一种压坯扩渗后低温烧结制备高矫顽力钕铁硼的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于稀±永磁材料领域，特别设及一种压巧扩渗后低溫烧结制备高矫顽力 钦铁棚的方法。 技术背景
[0002] 烧结NdFeB系合金因具有较高的剩磁、矫顽力和最大磁能积，综合性能优良，被称 为"磁王"。自问世W来，在电子信息、家用电器、医疗器械、风力发电和汽车工业等各个领 域得到广泛的应用。经过几十年的发展，烧结NdFeB系永磁合金的磁性能不断提高，其中剩 磁化和最大磁能积度H) max已经接近极限值，然而烧结NdFeB的实际矫顽力不足理论值的 30%左右，因此，提高矫顽力方面仍存有巨大空间。
[0003] 烧结钦铁棚磁体矫顽力远低于理论值的主要是实际组织结构与理想组织结构存 在较大差距，晶粒尺寸不够细小和2:14:1主相晶粒表面层的磁晶各向异性常数K1较低，晶 界富Nd相不能在2:14:1相晶粒间呈薄层状连续地分布，实现完全有效地磁隔绝。因此，要 获得高矫顽力的烧结钦铁棚磁体，除了细化晶粒尺寸和强化2:14:1晶粒表面层的各向异 性外，必须保证富Nd相呈薄层状均匀地分布到所有Nd2Fel4B晶粒周围。
[0004] 常见提高矫顽力的途径主要可归类于W下两类：1.改善磁体边界结构；2.减小晶 粒尺寸。低溫烧结是获得细小晶粒的一种手段，多畴晶粒中矫顽力对晶粒尺寸的依赖关系 经验公式如下： 阳0化]
[0006] 式中a, b为常数，D是晶粒尺寸，当应用低溫烧结工艺使晶粒尺寸降低后，矫顽力 就会得到提升。Jin Woo Kim等人采用低溫烧结工艺，对比相同成分970°C下烧结2化和 1070°C下烧结4h的磁体：二者致密度皆高于99%，然而前者晶粒平均尺寸为5. 5 ym，远低 于后者7. 2 ym，前者矫顽力为1823kA/m，后者矫顽力为1672kA/m。（Jin Woo Kim, Se Hoon Kim, et al. Nd - Fe - B permanent magnets fabricated by low temperature sintering p;rocess[J]. Journal of Alloys and Compounds 551(2013) 180 - 184.)
[0007] 从相图可见，稀±-铜合金（稀±含量50 - 90%原子百分数）的烙点较低 (400-800°C左右），利用稀± -铜合金的运种特点，专利（申请号201510029340. 1和 201510335273. 6)公开了一种晶界扩散稀± -铜合金制备高性能钦铁棚磁体的方法，由于 稀± -铜合金与2:14:1相具有良好的润湿性，可W实现在2:14:1主相晶粒周围的均匀薄 层状分布，因而提高矫顽力，但它是针对已经烧结致密的磁体的晶界扩渗实现晶界调控。还 有专利（申请号201510335165. 9)公开了一种晶界为低烙点轻稀±-铜合金的钦铁棚磁体 的制备方法，它是利用双合金法，W轻稀± -铜合金粉为辅合金晶界相，与近正分2:14:1主 合金粉混合制备高矫顽力钦铁棚烧结磁体。
【发明内容】
[0008] 本发明提供了一种压巧扩渗后低溫烧结制备高矫顽力钦铁棚的方法，即直接在近 正分钦铁棚压巧表面附着低烙点稀±-铜（侣）合金，在略高于该合金烙点的溫度下热处 理，该合金烙融并快速扩渗入压巧，均匀分布在2:14:1晶界，而后再进行低溫烧结，得到致 密、细晶、晶界相分布均匀的组织，从而获得高矫顽力的钦铁棚烧结磁体。
[0009] 具体工艺步骤为：
[0010] (1)设计基于2:14:1相的钦铁棚基合金成分，随后进行铸锭，制粉，取向压型。
[0011] (2)设计稀± -铜（侣）合金成分（稀±是La, Ce，Pr，Nd，化Dy，Ho, Gd，Y中的一 种或W上，铜（侣）是化，A1中的一种或两种，稀±含量50 - 90%原子百分数。），随后进 行铸锭。
[0012] (3)将步骤（2)中的合金制备成粉末或锻成薄膜或社成薄板或速凝薄片或传统的 铸锭粗破后附着在步骤（1)中钦铁棚压巧的表面。
[0013] (4)将步骤（3)附着稀± -铜（侣）合金的压巧置于真空烧结炉内进行扩渗处理， 扩渗溫度400°C -800°C，扩渗时间0. 5-化，真空度10中曰。
[0014] (5)扩渗处理后的磁体在较低溫度下烧结，烧结溫度850°C -1050°C，烧结时间 0.化-化。 阳015] 本发明的优点如下：
[0016] 1.稀± -铜（侣）合金在压巧内扩渗充分，作为晶界相与主相有良好的润湿性，晶 界相分布均匀，磁去禪效果优异，十分有利于矫顽力的提高；
[0017] 2.低烙点稀± -铜（侣）合金烙点作为晶界相，还可作为烧结助剂，实现低溫烧 结，得到致密细晶的组织；
[0018] 3.钦铁棚压巧表面的低烙点稀± -铜（侣）合金向压巧内扩渗快速充分，适合处 理大块样品。
【具体实施方式】
[0019] 实施例1 :压巧扩渗Pres化32(原子百分数）合金后低溫烧结制备高矫顽力钦铁棚 磁体
[0020] 采用鱗片铸锭工艺制备Ndii.sFes2.2B6(原子百分数）速凝薄化并用氨破加气 流磨法制备3-5ym的粉末，将粉料在1.8T磁场下取向压型及200MI^a冷等静压，得到 20 X 20 X 15mm3压巧，压巧致密度达到约60 %。通过速凝薄片铸锭工艺制备厚度为300 y m 的Pr68化32 (原子百分数）薄片铸锭，并直接覆盖在压巧的周围，将样品置于真空热处理炉 内，进行650°C /化扩渗处理，真空度（3 - 5) X 10中曰。经过扩渗处理的压巧进行低溫烧结， 1030°C/2h，真空度（3 - 5) X10中曰。将烧结后的样品置于真空炉中低溫回火，抽真空至 (3 - 5) X 10中日，加热至500°C，保溫化。得到磁体的致密度为98. 8%，晶粒尺寸约5 y m， 剩磁和矫顽力分别为1. 245T和18. IkOe。
[0021] 实施例2 :压巧扩渗Pr35Dy35化30 (原子百分数）合金后低溫烧结制备高矫顽力 钦铁棚磁体 阳0巧采用鱗片铸锭工艺制备Ndii.sFes2.2B6(原子百分数）速凝薄化并用氨破加气 流磨法制备3-5ym的粉末，将粉料在1.8T磁场下取向压型及200MI^a冷等静压，得到 20 X 20 X 20皿3压巧，压巧致密度达到约60 %。通过速凝薄片铸锭工艺制备厚度为280 y m 的Pr35Dy35化30 (原子百分数）薄片铸锭，并直接覆盖在压巧的周围，将样品置于真空热处 理炉内，进行700°C /2.化扩渗处理，真空度（3 - 5) X 10申曰。经过扩渗处理的压巧进行 低溫烧结，1050°C/2h，真空度（3-5)X10中曰。经过烧结的样品置于真空炉中，抽真空至 (3 - 5) X 10中日，加热至520°C，保溫化。得到磁体的致密度为99. 1 %，晶粒尺寸约5. 5 y m， 剩磁和矫顽力分别为1. 230T和19. 8kOe。
[0023] 实施例3 :压巧扩渗Pr4Al (原子百分数）合金后低溫烧结制备高矫顽力钦铁棚磁 体
[0024] 采用鱗片铸锭工艺制备Ndii.sFes〇C〇2.2B6(原子百分数）速凝薄化并用氨破加 气流磨法制备3-5 ym的粉末，将粉料在1. 8T磁场下取向压型及200MI^a冷等静压，得到 20 X 20 X 20皿3压巧，压巧致密度达到约60 %。通过速凝薄片铸锭工艺制备厚度为250 y m 的Pr4Al (原子百分数）薄片铸锭，并直接覆盖在压巧的周围，将样品置于真空热处理炉内， 进行720°C 72.化扩渗处理，真空度（3 - 5) X 10中曰。经过扩渗处理的压巧进行低溫烧 结，1050°C/2h，真空度（3-5)X10中曰。经过烧结的样品置于真空炉中，抽真空至（3 - 5) X 10中日，加热至520°C，保溫化。得到磁体的致密度为99. 0%，晶粒尺寸约5. 5 y m，剩磁 和矫顽力分别为1. 255T和18. 5k0e。
【主权项】
1. 一种压坯扩渗后低温烧结制备高矫顽力钕铁硼的方法，其特征是直接对近正分钕铁 硼压坯扩渗稀土一铜铝合金，而后再进行低温烧结，得到致密、细晶、晶界相分布均匀的组 织，从而获得高矫顽力的烧结钕铁硼磁体。 具体工艺步骤为：先制备近正分钕铁硼压坯，即将近正分钕铁硼合金铸锭、制粉、磁场 取向压型并冷等静压；接着在压坯的表面附着低熔点稀土一铜铝合金，然后在高于该合金 熔点的温度1_5°C下进行扩渗处理，使该低熔点合金均匀分布在2:14:1主相晶粒之间，之 后进行低温烧结得到致密钕铁硼磁体。2. 如权利要求1所述一种压坯扩渗后低温烧结制备高矫顽力钕铁硼的方法，其特征在 于：稀土一铜错合金中的稀土是La,Ce,Pr,Nd,Tb,Dy,Ho,Gd,Y中的一种或以上，稀土一铜 铝合金中的铜铝是Cu、Al中的一种或两种，稀土含量50 - 90%原子百分数。3. 如权利要求1所述一种压坯扩渗后低温烧结制备高矫顽力钕铁硼的方法，其特征在 于：轻稀土-铜（铝）合金以粉末、薄膜、薄带、薄板、块状铸锭中的任意一种形态附着在烧 结钕铁硼磁体压坯的表面。4. 如权利要求1所述一种压坯扩渗后低温烧结制备高矫顽力钕铁硼的方法，其特征在 于：扩渗热处理温度400°C_800°C，扩渗时间0. 5-3h，真空度10 3Pa。5. 如权利要求1所述一种压坯扩渗后低温烧结制备高矫顽力钕铁硼的方法，其特征在 于：扩渗处理后的磁体在较低温度下烧结，烧结温度850°C-1050°C，烧结时间0. 5h-3h，真 空度10 3Pa。6. 如权利要求1所述一种压坯扩渗后低温烧结制备高矫顽力钕铁硼的方法，其特征在 于：通过压坯扩渗的低熔点稀土一铜铝合金既作为晶界相均匀分布，又可通过低温烧结，得 到致密、细晶、晶界相分布均匀的组织，从而获得高矫顽力的烧结钕铁硼磁体。
【专利摘要】本发明属于稀土永磁材料领域，特别提供了一种压坯扩渗后低温烧结制备高矫顽力钕铁硼的方法。其特征是将近正分钕铁硼合金铸锭、制粉、磁场取向压型并冷等静压，之后在压坯表面附着低熔点稀土－铜(铝)合金(稀土是La,Ce,Pr,Nd,Tb,Dy,Ho,Gd,Y中的一种或以上；M是Cu,Al中的一种或两种)，在略高于该合金熔点的温度下热处理，该合金熔融并快速扩渗入钕铁硼压坯，在2:14:1主相之间呈薄层状均匀分布。之后对经过扩渗的钕铁硼进行低温烧结，得到致密、细晶、晶界相分布均匀的组织，从而获得高矫顽力的烧结钕铁硼磁体。
【IPC分类】H01F1/08, H01F1/057, B22F3/10
【公开号】CN105170976
【申请号】
【发明人】高学绪, 汤明辉, 包小倩, 孙璐, 李纪恒
【申请人】北京科技大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年10月23日