一种湿法磷酸制备磷酸氢二钠方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及湿法磷酸制磷酸钠盐技术领域，尤其是一种湿法磷酸制备磷酸氢二钠方法。
【背景技术】
[0002]磷酸氢二钠在空气中易风化，常温时放置于空气中失去约5个结晶水而形成七水物，加热至1000C时失去全部结晶水而成无水物，2500C时分解变成焦磷酸钠。用作软水剂、织物增重剂、防火剂，并用于釉药、焊药、医药、颜料、食品工业及制取其他磷酸盐用作工业水质处理剂、印染洗涤剂、品质改良剂、中和剂、抗生素培养剂、生化处理剂、食品品质改良剂等。
[0003]现有技术中，对于磷酸氢二钠的制备工艺主要是采用磷酸与钠盐进行反应生产磷酸氢二钠产品。而磷酸的获得方式主要有湿法磷酸和热法磷酸，由于热法磷酸的生产成本较高，能耗较大，进而湿法磷酸的生产得到较大范围的推广和应用。但是，湿法磷酸是采用磷矿与无机酸进行混合反应获得的，由于在国内的磷矿主要为低品位的磷矿，进而导致采用磷矿制备的磷酸的品质较差，杂质含量较多，并且杂质的成分较为丰富，进而造成采用湿法磷酸制备磷酸氢二钠的纯度难以保证，并且会随著制备工艺中的工艺参数，结晶程度，以及采用的湿法磷酸的纯度以及反应步骤的不同，导致产品的纯度不同；尤其是湿法磷酸中的杂质成分的含量以及杂质成分的种类和结晶过程中的结晶速度的控制，将会对磷酸氢二钠产品的纯度造成影响，同时还会使得钠离子与湿法磷酸中的杂质成分作用，进而造成那元素的消耗量增大，使得磷酸氢二钠产品制备的成本较大。
[0004]基于此，本研究者结合长期的生产实践，对磷酸氢二钠采用湿法磷酸生产提供了一种新思路。
【发明内容】
[0005]为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种湿法磷酸制备磷酸氢二钠方法.
[0006]具体是通过以下技术方案得以实现的:
[0007]—种湿法磷酸制备磷酸氢二钠方法，包括以下步骤:
[0008](I)取五氧化二磷浓度为15-35%的湿法磷酸，通过分析其中的硫酸根的含量，并向其中加入磷矿粉，磷矿粉的加入量为与硫酸根的含量的质量比为(I?1.2):1，待其反应30-60min后，再向其中加入氨水或者通入氨气，调节pH值为3?7，过滤，得料浆和滤渣；
[0009](2)取氢氧化钠，将氢氧化钠加入到料浆中，控制氢氧化钠的加入量与湿法磷酸中五氧化二磷的量的摩尔比为4:1，待其投料完成后，控制真空度为0-0.0lMPa，采用温度为85-95°C蒸发结晶，待溶液中出现大量晶体，停止蒸发，冷却到室温，过滤，得母液和初成品；初成品洗涤，获得磷酸氢二钠。
[0010]所述的磷酸氢二钠，其纯度为98.3-98.8%。
[0011]所述的洗涤，产生的洗液返回至步骤(I)中与湿法磷酸混合。
[0012]所述的滤渣送去复合肥生产线；所述的母液送去复合肥生产线。
[0013]所述的蒸发结晶，在该过程中产生的气体采用的稀磷酸进行吸收处理后，返回步骤(I)中与湿法磷酸进行混合。
[0014]所述的稀磷酸，其浓度为15-35%。
[0015]上述的磷矿粉的颗粒大小为60-130目。
[0016]上述的磷矿粉中的五氧化二磷的含量不得低于9%。
[0017]上述的氢氧化钠为固体加入到磷酸铵盐溶液中，也可以为氢氧化钠配制成液体后加入。
[0018]上述的氢氧化钠可以采用碳酸钠来代替，还可以采用碳酸氢钠来代替。
[0019]与现有技术相比，本发明的技术效果体现在:
[0020]通过对湿法磷酸中的硫酸根含量进行分析，并向其中按照硫酸根与磷矿粉的比例为1:1?1.2混合反应30-60min，再氨气或者氨水调节pH，再过滤后，向料浆中加入钠成分，控制真空度为0-0.0lMPa，温度85-95°C蒸发结晶，使得在磷酸氢二钠产品的制备过程中，湿法磷酸中的硫酸根、铁、铝、氟、硅等杂质得到大量的除去，进而降低了钠离子与杂质的作用，降低了钠离子的消耗量，降低了生产成本；并且还通过真空度控制，使得结晶速度得到有效的控制，进而有效的控制结晶的终点，避免结晶过度所导致的纯度较差的缺陷，也降低了在结晶处理过程中的终点控制难度。
[0021]本发明通过上述工艺步骤以及工艺参数的控制，使得制备磷酸氢二钠产品的纯度达到了 98.3-98.8%。
[0022]本发明的整个工艺中不存在废液、废气、废渣的排放，并且回收的母液和过滤渣用于复合肥的生产，其能够满足复合肥的各项指标；同时还将洗涤后的洗涤液返回步骤1，结合采用稀磷酸对挥发出来的氨气吸收返回步骤1，进而使得磷元素、铵根离子等得到回收利用，降低了资源消耗，降低了磷酸氢二钠的生产成本。
【具体实施方式】
[0023]下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
[0024]实施例1
[0025]—种湿法磷酸制备磷酸氢二钠方法，包括以下步骤:
[0026](I)取五氧化二磷浓度为15%的湿法磷酸，通过分析其中的硫酸根的含量，并向其中加入磷矿粉，磷矿粉的加入量为与硫酸根的含量的质量比为1:1，待其反应30min后，再向其中加入氨水或者通入氨气，调节pH值为3，过滤，得料浆和滤渣；
[0027](2)取氢氧化钠，将氢氧化钠加入到料浆中，控制氢氧化钠的加入量与湿法磷酸中五氧化二磷的量的摩尔比为4:1，待其投料完成后，控制真空度为OMPa，采用温度为85°C蒸发结晶，待溶液中出现大量晶体，停止蒸发，冷却到室温，过滤，得母液和初成品；初成品洗涤，获得磷酸氢二钠。
[0028]所述的磷酸氢二钠，其纯度为98.3%。
[0029]所述的洗涤，产生的洗液返回至步骤(I)中与湿法磷酸混合。
[0030]所述的滤渣送去复合肥生产线；所述的母液送去复合肥生产线。
[0031]所述的蒸发结晶，在该过程中产生的气体采用的稀磷酸进行吸收处理后，返回步骤(I)中与湿法磷酸进行混合。
[0032]所述的稀磷酸，其浓度为15%。
[0033]上述的磷矿粉的颗粒大小为60目。
[0034]上述的磷矿粉中的五氧化二磷的含量不得低于9%。
[0035]实施例2
[0036]—种湿法磷酸制备磷酸氢二钠方法，包括以下步骤:
[0037](I)取五氧化二磷浓度为35%的湿法磷酸，通过分析其中的硫酸根的含量，并向其中加入磷矿粉，磷矿粉的加入量为与硫酸根的含量的质量比为1.2:1，待其反应60min后，再向其中加入氨水或者通入氨气，调节pH值为7，过滤，得料浆和滤渣；
[0038](2)取氢氧化钠，将氢氧化钠加入到料浆中，控制氢氧化钠的加入量与湿法磷酸中五氧化二磷的量的摩尔比为4:1，待其投料完成后，控制真空度为0.0lMPa，采用温度为95°C蒸发结晶，待溶液中出现大量晶体，停止蒸发，冷却到室温，过滤，得母液和初成品；初成品洗涤，获得磷酸氢二钠。
[0039]所述的磷酸氢二钠，其纯度为98.8%。
[0040]所述的洗涤，产生的洗液返回至步骤(I)中与湿法磷酸混合。
[0041]所述的滤渣送去复合肥生产线；所述的母液送去复合肥生产线。
[0042]所述的蒸发结晶，在该过程中产生的气体采用的稀磷酸进行吸收处理后，返回步骤(I)中与湿法磷酸进行混合。
[0043]所述的稀磷酸，其浓度为35 %。
[0044]上述的磷矿粉的颗粒大小为130目。
[0045]上述的磷矿粉中的五氧化二磷的含量不得低于13%。
[0046]上述的氢氧化钠为氢氧化钠配制成液体后加入。
[0047]实施例3
[0048]—种湿法磷酸制备磷酸氢二钠方法，包括以下步骤:
[0049](I)取五氧化二磷浓度为20%的湿法磷酸，通过分析其中的硫酸根的含量，并向其中加入磷矿粉，磷矿粉的加入量为与硫酸根的含量的质量比为1.1:1，待其反应40min后，再向其中加入氨水或者通入氨气，调节pH值为4，过滤，得料浆和滤渣；
[0050](2)取氢氧化钠，将氢氧化钠加入到料浆中，控制氢氧化钠的加入量与湿法磷酸中五氧化二磷的量的摩尔比为4:1，待其投料完成后，控制真空度为0.005MPa，采用温度为90°C蒸发结晶，待溶液中出现大量晶体，停止蒸发，冷却到室温，过滤，得母液和初成品；初成品洗涤，获得磷酸氢二钠。
[0051]所述的磷酸氢二钠，其纯度为98.4%。
[0052]所述的洗涤，产生的洗液返回至步骤(I)中与湿法磷酸混合。
[0053]所述的滤渣送去复合肥生产线；所述的母液送去复合肥生产线。
[0054]所述的蒸发结晶，在该过程中产生的气体采用的稀磷酸进行吸收处理后，返回步骤(I)中与湿法磷酸进行混合。
[0055]所述的稀磷酸，其浓度为25 %。
[0056]上述的磷矿粉的颗粒大小为100目。
[0057]上述的磷矿粉中的五氧化二磷的含量不得低于17%。
[0058]实施例4
[0059]在实施例1的基础上，其他步骤均同实施例1，上述的氢氧化钠采用碳酸氢钠来代替。
[0060]实施例5
[0061]在实施例2的基础上，其他步骤均同实施例2，上述的氢氧化钠采用碳酸钠来代替，碳酸钠的添加量使得Na:P = 1:1。
【主权项】
1.一种湿法磷酸制备磷酸氢二钠方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)取五氧化二磷浓度为15-35%的湿法磷酸，通过分析其中的硫酸根的含量，并向其中加入磷矿粉，磷矿粉的加入量为与硫酸根的含量的质量比为(I?1.2): 1，待其反应30-60min后，再向其中加入氨水或者通入氨气，调节pH值为3?7，过滤，得料浆和滤渣； (2)取氢氧化钠，将氢氧化钠加入到料浆中，控制氢氧化钠的加入量与湿法磷酸中五氧化二磷的量的摩尔比为4:1，待其投料完成后，控制真空度为0-0.0lMPa，采用温度为85-95°C蒸发结晶，待溶液中出现大量晶体，停止蒸发，冷却到室温，过滤，得母液和初成品；初成品洗涤，获得磷酸氢二钠。2.如权利要求1所述的湿法磷酸制备磷酸氢二钠方法，其特征在于，所述的磷酸氢二钠，其纯度为98.3-98.8% ο3.如权利要求1所述的湿法磷酸制备磷酸氢二钠方法，其特征在于，所述的洗涤，产生的洗液返回至步骤(I)中与湿法磷酸混合。4.如权利要求1所述的湿法磷酸制备磷酸氢二钠方法，其特征在于，所述的滤渣送去复合肥生产线；所述的母液送去复合肥生产线。5.如权利要求1所述的湿法磷酸制备磷酸氢二钠方法，其特征在于，所述的蒸发结晶，在该过程中产生的气体采用的稀磷酸进行吸收处理后，返回步骤(I)中与湿法磷酸进行混入口 ο6.如权利要求5所述的湿法磷酸制备磷酸氢二钠方法，其特征在于，所述的稀磷酸，其浓度为15-35%。
【专利摘要】本发明涉及湿法磷酸制磷酸钠盐技术领域，尤其是一种湿法磷酸制备磷酸氢二钠方法，通过对湿法磷酸中的硫酸根含量进行分析，并向其中按照硫酸根与磷矿粉的比例为1:1～1.2混合反应30-60min，利用氨气或者氨水调节pH，过滤后，向料浆中加入钠成分，控制真空度为0-0.01MPa，温度85-95℃蒸发结晶，使得在磷酸氢二钠产品的制备过程中，湿法磷酸中的硫酸根、铁、铝、氟、硅等杂质得到大量的除去，进而降低了钠离子与杂质的作用，降低了钠离子的消耗量，降低了生产成本；通过控制真空度来控制结晶速率，进而有效的控制结晶的终点，避免结晶过度所导致的纯度较差的缺陷，也降低了在结晶处理过程中的终点控制难度。
【IPC分类】C01B25/30
【公开号】CN105174239
【申请号】
【发明人】廖吉星, 张伟, 朱飞武, 刘琼, 何花
【申请人】贵州开磷集团股份有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月22日