一种不同片层数氧化石墨烯片/液晶/薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于氧化石墨烯制备技术领域，具体涉及一种不同片层数氧化石墨烯片/液晶/薄膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]具有液晶行为的氧化石墨烯可以进行有效地自组装，所形成的自组装材料具有优异的机械强度和良好的韧性，因而作为构建模块材料，极具应用前景。基于单层的氧化石墨烯片所具有的液晶行为已经被人们所报导，然而多层和两层的氧化石墨烯片的液晶行为及其自组装过程尚未见报导。因此进行两层和多层的氧化石墨烯液晶行为的开发和利用，利于资源的有效利用，极具经济和社会意义。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种不同片层数氧化石墨烯片/液晶/薄膜的制备方法。
[0004]为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:
一种不同片层数氧化石墨烯片/液晶/薄膜的制备方法，步骤如下:
(1)、将氧化石墨(可以为任意尺寸的氧化石墨微粒)分散于溶剂中，配成质量浓度
0.05-0.5%的悬浮液，超声处理20-60min，然后将其在8000-20000 r/min下进行离心分离，每间隔0.5-3h提取一次离心管下层液标记为一组样品，直至上层液无色透明为止，除去样品中的溶剂即得氧化石墨烯片，并且得到的氧化石墨烯片随提取时间的增加，片层数逐渐减小；
(2)、将步骤(I)得到的氧化石墨烯片进一步离心浓缩，该次离心的离心速率与步骤(O的离心速率相同，离心时间与步骤(I)的间隔时间相同，取下层液除去其中的溶剂即得氧化石墨稀液晶；
(3)、将步骤(2)得到的氧化石墨烯液晶滴涂在基底上，15-35°C干燥，即得氧化石墨烯薄膜。
[0005]所述溶剂为水、N, N- 二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙醇、异丙醇、正丁醇和乙二醇中的一种或多种的组合。
[0006]本发明相对于现有技术，有以下优点:
本发明解决了目前不能同时精确得到多层、两层和一层的氧化石墨烯片以及液晶相制备复杂的问题。本发明氧化石墨烯液晶制备简单，原料零损耗，薄膜组装周期短，所得薄膜具有光学双折射的现象，这在光学防伪领域具有良好的应用前景，且具有方法简单易得，薄膜尺寸可控，绿色无污染的技术优势。
【附图说明】
[0007]图1:实施例1中间隔30min (左图)、3h (中图)、6h (右图)提取制备的氧化石墨烯片的原子力显微镜照片。
[0008]图2:实施例1中间隔30min (左图)、3h (中图)、6h (右图)提取制备的氧化石墨烯液晶的偏光照片。
[0009]图3:实施例1中制备氧化石墨烯薄膜时的实物照片。
[0010]图4:实施例1中间隔30min (左图)、3h (中图)、6h (右图)提取制备的氧化石墨烯薄膜的偏光照片。
【具体实施方式】
[0011]以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围并不局限于此:
实施例1
(1)、将2g氧化石墨分散在1600ml去离子水中，形成质量浓度为0.125%的悬浮液，240W功率下超声0.5h，使氧化石墨在去离子水中分散均匀；将分散液在10000 r/min恒定离心速率下离心分离，每间隔30min提取一次离心管下层液记为一组样品，总共提取12次，间隔30min、3h、6h时提取的样品的原子力显微镜照片见图1，可知:间隔30min、3h、6h时提取的样品分别为多层、双层和单层的氧化石墨烯片，即随着提取时间的增加，样品厚度(片层数)逐渐减小；
(2)、然后再将上述间隔30min、3h、6h时提取的样品分别在10000r/min下离心浓缩30min，下层液即为氧化石墨烯液晶，对应的偏光显微镜见图2，可以观察到明显的液晶行为；
(3)、然后将间隔30min、3h、6h对应得到的氧化石墨烯液晶滴涂在玻璃板上(实物见图3)，室温25°C自然干燥，得到氧化石墨烯薄膜，对应的偏光显微镜见图4，可以观察到具有明显的双折射现象。
[0012]
实施例2
将步骤(I)中的间隔时间延长至2h，提取4次，相应地，步骤(2)中的离心时间也延长至2h，其它均同实施例1。
[0013]
实施例3
(1)、将Ig氧化石墨分散在1500ml去离子水中，形成质量浓度为0.067%的悬浮液，240W功率下超声20min，使氧化石墨在去离子水中分散均匀；将分散液在10000 r/min恒定离心速率下离心分离，每间隔Ih提取一次离心管下层液记为一组样品，总共提取6次，即得层数逐渐降低的氧化石墨烯片；
(2)、然后再将上述样品分别在10000r/min下离心浓缩lh，下层液即为氧化石墨烯液晶;
(3)、然后将得到的氧化石墨烯液晶滴涂在玻璃板上，室温25°C自然干燥，得到具有双折射现象的氧化石墨烯薄膜。
【主权项】
1.一种不同片层数氧化石墨烯片/液晶/薄膜的制备方法，其特征在于步骤如下: (1)、将氧化石墨分散于溶剂中，配成质量浓度0.05-0.5%的悬浮液，超声处理20-60min，然后将其在8000-20000 r/min下进行离心分离，每间隔0.5_3h提取一次下层液标记为一组样品，直至上层液无色透明为止，除去样品中的溶剂即得氧化石墨烯片，并且得到的氧化石墨烯片随提取时间的增加，片层数逐渐减小； (2)、将步骤(I)得到的氧化石墨烯片进一步离心浓缩，该次离心的离心速率与步骤(O的离心速率相同，离心时间与步骤(I)的间隔时间相同，取下层液除去其中的溶剂即得氧化石墨稀液晶； (3)、将步骤(2)得到的氧化石墨烯液晶滴涂在基底上，15-35°C干燥，即得氧化石墨烯薄膜。2.如权利要求1所述的不同片层数氧化石墨烯片/液晶/薄膜的制备方法，其特征在于:所述溶剂为水、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙醇、异丙醇、正丁醇和乙二醇中的一种或多种的组合。
【专利摘要】本发明属于氧化石墨烯制备技术领域，具体公开一种不同片层数氧化石墨烯片/液晶/薄膜的制备方法。将氧化石墨分散于溶剂中，超声处理，然后将其离心分离，每间隔0.5-3h提取一次离心管下层液标记为一组样品，直至上层液无色透明为止，除去样品中的溶剂即得氧化石墨烯片；将氧化石墨烯片进一步离心浓缩，取下层液除去其中的溶剂即得氧化石墨烯液晶；将氧化石墨烯液晶滴涂在基底上，15-35℃干燥，即得氧化石墨烯薄膜。本发明解决了目前不能同时精确得到多层、两层和一层的氧化石墨烯片以及液晶相制备复杂的问题。本发明氧化石墨烯液晶制备简单，原料零损耗，薄膜组装周期短，所得薄膜具有光学防伪能力，使其在防伪领域具有良好的发展前景。
【IPC分类】C01B31/04, C03C17/22
【公开号】CN105174248
【申请号】
【发明人】许群, 张建民, 任玉美
【申请人】郑州大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年6月30日