专利名称：高纯莫来石晶须的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于增韧高温结构陶瓷、金属和塑料的高纯莫来石晶须的制备方法，属于材料研究领域，尤其是以陶瓷为主的新型复合材料领域。
目前，补强陶瓷多用碳化硅晶须，其缺点是抗氧化性能差，1000℃以上表面形成SiO2，造成晶须本身性能和复合材料性能衰减。而莫来石晶须本身就是氧化物，在氧化气氛，还原气氛和直到1800℃高温时均稳定，抗强酸强碱腐蚀，因此用莫来石晶须补强陶瓷复合材料比用碳化桂晶须具有更广泛的使用范围。制备莫来石晶须的方法有多种如日本专利JP1212299介绍的，用AlF3作为催化剂。AlF3在高温下升华，产生的气相与SiO2反应生成莫来石晶须，其化学配比分子式为3Al2O3·2SiO2。这种制备方法的缺点是AlF3升华温度高，因而必须在高温约1500～1600℃时才能合成莫来石晶须，而且合成的晶须短，一般小于3微米。
本发明的目的是用一种新型催化剂制备莫来石晶须，采用溶胶、凝胶方法，在低温下合成莫来石晶须，以增加晶须的长度，更有利于做陶瓷补强剂。
本发明的内容是，制备莫来石晶须的方法分以下几个步骤(1)将铝盐溶解在热醇溶液中，制成含有Al2O3的溶胶。醇的种类可以是甲醇，乙醇，丙醇和丁醇中的任意一种。
(2)在含有Al2O3的上述溶胶中缓慢滴加硅的醇盐，滴加的比例是使醇盐中SiO2的含量与溶胶中Al2O3的含量比为2∶3摩尔比，从而保证最后得到的透明溶胶中含3Al2O3·2SiO2。
(3)按第二步溶胶中的含莫来石的重量比计算，加入重量百分比为1～40%的HF溶液，此时溶胶变为凝胶。
(4)将第三步得到的凝胶烘干、破碎，在200～1000℃温度下脱水，过60～200目筛。
(5)将第四步得到的产物密闭于Al2O3、莫来石或二氧化锆坩埚内，在1200～1600℃煅烧1～48小时。经过上述各步骤，即可制得各种长径比的高纯白色莫来石晶须。
本发明制备的莫来石晶须，无任何夹杂颗粒，呈均匀棒状。属正交晶系，化学组成为3Al2O3·2SiO2。经测定，晶须轴向为<001>方向，结晶完整，每根晶须为纯单晶。本发明的最大优点是产率高，接近100%。
下面介绍本发明的几个实施例实施例1将187.5克Al(NO3)3·9H2O溶解在54℃的353.3毫升乙醇中，滴加37.2毫升正硅酸乙酯(SiO2不少于28.0%)，至溶液呈透明，滴加40wt%HF溶液10毫升，溶胶在60-70℃保温3小时，呈透明凝胶。凝胶于100℃干燥。干燥后粉末过200目筛，700℃于Al2O3坩埚内灼烧2小时除水份，再于1350℃于Al2O3坩埚内密封煅烧10小时，获得长约10-20微米，直径约0.1-1.0微米的高纯莫来石晶须，Al2O3含量为71.2wt%，无杂质，无粉末颗粒，产率100%。
实施例2将1摩尔Al2(SO4)3溶解在70℃的400毫升异丙醇中，滴加含0.67摩尔SiO2的正硅酸乙酯，再滴加40wt%HF溶液20毫升制成溶胶。恒温75℃12小时，制成透明凝胶。凝胶于90℃缓慢干燥。干爆后粉末过60目筛，650℃于莫来石坩埚内灼烧3小时除水份，再于1300℃于莫来石坩埚内密封煅烧5小时，获得长径5-10微米，直径0.08-0.8微米的高纯莫来石晶须，Al2O3含量为72.0wt%，无杂质，无粉末颗粒，产率100%。
权利要求
1.一种制备莫来石晶须的方法，其特征在于制备过程分以下几个步骤(1)将铝盐溶解在热醇溶液中，制成含Al2O3的溶胶；(2)在含Al2O3的溶胶中缓慢滴加硅的醇盐，滴加的比例为硅的醇盐中SiO2含量与溶胶中Al2O3的含量相比是2∶3摩尔比，溶液为透明溶胶；(3)按第二步溶胶中所含莫来石的重量比计算，加入1～40wt%的HF溶液，溶胶变为凝胶；(4)将第三步得到的凝胶烘干、破碎，在200～1000℃温度下脱水，过60～200目筛；(5)将第四步得到的产物密闭于Al2O3、莫来石或二氧化锆坩埚内，在1200～1600℃煅烧1～48小时。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中所述的铝盐是硫酸铝、硝酸铝和氯化铝中的任何一种;所述的硅的醇盐为正硅酸乙酯;所述的醇是甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的任何一种。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于其中所述的铝盐是硝酸铝;所述的醇是乙醇;所述的加入HF溶液的比例为5-10%，所述的脱水温度为500～800℃，所述的煅烧温度为1300～1400℃。
全文摘要
本发明涉及一种用于增韧高温结构陶瓷、金属和塑料的高纯莫来石晶须的制备方法，属于材料研究领域，尤其是以陶瓷为主的新型复合材料领域。莫来石晶须的制备过程是将铝盐溶解在醇溶液中，按SiO
文档编号C30B29/22GK1064713SQ9210298
公开日1992年9月23日 申请日期1992年4月30日 优先权日1992年4月30日
发明者张宗涛, 黄勇, 郑隆烈, 江作昭 申请人:清华大学