25g共轭亚油酸，使用高速剪切机高速剪切得到粗乳状液，高压均质得到乳状液；所述高速剪切的速率为11000r/min，剪切时间为4min ;所述高压均质的压力为70MPa，均质次数为3次；所述乳状液的固形物含量为10% ；
[0040](4)将步骤(3)制得的乳状液进行喷雾干燥，制得所述包埋共轭亚油酸的微胶囊；所述喷雾干燥的工艺条件为:进风温度190°C，出风温度80°C，进料速度20mL/min。
[0041]实施例4
[0042]—种包埋共轭亚油酸的微胶囊的制备方法，该方法以辛烯基琥珀酸淀粉酯与瓜尔胶为主要原料，具体步骤如下:
[0043](I)将0.2486g瓜尔胶均匀分散于506.25水中，搅拌60min，使胶体分散均匀，制得胶体溶液；
[0044](2)称取44.75g辛烯基琥珀酸淀粉酯，加入步骤⑴制得的胶体溶液，搅拌使样品混合均匀，制得辛烯基琥珀酸淀粉酯与瓜尔胶的复配溶液；辛烯基琥珀酸淀粉酯与瓜尔胶的质量比为180:1 ;
[0045](3)在步骤(2)制得的复配溶液中加入11.25g共轭亚油酸，使用高速剪切机高速剪切得到粗乳状液，高压均质得到乳状液；所述高速剪切的速率为24000r/min，剪切时间为2min ;所述高压均质的压力为30MPa，均质次数为5次；所述乳状液的固形物含量为10% ；
[0046](4)将步骤(3)制得的乳状液进行喷雾干燥，制得所述包埋共轭亚油酸的微胶囊；所述喷雾干燥的工艺条件为:进风温度180°C，出风温度90°C，进料速度15mL/min。
[0047]对比例I
[0048]一种包埋共轭亚油酸的微胶囊的制备方法，具体步骤同实施例1，不同点在于:黄原胶的用量为Og ;即其中辛烯基琥珀酸淀粉酯与黄原胶的质量比100:0。
[0049]对比例2
[0050]一种包埋共轭亚油酸的微胶囊的制备方法，具体步骤同实施例1，不同点在于:黄原胶的用量为0g，辛烯基琥珀酸淀粉酯的用量为44.63g ;即辛烯基琥珀酸淀粉酯与黄原胶的质量比120:0。
[0051]测试例
[0052]1、将实施例1所制得的微胶囊和原料辛烯基琥珀酸淀粉酯、黄原胶及共轭亚油酸采用热分析系统(TGA)评估微胶囊化共轭亚油酸的热稳定性(取1.0?2.0mg样品微胶囊置于坩祸中，以10°C /min的速度从50°C扫描到500°C )。测试结果见图1所示的TGA图谱。
[0053]由图1可知微胶囊和原料辛烯基琥珀酸淀粉酯、黄原胶及共轭亚油酸的反应起始温度分别是 243.50C^226.3°C^222.2°C、156.(TC。
[0054]2、将实施例1喷雾干燥后制得微胶囊的壁材和原料辛烯基琥珀酸淀粉酯、黄原胶及辛烯基琥珀酸淀粉酯与黄原胶的物理混合物进行红外光谱检测，测试结果如图2所示的红外光谱图。由图2可以看出喷雾干燥后的壁材吸收峰向低波移动，这说明OSA淀粉与黄原胶之间形成了氢键。
[0055]3、将实施例2和对比例2制得的微胶囊分别在50 °C下分别保存O，4，21，28，45和70h后，使用顶空-固相微萃取与气相色谱测定顶空氧气含量，得到了如图3所示的微胶囊在50°C条件下，不同存放时间的顶空氧气含量变化。
[0056]从图中可以发现壁材中OSA淀粉与黄原胶的质量比为120:1的微胶囊显著提高了共轭亚油酸的氧化稳定性；其中，70h后，经OSA淀粉与黄原胶复配载体包埋的共轭亚油酸消耗的顶空氧气含量为0.301102/mol，经OSA淀粉包埋的共轭亚油酸消耗的顶空氧气含量为0.38 3 402/mol，未经包埋保护的共轭亚油酸消耗的顶空氧气含量为0.68 5 802/mol。
[0057]4、将实施例1和对比例I制得的微胶囊约2g分散于900mL，pH为1.2，温度37°C的模拟胃液中，转篮转速50rpm，模拟胃环境2h，分别在O，15，30，60，90和120min时取出ImL样品，用正己烷萃取出共轭亚油酸后用紫外分光光度计测定出在233nm处共轭亚油酸的含量，得到如图4(A)所示的共轭亚油酸在模拟胃液中的累积释放率曲线图。从图中可以发现壁材中OSA淀粉与黄原胶质量比为100:1和100:0的微胶囊在模拟胃液中2h后的共轭亚油酸的累积释放率分别为6.14%,5.26%。
[0058]5、将实施例1和对比例I制得的微胶囊约2g分散于900mL，pH为6.8，温度37°C的模拟小肠液(含450mg胰酶的磷酸盐缓冲溶液)中，转篮转速50rpm，模拟小肠环境2h，分别在0，15，30，60，90和120min时取出ImL样品，用正己烷萃取出共轭亚油酸后用紫外分光光度计测定出在233nm处共轭亚油酸的含量，得到如图4(B)所示的共轭亚油酸在模拟小肠液中的累积释放率曲线图。从图中可以发现壁材中OSA淀粉与黄原胶质量比为100:1和100:0 的微胶囊在模拟小肠液中2h后的共轭亚油酸的累积释放率分别为76.81%,45.23%。
【主权项】
1.一种包埋共轭亚油酸的微胶囊的制备方法，该方法以辛烯基琥珀酸淀粉酯与亲水胶体为主要原料，其特征在于具体步骤如下: (1)将亲水胶体均匀分散于水中，搅拌15min-90min，使胶体分散均匀，制得胶体溶液； (2)称取辛烯基琥珀酸淀粉酯，加入步骤(I)制得的胶体溶液，搅拌使样品混合均匀，制得辛烯基琥珀酸淀粉酯与亲水胶体的复配溶液； (3)在步骤(2)制得的复配溶液中加入共轭亚油酸，使用高速剪切机高速剪切得到粗乳状液，高压均质得到乳状液； (4)将步骤(3)制得的乳状液进行喷雾干燥，制得所述包埋共轭亚油酸的微胶囊。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中辛烯基琥珀酸淀粉酯与亲水胶体的质量比为20:1-180:1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中共轭亚油酸的用量与复配溶液中辛烯基琥珀酸淀粉酯和亲水胶体质量总和的比例为1:10-1:3 ;所述乳状液的固形物含量为10-15%。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中高速剪切的速率为11000-24000r/min，剪切时间2_4min ;所述高压均质的压力为30_70MPa，均质次数为3-5次。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中喷雾干燥的工艺条件为:进风温度150-190°C，出风温度75-95°C，进料速度10_20mL/min。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述亲水胶体为瓜尔胶、刺槐豆胶、他拉胶、结冷胶、羧甲基纤维素钠、黄原胶、海藻酸钠、卡拉胶、阿拉伯胶、明胶、果胶中的一种或多种。
【专利摘要】本发明公开了一种包埋共轭亚油酸的微胶囊的制备方法，该方法以辛烯基琥珀酸淀粉酯与亲水胶体为主要原料，具体步骤为：首先将亲水胶体均匀分散于水中，制得胶体溶液；然后在胶体溶液中加入辛烯基琥珀酸淀粉酯制得辛烯基琥珀酸淀粉酯与亲水胶体的复配溶液；然后再在复配溶液中加入共轭亚油酸，制备乳状液；最后对乳状液进行喷雾干燥，制得所述包埋共轭亚油酸的微胶囊。本发明方法提供了一种新型的包埋壁材，提高了共轭亚油酸的氧化稳定性，并且具有缓控释功能，从而解决了共轭亚油酸容易自动氧化及其在进入人体小肠前生理活性降低的问题，可作为一种营养强化剂添加到功能性营养强化食品及主食中。
【IPC分类】A23L1/29
【公开号】CN105166885
【申请号】
【发明人】洪雁, 顾正彪, 程力, 李兆丰, 李才明, 何慧子
【申请人】江南大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年8月7日