一种涂层钛阳极基材用高纯度钛薄板的加工方法
【技术领域】
[0001]本发明属于稀有金属材料加工技术领域，尤其涉及到一种涂层钛阳极用高纯度钛薄板的加工方法。
【背景技术】
[0002]涂层钛阳极主要应用于电化学和电冶金两个部门。在电化学过程中，钛阳极具有良好的耐腐蚀性，较高的催化活性，在电解过程中能保持尺寸和外形的稳定，已被广泛应用于电镀、废水处理、有机电合成、阴极保护和氯碱工业等领域。
[0003]涂层钛阳极基材一般选用纯钛，且要求材质纯度至少达到TAl标准，若使用的基材纯度不够，耐腐蚀性能就会大打折扣，对阳极使用寿命也有很大的影响，由于涂层钛阳极所用原材料价格昂贵，制备成本较高，而使用寿命一般为I?2年，增加了相关企业的运营成本。
[0004]涂层钛阳极基材用高纯钛薄板技术要求非常高，生产难度极大，特别是用于电镀等高端领域的，有的要求钛板质量纯度达到99.9%以上，因为基材钛板的纯度越高，耐腐蚀性能越好，使用寿命越长。此外钛板晶粒尺寸相差较小的其涂层厚度分布也较均匀，合适的晶粒尺寸范围，晶粒位向分布均匀，涂覆后表面涂层不允许出现条状流向纹。
[0005]提高高纯钛薄板的稳定性、延长使用寿命是本领域研究的重点方向之一。
【发明内容】
[0006]针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种涂层钛阳极基材用高纯钛薄板的加工方法，该加工方法生产的高纯钛薄板其质量纯度不低于99.9%，不平度不大于3mm/m，平均晶粒粒径15?30 μπι，晶粒的大小和位向分布较均匀，满足高端涂层钛阳极基材相关技术要求，可广泛应用于电镀、废水处理、有机电合成、阴极保护和氯碱工业等领域。
[0007]为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案:
一种涂层钛阳极基材用高纯钛薄板的加工方法，该加工方法包含板坯制备、热卷制备、冷卷制备、退火、矫直机矫直或拉弯矫直五个过程，其中板坯制备过程使用到电子束冷床炉或是VAR炉，热卷制备过程使用到炉卷乳机或是热连乳机，冷卷制备过程使用到可逆冷乳机或是冷连乳机组，退火过程使用到真空或是氩气保护状态，各过程分述如下:
板坯制备:①选用符合国家标准GB/T 2524-2010且产品牌号为ΜΗΤ-95的海绵钛，海绵钛级别不低于O级从上述①中优选出平均晶粒粒径为3?25.4mm的海绵钛，将海绵钛置于电子束冷床炉或是VAR炉中并在真空状态下对其熔炼提纯，经炉前检测要求提纯后的海绵钛中Fe ( 0.03%,O ^ 0.07%,N ( 0.01%，出炉后获得高纯度钛板坯，所述高纯度钛板坯需经铣面处理，铣面处理时单面铣面的厚度不能小于4mm，铣面处理后再次对所述高纯度钛板坯进行GD-MS元素分析，要求所述高纯度钛板坯中Ti的质量纯度要求达到99.9%以上；热卷制备:③将上述②所述高纯度钛板坯通过炉卷乳机或是热连乳机乳制成2.5?5mm厚度的热卷，将所述热卷放在连续退火炉中进行退火，退火后所述热卷的表面需经抛丸和酸洗处理；
冷卷制备:④将上述③所述热卷放在可逆冷乳机或是冷连乳机组进行多道次乳制，最终获得0.5?2.0mm厚度的冷卷，每道次乳制的变形率控制在40?60%，设定上述③所述热卷的厚度为A_而每道次乳制后的所述冷卷的厚度为Bmm，则每道次乳制的变形率等于[{A-B}/A]X100% ；
退火:⑤先对上述④所述冷卷进行脱脂处理，然后在真空或氩气保护状态下进行完全再结晶退火，再结晶退火的温度控制在600?720°C，再结晶退火后获得钛卷，经检测所述钛卷的晶粒平均尺寸要求控制在15?30 μπι ;
矫直机矫直或拉弯矫直:⑥利用矫直机矫直或拉弯矫机组对上述⑤所述钛卷进行矫直处理并获得涂层钛阳极基材用高纯钛薄板，要求该高纯钛薄板的不平度< 3mm/m。
[0008]由于采用如上所述技术方案，本发明产生如下积极效果:
1.本发明优选纯度不低于O级的海绵钛并对其进行二次筛选，通过能有效去除高密度夹杂的电子束冷床炉熔炼获得高纯度钛板坯，高纯度钛板坯的质量纯度可以达到99.9%以上。
[0009]2.本发明的加工方法可稳定生产出涂层钛阳极基材用高纯钛薄板，该高纯钛薄板的晶粒大小和取向均匀，晶粒的平均直径达到15?30 μ m，涂层后不存在条状流向纹。
【具体实施方式】
[0010]本发明是一种涂层钛阳极基材用高纯钛薄板的加工方法，该加工方法生产出的高纯钛薄板其质量纯度不低于99.9%，不平度不大于3mm/m，平均晶粒粒径15?30 μ m，晶粒的大小和位向分布较均匀，满足高端涂层钛阳极基材相关技术要求。
[0011 ] 本发明的加工方法包含板坯制备、热卷制备、冷卷制备、退火、矫直机矫直或拉弯矫直五个过程，其中板坯制备过程使用到电子束冷床炉或是VAR炉，热卷制备过程使用到炉卷乳机或是热连乳机，冷卷制备过程使用到可逆冷乳机或是冷连乳机组，退火过程使用到真空或是氩气保护状态，上述五个过程中的未述部分均为常规技术，常规技术+所述技术方案是本发明的必备条件，因此有关常规技术的内容不在赘述。
[0012]在板坯制备过程中:
①选用符合国家标准GB/T 2524-2010且产品牌号为MHT-95的海绵钛，海绵钛级别不低于O级。
[0013]②从上述①中优选出平均晶粒粒径为3?25.4mm的海绵钛，优选的过程也是二次筛选的过程，将海绵钛置于电子束冷床炉或是VAR炉中并在真空状态下对其熔炼提纯，经炉前检测要求提纯后的海绵钛中Fe ( 0.03%,O ( 0.07%,N ( 0.01%，出炉后获得高纯度钛板坯，所述高纯度钛板坯需经铣面处理，铣面处理时单面铣面的厚度不能小于4mm，铣面处理后再次对所述高纯度钛板坯进行GD-MS元素分析，要求所述高纯度钛板坯中Ti的质量纯度要求达到99.9%以上。
[0014]在热卷制备过程中:
③将上述②所述高纯度钛板坯通过炉卷乳机或是热连乳机乳制成2.5?5mm厚度的热卷，将所述热卷放在连续退火炉中进行退火，该退火过程能使所述热卷获得第一次再结晶组织，退火后所述热卷的表面需经抛丸和酸洗处理。
[0015]在冷卷制备过程中:
④将上述③所述热卷放在可逆冷乳机或是冷连乳机组进行多道次乳制，最终获得0.5?2.0mm厚度的冷卷，每道次乳制的变形率控制在40?60%，设定上述③所述热卷的厚度为Amm而每道次乳制后的所述冷卷的厚度为Bmm，则每道次乳制的变形率等于[{A-B} /A] X 100%ο
[0016]注意:当变形率彡40%时，所述冷卷的晶粒会变形和破碎的不充分，加上杂质元素的极少量存在，阻碍钛晶粒物质的晶界的迀移的能力较弱，这样就不容易抑制晶粒的长大，容易造成第二次再结晶退火后所述钛卷晶粒粒径不均匀。当变形量多60%时，金属钛在冷乳变形时会产生明显的各向异性，第二次再结晶退火后所述钛卷易出现晶粒过小或局部晶粒偏大现象。
[0017]在退火过程中:⑤先对上述④所述冷卷进行脱脂处理，然后在真空或氩气保护状态下进行第二次再结晶退火，第二次再结晶退火的温度控制在600?720°C，第二次再结晶退火后获得钛卷，经检测所述钛卷的晶粒平均尺寸要求控制在15?30 μπι，第二次再结晶退火后所述钛卷的晶粒分布经金相检测没有呈现大小不均匀现象，如果所述钛卷的晶粒呈现大小不均匀现象，则所述钛卷在镀层过程中极易出现局部漏钛即无镀层现象。
[0018]在矫直机矫直或拉弯矫直过程中:
⑥利用矫直机矫直或拉弯矫机组对上述⑤所述钛卷进行矫直处理并获得涂层钛阳极基材用高纯钛薄板，要求该高纯钛薄板的不平度< 3mm/m，分切后可获得涂层钛阳极基材所需要的尺寸。
【主权项】
1.一种涂层钛阳极基材用高纯钛薄板的加工方法，该加工方法包含板坯制备、热卷制备、冷卷制备、退火、矫直机矫直或拉弯矫直五个过程，其中板坯制备过程使用到电子束冷床炉或是VAR炉，热卷制备过程使用到炉卷乳机或是热连乳机，冷卷制备过程使用到可逆冷乳机或是冷连乳机组，退火过程使用到真空或是氩气保护，其特征是: 板坯制备:①选用符合国家标准GB/T 2524-2010且产品牌号为MHT-95的海绵钛，海绵钛级别不低于O级从上述①中优选出平均晶粒粒径为3?25.4mm的海绵钛，将海绵钛置于电子束冷床炉或是VAR炉中并在真空状态下对其熔炼提纯，经炉前检测要求提纯后的海绵钛中Fe ( 0.03%,O ^ 0.07%,N ( 0.01%，出炉后获得高纯度钛板坯，所述高纯度钛板坯需经铣面处理，铣面处理时单面铣面的厚度不能小于4mm，铣面处理后再次对所述高纯度钛板坯进行GD-MS元素分析，要求所述高纯度钛板坯中Ti的质量纯度要求达到99.9%以上； 热卷制备:③将上述②所述高纯度钛板坯通过炉卷乳机或是热连乳机乳制成2.5?5mm厚度的热卷，将所述热卷放在连续退火炉中进行退火，退火后所述热卷的表面需经抛丸和酸洗处理； 冷卷制备:④将上述③所述热卷放在可逆冷乳机或是冷连乳机组进行多道次乳制，最终获得0.5?2.0mm厚度的冷卷，每道次乳制的变形率控制在40?60%，设定上述③所述热卷的厚度为A_而每道次乳制后的所述冷卷的厚度为Bmm，则每道次乳制的变形率等于[{A-B}/A]X100% ； 退火:⑤先对上述④所述冷卷进行脱脂处理，然后在真空或氩气保护状态下进行完全再结晶退火，再结晶退火的温度控制在600?720°C，再结晶退火后获得钛卷，经检测所述钛卷的晶粒平均尺寸要求控制在15?30 μπι ; 矫直机矫直或拉弯矫直:⑥利用矫直机矫直或拉弯矫机组对上述⑤所述钛卷进行矫直处理并获得涂层钛阳极基材用高纯钛薄板，要求该高纯钛薄板的不平度< 3mm/m。
【专利摘要】一种涂层钛阳极基材用高纯钛薄板的加工方法，将O级和平均粒径为3～25.4mm的海绵钛置于电子束冷床炉中并在真空状态下熔炼提纯获得高纯度钛板坯，通过炉卷轧机轧制成2.5～5mm厚度的热卷并退火，退火后需经抛丸和酸洗处理，将热卷放在可逆冷轧机上进行多道次轧制，最终获得0.5～2.0mm厚度的冷卷，每道次轧制的变形率控制在40～60%，再对冷卷进行脱脂处理，之后在真空或氩气保护状态下进行完全再结晶退火，退火温度控制在600～720℃并获得钛卷，经检测其晶粒平均尺寸要求控制在15～30μm，对钛卷进行矫直处理后获得涂层钛阳极基材用的高纯钛薄板，该高纯钛薄板的不平度≤3mm/m，涂层后不存在条状流向纹。
【IPC分类】C22F1/18, B21C37/02
【公开号】CN105170686
【申请号】
【发明人】顾新盛, 刘喜波, 王树军, 王卫超
【申请人】洛阳双瑞精铸钛业有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年7月21日