学成份按照质量百分比 为：改性二硫化钼占5%，二硫化钼的中位径为25 μπι;-100目铁粉占95%。其制备过程如 下：
[0029] (1)二硫化钼表面镀铜：将CuSO4 · 5H20添加到去离子水中制备硫酸铜溶液，再添 加酒石酸钾钠与EDTA-2Na作为络合剂，使用氢氧化钠调节溶液的pH，将溶液加热到反应温 度后添加甲醛作为还原剂，添加合适质量的二硫化钼，使得其表面化学镀铜的质量分数为 二硫化钼质量的5%，然后进行机械搅拌。溶液澄清后即反应完全，然后将包覆铜的二硫化 钼颗粒进行过滤清洗干燥。
[0030] (2)硫化处理：铜包覆二硫化钼的粉末混合硫粉，硫的质量为铜的40 %。混合粉末 在氮气氛围下于350°C保温40min，使二硫化钼颗粒表面的铜反应成为硫化亚铜。
[0031] (3)混料：-100目的铁粉中添加质量分数为5%改性二硫化钼颗粒，然后均匀混 合。
[0032] (4)压制：混合好的粉末放入不锈钢模具中预压成型后，放入石墨模具中，热压烧 结，烧结温度高于850°C。复合材料的密度、硬度、摩擦系数和磨损见附表1。
[0033] 实例 3 :
[0034] -种以改性二硫化钼作为润滑组元的铁基自润滑材料，化学成份按照质量百分比 为：改性二硫化钼：5%，二硫化钼中位径为15μπι;-100目316L不锈钢末95%。其制备过 程如下：
[0035] (1)二硫化钼表面镀铜：将CuSO4 · 5Η20添加到去离子水中制备硫酸铜溶液，再添 加酒石酸钾钠与EDTA-2Na作为络合剂，使用氢氧化钠调节溶液的pH，将溶液加热到反应温 度后添加甲醛作为还原剂。添加合适质量的二硫化钼，使得其表面化学镀铜的质量分数为 二硫化钼质量的6%，然后进行机械搅拌。溶液澄清后即反应完全，然后将包覆铜的二硫化 钼颗粒进行过滤清洗干燥。
[0036] (2)硫化处理：铜包覆二硫化钼的粉末混合硫粉，硫的质量为铜的40 %。混合粉 末在氮气氛围下于370°C保温35min，使二硫化钼颗粒表面的铜反应成为硫化亚铜。
[0037] ⑶混料：-100目的316L不锈钢中添加质量分数为5%改性二硫化钼颗粒，然后 均匀混合。
[0038] (4)压制：混合好的粉末放入模具中冷压成型后。压制成型后的样品，放入到真空 炉中烧结，烧结温度高于850°C。复合材料的密度、硬度、摩擦系数和磨损见附表1。
[0039] 表1三种实例材料的性能列表
【主权项】
1. 一种铁基自润滑材料，其特征在于：铁基自润滑材料以改性二硫化钼作为润滑组 元，由以下原料按照质量百分数组成：铁粉或者不锈钢粉质量分数83% -99% ;改性二硫化 钼颗粒质量分数为1% -7% ;碳、铜或镍质量分数0% -10%。2. -种如权利要求1所述的铁基自润滑材料的制备方法，其特征在于： (1) 二硫化钼表面镀铜：将CuSO4 ? 5H20添加入去离子水中制备硫酸铜溶液，再添加酒 石酸钾钠与EDTA-2Na作为络合剂，使用氢氧化钠调节溶液的pH，将溶液加热到反应温度后 添加甲醛作为还原剂，最后添加合适质量的二硫化钼颗粒，使得化学镀的铜的质量为二硫 化钼质量的1. 6% -8%，然后进行机械搅拌；溶液澄清即反应完全，然后将包覆铜的二硫化 钼颗粒进行过滤清洗干燥； (2) 硫化处理：将包覆铜的二硫化钼颗粒与硫粉混合，其中添加硫的质量为铜质量的 30% - 45% ;混合粉末在氮气氛围下于280°C_380°C保温30-60min，使二硫化钼颗粒表面 的铜反应成硫化亚铜，最终制得改性二硫化钼颗粒； (3) 混料：将符合配方要求的铁粉或者不锈钢粉，改性二硫化钼颗粒，合金粉末碳、铜 或镍均匀混合； (4) 压制：混合好的粉末放入模具中冷压成型。 (5) 烧结：压坯致密化。3. 如权利要求2所述的铁基自润滑材料的制备方法，其特征在于步骤（5)烧结条件为 真空烧结、氢气气氛烧结或者热压烧结中的一种，烧结温度高于850°C。
【专利摘要】一种铁基自润滑材料及其制备方法，属于复合材料技术领域。本发明所述复合材料组成：铁粉或不锈钢粉末作为基体原料，以改性的二硫化钼为润滑组元，也可加入一定的碳、铜或镍作为合金元素。质量百分比：铁粉或者不锈钢粉为83％-99％、改性二硫化钼颗粒为1％-7％、其他合金元素(碳、铜或镍)0％-10％。采用粉末冶金冷压成型和烧结制备，也可以采用热压烧结作为成型的一种方式。本发明的复合材料生坯经高温烧结时，其中的二硫化钼不与铁元素反应，稳定的保存下来，使得复合材料具有摩擦系数低、抗磨损能力强等特点。可以应用于不存在液体润滑剂或者液体润滑剂不足以提供足够润滑的机械结构中，减少零件的磨损与设备能耗。
【IPC分类】C22C38/60, C22C33/02
【公开号】CN105177461
【申请号】
【发明人】许恩恩, 郭志猛, 袁勇, 叶青, 牟维国, 陈存广, 于永亮, 罗骥
【申请人】北京科技大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年6月29日