一种可以提高抗断裂性能的功能梯度压电材料制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种可以提高抗断裂性能的功能梯度压电材料制备方法，属于功能梯度压电材料的制备方法。将长型玻璃纤维丝进行横纵经纬网格编制排列形成网格片，配制粘合剂，制备功能梯度压电材料，通过热压制备功能梯度压电材料，采用静高压高温大腔体合成法，温度1000?3000℃。压力30～60Mpa，时间20?40分钟。优点是：可批量大规模生产具有高断裂性能的功能梯度压电材料，使得功能梯度压电材料具有更好的使用价值和更为广泛的应用领域。
【专利说明】
一种可以提高抗断裂性能的功能梯度压电材料制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于功能梯度压电材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 现有的功能梯度压电材料在使用过程中因实际需要材料需采用具有孔洞、开口等 易于产生裂纹、断裂的形态结构，其材料在长时间使用时容易发生断裂以至于关联产品失 去应有作用。
[0003] 为了得到较大的驱动力，工程中目前使用的压电元件多为多层结构，如压电双晶 片、Rainbow及压电堆等。这种结构，虽然获得了较大的驱动力，但元件中某些材料成分和性 质的突然变化常常会导致结构中出现局部的应力失配，即在层间界面处存在明显的应力 差，其后果就是粘结层在低温易开裂、高温易蠕变，进而缩短了元件的寿命，进一步降低应 用其材料所生产的产品的使用寿命，产生资源浪费。
[0004] 现有的功能梯度压电材料在制备过程中会产生缺陷（如空洞、裂纹），这类缺陷往 往是功能梯度压电材料失效的主要原因之一；同时由于功能梯度压电材料的特殊功能特性 和其单晶体结构导致其抗断裂性能不高。
[0005] 现有的功能梯度压电材料在制备过程中所使用的个压电层间的柔性粘结剂的作 用单一，只能用于各层的粘结，但其并不具有相应的各压电层的特性，即使得功能梯度压电 材料整体的抗裂纹扩展性能降低，又可能会对各压电层的压电信号具有一定的阻碍作用。
【发明内容】
[0006] 本发明提供一种可以提尚抗断裂性能的功能梯度压电材料制备方法，以解决功能 梯度压电材料抗断裂性能差的问题。
[0007] 本发明采取的技术方案是，包括下列步骤：
[0008] -、将长型玻璃纤维丝进行横纵经炜网格编制排列形成网格片：
[0009] 取长型玻璃纤维丝的纤维长度2-10mm，在制成横纵经炜网格片时，先在底层光洁 玻璃板平面上将同一横向长型玻璃纤维丝平铺，各长型玻璃纤维丝保持其间距0.5-1.5mm， 用喷雾器向其喷撒玻璃胶，在此之上铺设与第一层长玻璃纤维成90度的第二层长型玻璃纤 维丝，之后将第二块光洁玻璃板平铺覆盖其上，用玻璃板的重量帮助横纵两层长型玻璃纤 维丝粘结，10-20分钟后撤离上层玻璃板，长型玻璃纤维丝编制的网格片1放置在下层玻璃 板上备用；
[0010] 二、粘合剂2配制，由下列体积份数的原料制成：聚乙烯醇40-50份，甘油20-25份， 乙醇8-10份，纯水20-30份，在80-95 °C条件下将所有原料混合过滤；
[0011] 取短型玻璃纤维丝的纤维长度0.2-0.8mm，采用每100ml的粘合剂中添加2-10g的 短型玻璃纤维丝，添加入粘合剂中后放置在摇匀机低速摇匀，摇匀机转速1-3转/秒；
[0012]三、制备功能梯度压电材料：
[0013]先放置好一层压电层原材料，其后在压电层原料的上层涂抹摇匀好的粘合剂，之 后将之前制备好的长型玻璃纤维丝编制的网格片放置在粘合剂的上方，其后在长型玻璃纤 维丝编制的网格片上方再次涂抹摇匀好的粘合剂，之后上方放置下一层压电层原材料，之 后的每层的粘合剂、长型玻璃纤维丝编制的网格片、压电层原材料如此重复操作，在放置长 型玻璃纤维丝编制的网格片1时如若单一网格无法完全铺满涂层，可使多个网格片逐次叠 加，依次覆盖在前一网格片最终产生具有层级结构的功能梯度压电材料的胚体备 用；
[0014] 通过热压制备功能梯度压电材料，采用静高压高温大腔体合成法，温度1000-3000 。(：。压力30~60Mpa，时间20-40分钟。
[0015] 本发明所述的压电层原材料采用现有的锆钛酸铅压电陶瓷原料PZT-4。
[0016] 本发明的优点是:运用仿生学的思想，通过对贝壳壳体断裂特性的研究发现，所具 有的断裂功，大约是作为它基本成份的碳酸钙晶体的断裂功的3,000倍，并通过贝壳壳体结 构的微观结构研究、对比以及试验得以发现贝壳壳体之所以具有高硬度原因在于贝壳中碳 酸钙晶粒有着特殊的有序排列和其各碳酸层之间具有相互交叉、重叠、相互链接的细纤维 添加物质的粘合方式。对于具有层级结构所构成的层积体，如若具有刚-纤-刚结构比单纯 的刚-柔-刚结构具有更好的断裂性能。创新的将粘合剂添加脆性纤维丝，使得粘合剂具有 一定的纤维结构。使得脆性纤维丝在粘合剂中形成经炜网络结构提高结构强度。最终形成 在上一层生成裂纹时当裂纹进一步向下发展时遇到层间添加有脆性经炜网格纤维结构的 粘合层时，其应力遇到之后沿着纤维网格向横向分散，同时在分散过程中脆性材料进行断 裂将能量进一步消耗，使得纵向力横向分散降低对下一压电层的应力，同时由于脆性材料 的断裂进一步降低向下传递的能量达到进一步的削弱对下一压电层的应力作用。达到提高 功能梯度压电材料的断裂性能。应用发明方法可批量大规模生产具有高断裂性能的功能 梯度压电材料，使得功能梯度压电材料具有更好的使用价值和更为广泛的应用领域。
【附图说明】
[0017] 图1是本发明长型玻璃纤维丝编制的网格片的结构示意图；
[0018] 图2是本发明多个长型玻璃纤维丝编制的网格片逐次叠加，依次覆盖的示意图；
[0019] 图3是本发明制备功能梯度压电材料的示意图；
[0020]图4是含裂纹功能梯度压电板的示意图；
[0021]图5a是本发明制备功能梯度压电材料的应力〇33分布图；
[0022]图5b是对照材料组的应力〇33分布图；
[0023]图6a是本发明制备功能梯度压电材料的电场强度Eyy分布图；
[0024]图6b是对照材料组的电场强度Eyy分布图。
【具体实施方式】 [0025] 实施例1
[0026] -、将长型玻璃纤维丝进行横纵经炜网格编制排列形成网格片1;
[0027] 取长型玻璃纤维丝的纤维长度2mm，由于玻璃纤维制作时纤维丝不易保持单一直 线，以及纤维丝易断裂性，所以在制成横纵经炜网格片时，先在底层光洁玻璃板平面4上将 同一横向长型玻璃纤维丝101平铺，各长型玻璃纤维丝保持其间距〇.5mm，用喷雾器向其喷 撒玻璃胶，由于玻璃纤维丝的圆形截面，喷擦的玻璃胶会附着在纤维丝的上侧圆弧表面，各 纤维丝之间空隙部分虽会有玻璃胶被喷洒至光洁玻璃板上，由于圆形截面纤维丝与玻璃板 接触面不会产生因玻璃胶而产生粘结，影响之后的分离，在此之上铺设与第一层长玻璃纤 维成90度的第二层长型玻璃纤维丝102,之后将第二块光洁玻璃板5平铺覆盖其上，用玻璃 板的重量帮助横纵两层长型玻璃纤维丝粘结，10分钟后撤离上层玻璃板，长型玻璃纤维丝 编制的网格片1放置在下层玻璃板上备用(如图1);
[0028]二、粘合剂2配制，由下列体积份数的原料制成：聚乙烯醇40份，甘油20份，乙醇8 份，纯水20份，在80°C条件下将所有原料混合过滤；
[0029] 取短型玻璃纤维丝的纤维长度0.2mm，采用每100ml的粘合剂中添加2g的短型玻璃 纤维丝，添加入粘合剂中后放置在摇匀机低速摇匀，摇匀机转速1转/秒;防止在摇匀过程中 由于快速碰撞导致玻璃纤维丝断裂破坏；
[0030] 三、制备功能梯度压电材料：
[0031] 先放置好一层压电层原材料3,其后在压电层原料的上层涂抹摇匀好的粘合剂2， 之后将之前制备好的长型玻璃纤维丝编制的网格片1放置在粘合剂的上方，其后在长型玻 璃纤维丝编制的网格片上方再次涂抹摇匀好的粘合剂，之后上方放置下一层压电层原材 料，之后的每层的粘合剂、长型玻璃纤维丝编制的网格片、压电层原材料如此重复操作，在 放置长型玻璃纤维丝编制的网格片1时如若单一网格无法完全铺满涂层，可使多个网格片 逐次叠加，依次覆盖在前一网格片1mm(如图2)，最终产生具有层级结构的功能梯度压电材 料的胚体备用；
[0032] 通过热压制备功能梯度压电材料，采用静高压高温大腔体合成法，温度1000°C，压 力30Mpa，时间20分钟，（如图3);
[0033] 本发明所述的压电层原材料采用现有的锆钛酸铅压电陶瓷原料PZT-4。
[0034] 实施例2
[0035] -、将长型玻璃纤维丝进行横纵经炜网格编制排列形成网格片1:
[0036] 取长型玻璃纤维丝的纤维长度6mm，
[0037]由于玻璃纤维制作时纤维丝不易保持单一直线，以及纤维丝易断裂性，所以在制 成横纵经炜网格片时，先在底层光洁玻璃板平面4上将同一横向长型玻璃纤维丝101平铺， 各长型玻璃纤维丝保持其间距1.0mm，用喷雾器向其喷撒玻璃胶，由于玻璃纤维丝的圆形截 面，喷擦的玻璃胶会附着在纤维丝的上侧圆弧表面，各纤维丝之间空隙部分虽会有玻璃胶 被喷洒至光洁玻璃板上，由于圆形截面纤维丝与玻璃板接触面不会产生因玻璃胶而产生粘 结，影响之后的分离;在此之上铺设与第一层长玻璃纤维成90度的第二层长型玻璃纤维丝 102,之后将第二块光洁玻璃板5平铺覆盖其上，用玻璃板的重量帮助横纵两层长型玻璃纤 维丝粘结，15分钟后撤离上层玻璃板，长型玻璃纤维丝编制的网格片1放置在下层玻璃板上 备用(如图1);
[0038]二、粘合剂2配制，由下列体积份数的原料制成:聚乙烯醇45份，甘油22.5份，乙醇9 份，纯水25份，在88 °C条件下将所有原料混合过滤；
[0039] 取短型玻璃纤维丝的纤维长度0.5mm，采用每100ml的粘合剂中添加6g的短型玻璃 纤维丝，添加入粘合剂中后放置在摇匀机低速摇匀，摇匀机转速2转/秒;防止在摇匀过程中 由于快速碰撞导致玻璃纤维丝断裂破坏；
[0040] 三、制备功能梯度压电材料：
[0041] 先放置好一层压电层原材料3,其后在压电层原料的上层涂抹摇匀好的粘合剂2， 之后将之前制备好的长型玻璃纤维丝编制的网格片1放置在粘合剂的上方，其后在长型玻 璃纤维丝编制的网格片上方再次涂抹摇匀好的粘合剂，之后上方放置下一层压电层原材 料，之后的每层的粘合剂、长型玻璃纤维丝编制的网格片、压电层原材料如此重复操作，在 放置长型玻璃纤维丝编制的网格片1时如若单一网格无法完全铺满涂层，可使多个网格片 逐次叠加，依次覆盖在前一网格片1.5mm(如图2)，最终产生具有层级结构的功能梯度压电 材料的胚体备用；
[0042]通过热压制备功能梯度压电材料，采用静高压高温大腔体合成法，温度2000°C。压 力45Mpa，时间30分钟，（如图3);
[0043]本发明所述的压电层原材料采用现有的锆钛酸铅压电陶瓷原料PZT-4。
[0044] 实施例3
[0045] -、将长型玻璃纤维丝进行横纵经炜网格编制排列形成网格片1:
[0046] 取长型玻璃纤维丝的纤维长度10mm，
[0047]由于玻璃纤维制作时纤维丝不易保持单一直线，以及纤维丝易断裂性，所以在制 成横纵经炜网格片时，先在底层光洁玻璃板平面4上将同一横向长型玻璃纤维丝101平铺， 各长型玻璃纤维丝保持其间距1.5mm，用喷雾器向其喷撒玻璃胶，由于玻璃纤维丝的圆形截 面，喷擦的玻璃胶会附着在纤维丝的上侧圆弧表面，各纤维丝之间空隙部分虽会有玻璃胶 被喷洒至光洁玻璃板上，由于圆形截面纤维丝与玻璃板接触面不会产生因玻璃胶而产生粘 结，影响之后的分离。在此之上铺设与第一层长玻璃纤维成90度的第二层长型玻璃纤维丝 102,之后将第二块光洁玻璃板5平铺覆盖其上，用玻璃板的重量帮助横纵两层长型玻璃纤 维丝粘结，20分钟后撤离上层玻璃板，长型玻璃纤维丝编制的网格片1放置在下层玻璃板上 备用(如图1);
[0048]二、粘合剂2配制，由下列体积份数的原料制成：聚乙烯醇50份，甘油25份，乙醇10 份，纯水30份，在95 °C条件下将所有原料混合过滤；
[0049] 取短型玻璃纤维丝的纤维长度0.8mm，采用每100ml的粘合剂中添加10g的短型玻 璃纤维丝，添加入粘合剂中后放置在摇匀机低速摇匀，摇匀机转速3转/秒;防止在摇匀过程 中由于快速碰撞导致玻璃纤维丝断裂破坏；
[0050] 三、制备功能梯度压电材料：
[0051] 先放置好一层压电层原材料3,其后在压电层原料的上层涂抹摇匀好的粘合剂2， 之后将之前制备好的长型玻璃纤维丝编制的网格片1放置在粘合剂的上方，其后在长型玻 璃纤维丝编制的网格片上方再次涂抹摇匀好的粘合剂，之后上方放置下一层压电层原材 料，之后的每层的粘合剂、长型玻璃纤维丝编制的网格片、压电层原材料如此重复操作，在 放置长型玻璃纤维丝编制的网格片1时如若单一网格无法完全铺满涂层，可使多个网格片 逐次叠加，依次覆盖在前一网格片2mm(如图2)，最终产生具有层级结构的功能梯度压电材 料的胚体备用；
[0052]通过热压制备功能梯度压电材料，采用静高压高温大腔体合成法，温度3000°C。压 力60Mpa，时间40分钟。（如图3)
[0053]本发明所述的压电层原材料采用现有的锆钛酸铅压电陶瓷原料PZT-4。
[0054]下边通过具体实验例来进一步说明本发明。
[0055] 功能梯度PZT-4压电材料板，边长a = 20mm，b= 10mm板底边电势为5V，上边给定电 势5V，板的上下边应力大小为〇 = 0.1 MPa，裂纹长度r= 1mm设其极化方向为X2轴正向。材料 的梯度变化方向为X2轴正向，梯度函数为k = k〇eey，其中0取为10,如图4。
[0056]底边材料参数为：
[0057] C1°. =13.9xl〇10N/m2, ^=7.78><1010N/m2，
[0058] 4=743xl〇i〇N/m2，4=115x]〇i〇 N/ni2，
[0059] ^ =2.56xl〇10N/ m2, =-5.2C/m2,
[0060] ^ = l2.7C7nr, ^ = 15.1C/m2,
[0061] <! = i3.06xl〇-9C/V-m-l, '- = 11.5 1 x 10-9C/V- m-1.
[0062] 本方法制备的功能梯度压电材料与对照组材料的检测结果对比，应力横向扩散、 应力强度降低（如图5a、图5b)，电场强度降低（如图6a、图6b)。通过对照试验检测可以验证 通过本发明的制备方法能够降低破坏应力3-5%，分散应力集中区域，电场强度降低1-3%。
【主权项】
1. 一种可以提高抗断裂性能的功能梯度压电材料制备方法，其特征在于，包括下列步 骤： 一、 将长型玻璃纤维丝进行横纵经炜网格编制排列形成网格片： 取长型玻璃纤维丝的纤维长度2-10mm，在制成横纵经炜网格片时，先在底层光洁玻璃 板平面上将同一横向长型玻璃纤维丝平铺，各长型玻璃纤维丝保持其间距0.5-1.5mm，用喷 雾器向其喷撒玻璃胶，在此之上铺设与第一层长玻璃纤维成90度的第二层长型玻璃纤维 丝，之后将第二块光洁玻璃板平铺覆盖其上，用玻璃板的重量帮助横纵两层长型玻璃纤维 丝粘结，10-20分钟后撤离上层玻璃板，长型玻璃纤维丝编制的网格片放置在下层玻璃板上 备用； 二、 粘合剂配制，由下列体积份数的原料制成:聚乙烯醇40-50份，甘油20-25份，乙醇8-10份，纯水20-30份，在80-95 °C条件下将所有原料混合过滤； 取短型玻璃纤维丝的纤维长度0.2-0.8mm，采用每100ml的粘合剂中添加2-10g的短型 玻璃纤维丝，添加入粘合剂中后放置在摇匀机低速摇匀，摇匀机转速1-3转/秒； 三、 制备功能梯度压电材料： 先放置好一层压电层原材料，其后在压电层原料的上层涂抹摇匀好的粘合剂，之后将 之前制备好的长型玻璃纤维丝编制的网格片放置在粘合剂的上方，其后在长型玻璃纤维丝 编制的网格片上方再次涂抹摇匀好的粘合剂，之后上方放置下一层压电层原材料，之后的 每层的粘合剂、长型玻璃纤维丝编制的网格片、压电层原材料如此重复操作，在放置长型玻 璃纤维丝编制的网格片1时如若单一网格无法完全铺满涂层，可使多个网格片逐次叠加，依 次覆盖在前一网格片l_2mm，最终产生具有层级结构的功能梯度压电材料的胚体备用； 通过热压制备功能梯度压电材料，采用静高压高温大腔体合成法，温度1000-3000°C。 压力30~60Mpa，时间20-40分钟。2. 根据权利要求1所述的一种可以提高抗断裂性能的功能梯度压电材料制备方法，其 特征在于，所述的压电层原材料采用锆钛酸铅压电陶瓷原料PZT-4。
【文档编号】C09J11/04GK106003849SQ201610317778
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月12日
【发明人】周立明, 孟广伟, 孙晨凯, 李锋, 顾帅
【申请人】吉林大学