一种纳米铝铂催化剂及其制备方法和应用
【专利说明】-种纳米错巧催化剂及其制备方法和应用
[0001] 本申请是名称为：一种纳米侣销催化剂及其制造方法、应用W及2-化晚甲醇的制 备方法，申请号为=201410149195. 6的发明专利的分案申请，母案申请日为2014年04月14 曰。
技术领域
[0002] 本发明属于化晚衍生物的制备用催化剂领域，具体地说，设及一种纳米侣销催化 剂及其制备方法和应用，具更体地说，设及一种2-化晚甲醇的制备用的新型纳米侣、销催 化剂和应用。
【背景技术】
[0003]随着经济社会的发展，工业中对各种原料的需求量越来越大，尤其是化晚甲醇作 为农药、医药的中间体而被广泛应用。目前，从不同原料入手合成化晚甲醇的方法有W下4 种：
[0004] (1)漠化法，W甲基化晚在150°c下经过漠化反应后，用碱水解得化晚甲醇，该法 漠化时需要加压设备，腐蚀较严重，化晚甲醇收率很低，后处理方法复杂，故不易实现； 阳〇化](2)四氨侣裡还原法，此法是用化晚乙酸为原料，二氯甲烧为溶剂，四氨侣裡为还 原剂进行还原反应，然后经水解得甲醇化晚；该方法制备化晚甲醇回收率较高，但因为化晚 乙酸和四氨侣裡价格昂贵，所W生产成本高，因此该法只适合试验室尝试，无法工业化；
[0006] 做立异下基侣还原法，用化晚甲酸甲醋为原料，异下基侣作为原剂，再经水 解可得到化晚甲醇，此法化晚甲醇的回收率也较高，但也存在=异下基侣较贵，工艺不太稳 定，操作困难的问题；
[0007] (4)高压加氨法，用Ran巧-Ni(或Co)作催化剂，在1. 96~6. 86MPa的压力下，将氯 基化晚加氨制得甲胺化晚，然后用滤液直接加亚硝酸钢和盐酸进行重氮化反应，再脱去氮， 水解后得化晚甲醇，该方法用的原料多，工艺复杂，反应压力高，催化剂耗量大，也不适合大 规模的工业化生产；
[0008] (5) N-氧化物醋化水解法，将2-甲基化晚用双氧水氧化，再与醋酸发生醋化反应 后进行締碱水解，该方法存在N-氧化物易爆炸，水解W后，提取较困难化及收率低、质量较 差的问题。
[0009] 中国专利号：201310406081.0,公开日2013年11月27日，该发明公开了一种4-化 晚甲醇的制备方法，其将棚氨化钢和氯化裡在四氨巧喃中形成还原混合物，在上述还原混 合物中滴加4-化晚甲酸甲醋，加热回流6~8小时后至反应结束，加酸溶液泽灭，后续按 常规方法处理得4-化晚甲醇。该发明工艺流程简单，原料价格便宜、易得，反应易操作、容 易控制，产物收率及质量均优于其他已知方法，对于合成盐酸多奈赃齐具有较大的实际应 用价值，但是现在随着经济社会的发展，工业中对2-化晚甲醇的需求量越来越大，2-化晚 甲醇（英文名称：2-Pyridinemethanol，别名：2-径甲基化晚，分子式：Ce&NO,其结构式为
分子量：109. 13,在生产中，2-化晚甲醇是非酱体抗炎药化晚甲 醇布洛芬醋的中间体，而非酱体抗炎药化晚甲醇布洛芬醋的应用非常广泛，社会需求量很 大，所W各生产企业对2-化晚甲醇的的需求量也在逐渐增长。但是现有的方法存在生产成 本高，环境污染大的问题。而像专利201310406081. 0能供参考的也是4-化晚甲醇的制备方 法，而2-化晚甲醇由于R基在2键上，很不稳定，不想4-化晚甲醇那样容易合成，所W急需 一种关于2-化晚甲醇的制备方法，尤其是能适合工业化生产、成本低，收率高的制备方法。
【发明内容】
[0010] 1.要解决的问题
[0011] 针对现有现有2-化晚甲醇的制备方法存在原料成本高、收率低、不适合大规模工 业化生产，缺乏催化剂的问题，本发明提供一种纳米侣销催化剂及其制备方法和应用，其能 降低2-化晚甲醇的制备成本，提高收率，而且污染小。 阳〇1引 2.技术方案
[0013] 为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
[0014] 一种纳米侣销催化剂的制备方法，其步骤：
[0015] (1)将金属销研磨成尺寸为3. 5-7nm的销粉，将金属侣研磨成尺寸为3. 0-4. 5nm的 侣粉；
[0016] 似将步骤（1)中的销粉和侣粉按照质量占比为1:8. 5的比例混合均匀，得到混合 粉末；
[0017] (3)将步骤（2)中的混合粉末用压片机压片，压力为137N，得到混合压块；
[0018] (4)将步骤（3)中的混合压块放在质量浓度为29%的氨氧化钢水溶液中处理 2min。
[0019] 优选地，上面所制备的纳米侣销催化剂。
[0020] 优选地，上面的纳米侣销催化剂在制备2-化晚甲醇中的应用。
[0021] 3.有益效果
[0022] 相比于现有技术，本发明的有益效果为：
[002引（1)本发明纳米侣销催化剂，利用纳米效应，利用特性的尺寸的销粉和侣粉的组 合，形成高效的催化剂，尤其是促使2-化晚甲醇制备过程中原料的反应；
[0024]似本发明纳米侣销催化剂的制备方法，制备的混合催化剂，具有极高空隙的空状 结构，尤其是采用特殊的压力，充分发挥纳米粉末之间的特殊效应，增大了接触面积，同时 利用质量浓度为29%的氨氧化钢水溶液进行处理，能防止催化剂表面的团聚，促进催化剂 经过压片机像压片之后，表面能保持良好的空隙保证优良的，提高表面活性；
[00对 做本发明应用于2-化晚甲醇的制备，具有物料简单，设计合理，污染环境小的优 点，尤其是结合特殊的催化剂来完成，合成程序简单，合成的第二步在常溫常压下即可。
【具体实施方式】
[00%] 下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。 阳〇27] 实施例1
[0028] 先制备催化剂，一种纳米侣销催化剂，由销粉和侣粉组成，所述的销粉和侣粉的质 量比为1:8. 5,销粉的尺寸为5皿，侣粉的尺寸为4. 0皿。
[0029] 一种纳米侣销催化剂的制备方法，其步骤：
[0030] (1)将金属销研磨成尺寸为5nm的销粉，将金属侣研磨成尺寸为4. Onm的侣粉；
[00川似将步骤（1)中的销粉和侣粉按照质量占比为1:8. 5的比例混合均匀，得到混合 粉末； 阳0巧做将步骤似中的混合粉末用压片机压化压力为137N，得到混合压块；
[0033] (4)将步骤（3)中的混合压块放在质量浓度为29%的氨氧化钢水溶液中处理 2min，得到成品催化剂。制备的成品催化剂疏松多空，密度为0. 35g/cm3。
[0034] 实施例2
[0035] 同实施例1，所不同的是销粉的尺寸为3. 5nm，侣粉的尺寸为4. 5nm。制备的成品催 化剂疏松多空，密度为0. 28g/cm3。
[0036] 实施例3
[0037] 同实施例1，所不同的是销粉的尺寸为7皿，侣粉的尺寸为3. Onm。制备的成品催化 剂疏松多空，密度为0. 39g/cm3。 阳0測 实施例4
[0039]一种2-化晚甲醇的制备方法，其步骤为： W40] (A)选取
该步骤的 反应溫度为120°C，压强为0. 045MPa ;反应所用的催化剂选用尺寸为7皿的LiCl粉末；该步 骤中〇2的添加摩尔量为
的摩尔量的1. 5倍； W川做将
本发明&的添加摩尔量为
的2. 8倍。
[0042] 该步骤在常溫常压下进行，采用的是实施例1中制备的催化剂。
[0043] 经过检测，得到大量的2-化晚甲醇，反应的收率为91%。 W44] 实施例5 W45] 同实施例4采用的是实施例2中制备的催化剂。经过检测，得到大量的2-化晚甲 醇，反应的收率为93%。
[0046] 实施例6
[0047]采用的是实施例3中制备的催化剂。经过检测，得到大量的2-化晚甲醇，反应的 收率为87%。均比传统的反应的收率高。
【主权项】
1. 一种纳米铝铂催化剂的制备方法，其步骤： (1) 将金属铂研磨成尺寸为3. 5-7nm的铂粉，将金属铝研磨成尺寸为3. 0-4. 5nm的铝 粉； (2) 将步骤⑴中的铂粉和铝粉按照质量占比为1:8. 5的比例混合均勾，得到混合粉 末； (3) 将步骤（2)中的混合粉末用压片机压片，压力为137N，得到混合压块； (4) 将步骤（3)中的混合压块放在质量浓度为29%的氢氧化钠水溶液中处理2min。2. 权利要求1所制备的纳米铝铂催化剂。3. 权利要求2中的纳米铝铂催化剂在制备2-吡啶甲醇中的应用。
【专利摘要】本申请是名称为：一种纳米铝铂催化剂及其制造方法、应用以及2-吡啶甲醇的制备方法，申请号为：201410149195.6的发明专利的分案申请，母案申请日为2014年04月14日。本发明公开了一种纳米铝铂催化剂及其制备方法和应用，属于吡啶衍生物的制备用催化剂领域。纳米铝铂催化剂，由铂粉和铝粉组成，所述的铂粉和铝粉的质量比为1:8.5，铂粉的尺寸为3.5-7nm，铝粉的尺寸为3.0-4.5nm。2-吡啶甲醇的制备方法分成两个部分，具有物料简单，设计合理，污染环境小的优点，尤其是结合特殊的催化剂来完成，合成程序简单，合成的第二步在常温常压下即可。
【IPC分类】B82Y40/00, B82Y30/00, C07D213/30, B01J23/42
【公开号】CN105170142
【申请号】
【发明人】张宽宇, 金文艺, 丁亮, 张昊, 张升
【申请人】安徽星宇化工有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2014年4月14日