一种光照还原有机薄膜制备石墨烯的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料制备领域，尤其涉及一种光照还原有机薄膜制备石墨烯的方法。
【背景技术】
[0002]近些年来，新型二维纳米材料成为科学研究的热点，其中，在2004年由英国曼彻斯特大学的安德烈.K.海姆(Andre K.Geim)等人发现的石墨稀材料，具有大的表面积，极高的电子迀移率，优异的机械强度和导热性能，独特的光电性质等特性，使其成为碳材料、纳米技术、功能材料、能源材料和存储器件领域关注的焦点。
[0003]现阶段常用的石墨烯制备方法为化学还原法制备石墨烯，该方法制备出的石墨烯易发生团聚而难以分散，由于存在范德华力的相互作用，具有高比表面积的石墨烯趋于形成不可逆的结块。
[0004]而光照还原制备石墨烯方法是另一种有效的制备石墨烯的方法，但是现阶段利用光照还原方式仍需要繁琐的制备步骤，通常需要先选择适当衬底，在衬底上旋涂氧化石墨烯溶液，待溶液凝结成膜或块状物后再对固态的氧化石墨烯进行还原，制备步骤较为复杂，实验操作相对繁琐，并且氧化石墨烯溶液成本较高。
[0005]因此，寻求一种操作简单、低成本、能够大面积制备石墨烯的方法成为一个亟待解决的问题。
【发明内容】
[0006]针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种光照还原有机薄膜制备石墨烯的方法，操作简单，可低成本制备大面积石墨烯材料。
[0007]本发明提供一种光照还原有机薄膜制备石墨烯的方法，包括:
[0008]采用激光光源对酰亚胺基有机高分子薄膜材料进行辐照，在所述酰亚胺基有机高分子薄膜材料表面得到石墨烯。
[0009]优选地，所述酰亚胺基有机高分子薄膜材料包括:聚酰亚胺薄膜或聚醚酰亚胺薄膜。
[0010]优选地，所述激光光源的波长范围为200nm_10.6 μπι。
[0011]优选地，所述激光光源采用线性扫描的方式对所述酰亚胺基有机高分子薄膜材料进行辐照。
[0012]优选地，所述激光光源的扫描速度的取值范围为lcm/s_8cm/s。
[0013]优选地，所述激光光源以预设角对所述酰亚胺基有机高分子薄膜材料进行曝光，所述预设角为所述激光光源的照射方向与所述酰亚胺基有机高分子薄膜材料所在平面的夹角。。
[0014]优选地，所述激光光源的曝光面积的取值范围为IcmX lcm-5cmX 5cm。
[0015]优选地，所述激光光源固定在二轴移动平台上，以使所述激光光源在与所述酰亚胺基有机高分子薄膜材料平行的平面内移动。
[0016]优选地，采用激光光源按照预设的图形在与所述酰亚胺基有机高分子薄膜材料平行的平面内移动，并对所述酰亚胺基有机高分子薄膜材料进行辐照，在所述酰亚胺基有机高分子薄膜材料表面得到具有所述预设的图形的石墨烯。
[0017]优选地，将波长范围为200nm_10.6 μπι的激光光源固定于所述二轴移动平台上，使所述激光光源按照预设的图形在与所述聚酰亚胺薄膜或聚醚酰亚胺薄膜平行的平面内移动，并对所述聚酰亚胺薄膜或聚醚酰亚胺薄膜进行辐照，在所述聚酰亚胺薄膜或聚醚酰亚胺薄膜表面得到具有所述预设的图形的石墨烯。
[0018]由上述技术方案可知，本发明的石墨烯制备方法，采用激光光源对酰亚胺基有机高分子薄膜材料进行辐照，在所述酰亚胺基有机高分子薄膜材料表面得到石墨烯。由此，可低成本制备大面积石墨烯材料，操作简单易行。
【附图说明】
[0019]图1为本发明实施例一提供的石墨烯样品实物图；
[0020]图2为图1中石墨烯样品的扫描电子显微镜图像；
[0021]图3为图1中石墨烯样品的拉曼光谱图；
[0022]图4为本发明实施例提供的石墨烯样品的扫描电子显微镜图像；
[0023]图5为本发明实施例提供的石墨烯样品X射线光电子能谱分析图像。
【具体实施方式】
[0024]为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他的实施例，都属于本发明保护的范围。
[0025]实施例一:
[0026]将固体激光器固定在二轴移动平台上，使得固体激光器可以在XY平面内自由移动，移动路径可以由电脑端上位机控制；
[0027]将聚酰亚胺薄膜放置在固体激光器正下方，调节激光功率为200mW，激光波长为450nm，激光光斑为100 μ m，扫描面积为IcmX lcm，扫描速度为3cm/s，可以在黄色的聚酰亚胺薄膜表面得到被还原的黑色多孔石墨烯结构。
[0028]在具体操作中，可按照预设图形移动上述固体激光器，由此可在聚酰亚胺薄膜表面得到具有预设图形的石墨烯。
[0029]图1为本实施例制备出的石墨烯照片，为了观察制得的石墨烯样品的形貌对其做进一步表征。图2为本实施例制备出的石墨烯样品的扫描电子显微镜图像。图3为石墨烯样品的拉曼光谱，由图3可以看出，本实施例制得的石墨烯样品的谱线存在D峰、G峰以及2D峰，符合石墨烯的特征。图4本实施例制备石墨烯样品的扫描电子显微镜图像。图5为本实施例制备石墨烯样品的X射线光电子能谱分析图像，由图中可以看出样品主要为C-C单键。
[0030]本实施例的石墨烯制备方法，采用激光光源对聚酰亚胺薄膜材料进行辐照，在所述聚酰亚胺薄膜表面得到石墨烯。由此，可低成本制备大面积石墨烯材料，操作简单易行。通过移动激光光源辐照聚酰亚胺薄膜材料，还可制备出具有预设图形的石墨烯，实现石墨烯的图形化生长。
[0031]实施例二:
[0032]将二氧化碳激光器固定在二轴移动平台上，使得二氧化碳激光器可以在XY平面内自由移动，移动路径可以由电脑端上位机控制；
[0033]将聚醚酰亚胺薄膜放置在二氧化碳激光器下方，调节激光功率为4W，激光波长为10.6 μπι，将二氧化碳激光器进行扩束，扩束后的曝光面积为2cmX2cm，对聚醚酰亚胺薄膜进行曝光，上述的二氧化碳激光器的照射方向与上述的聚醚酰亚胺薄膜所在平面呈90°角。由此，可以在黄色的聚醚酰亚胺薄膜表面得到被还原的黑色多孔石墨烯结构。
[0034]本实施例的石墨烯制备方法，采用激光光源对聚醚酰亚胺薄膜材料进行垂直曝光，在所述聚醚酰亚胺薄膜材料表面得到石墨烯。由此，可低成本制备大面积石墨烯材料，操作简单易行。
[0035]实施例三:
[0036]将二氧化碳激光器固定在二轴移动平台上，调节二氧化碳激光器，使其照射方向与聚酰亚胺薄膜所在平面呈30°角。
[0037]调节激光功率为10W，激光波长为10.6 μ m，将二氧化碳激光器进行扩束，扩束后的曝光面积为2cmX4cm，对聚酰亚胺薄膜进行曝光，可以在黄色的聚酰亚胺薄膜表面得到厚度不同的黑色多孔石墨烯结构。
[0038]本实施例的石墨烯制备方法，采用激光光源以30°角对聚酰亚胺薄膜材料进行曝光，在所述聚酰亚胺薄膜材料表面得到石墨烯。由此，可低成本制备大面积石墨烯材料，操作简单易行。
[0039]应该注意的是，上述实施例只以聚酰亚胺薄膜和聚醚酰亚胺薄膜为例对本发明石墨烯制备方法进行具体说明，而在实际应用中，还可应用其它酰亚胺基有机高分子薄膜材料为原材料制备石墨稀，本发明实施例不对其进行限定。
[0040]此外，上述的预设角分别取值为90°角和30°角，根据实际情况可选取其它角度对上述的酰亚胺基有机高分子薄膜材料进行曝光，本发明实施例不对其取值进行限定。
[0041]最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明权利要求所限定的范围。
【主权项】
1.一种光照还原有机薄膜制备石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括: 采用激光光源对酰亚胺基有机高分子薄膜材料进行辐照，在所述酰亚胺基有机高分子薄膜材料表面得到石墨稀。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酰亚胺基有机高分子薄膜材料包括:聚酰亚胺薄膜或聚醚酰亚胺薄膜。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述激光光源的波长取值范围为200nm_10.6 μ mD4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述激光光源采用线性扫描的方式对所述酰亚胺基有机高分子薄膜材料进行辐照。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述激光光源的扫描速度的取值范围为lcm/s_8cm/s06.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述激光光源以预设角对所述酰亚胺基有机高分子薄膜材料进行曝光，所述预设角为所述激光光源的照射方向与所述酰亚胺基有机高分子薄膜材料所在平面的夹角。。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述激光光源的曝光面积的取值范围为IcmX lcm_5cmX 5cm。8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述激光光源固定在二轴移动平台上，以使所述激光光源在与所述酰亚胺基有机高分子薄膜材料平行的平面内移动。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，采用激光光源按照预设的图形在与所述酰亚胺基有机高分子薄膜材料平行的平面内移动，并对所述酰亚胺基有机高分子薄膜材料进行辐照，在所述酰亚胺基有机高分子薄膜材料表面得到具有所述预设的图形的石墨烯。10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，将波长范围为200nm-10.6um的激光光源固定于所述二轴移动平台上，使所述激光光源按照预设的图形在与所述聚酰亚胺薄膜或聚醚酰亚胺薄膜平行的平面内移动，并对所述聚酰亚胺薄膜或聚醚酰亚胺薄膜进行辐照，在所述聚酰亚胺薄膜或聚醚酰亚胺薄膜表面得到具有所述预设的图形的石墨烯。
【专利摘要】本发明提供一种光照还原有机薄膜制备石墨烯的方法，属于材料制备领域。所述石墨烯制备方法包括：采用激光光源对酰亚胺基有机高分子薄膜材料进行辐照，在所述酰亚胺基有机高分子薄膜材料表面得到石墨烯。上述石墨烯制备方法可低成本制备大面积石墨烯材料，操作简单易行。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105174250
【申请号】
【发明人】任天令, 陶璐琪, 邓宁勤, 田禾, 刘莹, 杨轶
【申请人】清华大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月17日