硅锭底部晶粒均匀成核的方法
【专利摘要】本发明公开了一种硅锭底部晶粒均匀成核的方法，涉及制备具有一定结构的均匀多晶材料的方法【技术领域】。包括以下步骤：（1）对多晶硅铸锭炉内的热场进行改造，在多晶硅铸锭炉的石英坩埚与石墨底板之间铺设石墨片；（2）加热，利用加热器对石英坩埚内的硅料进行加热；（3）熔化，控制坩埚内的温度对硅料进行熔化处理；（4）长晶，控制多晶硅铸锭炉内的温度和时间进行长晶处理；（5）退火；（6）冷却。使用所述方法制造的硅锭，晶体的晶粒大小更为均匀，杂质分布也更为平均，缺陷密度进一步降低，最终有效提高太阳能电池的光电转换效率。
【专利说明】硅锭底部晶粒均匀成核的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及制备具有一定结构的均匀多晶材料的方法【技术领域】，尤其涉及一种硅锭底部晶粒均匀成核的方法。
【背景技术】
[0002]多晶硅铸锭炉是一种用于生产多晶硅锭的加热设备。多晶铸锭炉工艺过程包括:加热(H)、熔化(M)、生长(G)、退火(A)和冷却(C)五个阶段。加热阶段的作用是对铸锭炉内部热场和硅料进行预热；熔化阶段的目的是逐渐升温，最终使硅料全部变成熔融的液态硅；生长阶段的目的是通过降温和缓慢提升隔热笼的方式，完成液态硅到固态硅的结晶过程；退火阶段的目的是消除多晶硅锭内应力；冷却阶段的目的是对多晶硅锭进行降温，待温度到450°C，可以出炉。
[0003]理想的晶体是原子在三维空间呈有规律、周期性排列形成的，但是在实际中，原子不可能排列的十分规则和完整，或多或少的存在偏离理想结构的区域，这些偏离区域就是晶体缺陷，缺陷的多少就是缺陷密度。作为清洁环保的新能源，太阳能电池的应用越来越普及，传统的太阳能电池生产工艺效率较低，单位面积的发电量较低，由于太阳能电池大部分安装在地面上，这样大大增加了太阳能电池板的占地面积。在制造太阳能电池的过程中需要使用硅片，硅片是由硅锭切割而成，在硅锭制作的过程中会使用到铸锭炉，现有技术中铸锭炉的坩埚与石墨底板直接接触，由于坩埚边缘离加热器较近，使得坩埚底部有一定横向的温度梯度，使坩埚底部 成核后有横向生长的趋势，这是底部枝晶形成及晶粒大小不均匀的主要原因。
[0004]此外，现有的硅锭制作工艺中隔热笼采用完全闭合的状态进行化料(熔化阶段)，待硅料全部转化成液体后，缓慢打开隔热笼进行散热，在坩埚底面依照冷热不同的先后顺序，依次成核。首先成核的晶粒会沿横向长大，而后形成的晶粒总体偏小，这样造成了底面枝晶与大晶粒和小晶粒的共生，造成晶粒大小不一致。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种硅锭底部均匀晶粒的成核方法，使用所述方法制造的硅锭，晶体的晶粒大小更为均匀，杂质分布也更为平均，缺陷密度进一步降低，最终有效提闻太阳能电池的光电转换效率。
[0006]为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是:一种硅锭底部晶粒均匀成核的方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)对多晶娃铸淀炉内的热场进行改造，在多晶娃铸淀炉的石英樹祸与石墨底板之间铺设石墨片；
(2)加热，利用加热器对石英坩埚内的硅料进行加热；
(3)熔化，控制坩埚内的温度对硅料进行熔化处理；
(4)长晶，控制多晶硅铸锭炉内的温度和时间进行长晶处理；(5)退火；
(6)冷却。
[0007]优选的，所述石墨片为回字形，在石墨片之间填充石墨碳毡。
[0008]优选的，所述石墨片的厚度为5mm,最外侧石墨片的边缘与石墨底板的边缘齐平。
[0009]优选的，所述熔化分为两个阶段，第一阶段控制温度在1550-1570°C，隔热笼提升速率为5-7cm/h，持续时间为0.5-1.5小时；第二阶段保持隔热笼的位置，控制温度不变，持续时间为9.5-10.5小时。
[0010]优选的，所述长晶的温度控制在1450-1470°c，隔热笼提升速率为16-20 cm/h，持续时间为15-25分钟。
[0011 ] 优选的，所述熔化分为两个阶段，第一阶段控制温度在1560°C，隔热笼提升速率为6cm/h，持续时间为I小时；第二阶段保持隔热笼的位置，控制温度不变，持续时间为10小时。
[0012]优选的，所述长晶的温度控制在1460°C，隔热笼提升速率为18 cm/h，持续时间为20分钟。
[0013]采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本方法在石墨底板和石英坩埚之间铺设了一层5mm高度的“回字型”石墨片分区结构，分区结构的边缘与石墨底板的边缘齐平，在回字形石墨 片之间设有石墨碳毡，石墨碳毡具有良好的保温效果，以这样的结构铺设会在坩埚底部形成局部温度梯度，有利于在快速冷却工艺的配合下，在坩埚底面多点形成过冷度而迅速成核，最终在坩埚底面形成一层均匀的小晶粒。
[0014]本方法在熔化的后期保持隔热笼的开度在6cm，相对于现有工艺隔热笼开度为Ocm (即完全闭合)的状态，有利于先散发出一部分热量，降低坩埚底部的温度，当进入长晶段后，隔热笼迅速开大，在20分钟内隔热笼由6cm提升至12cm，散出大量热量；同时降温速率由现有技术中的2小时由1560降至1460，变为20分钟由1560降至1460，迅速降低设定温度，意味着迅速降低加热器的发热量。加热器发热量急剧减少，同时散热大量增加，造成坩埚底部温度快速冷却，最终快速成核，配合热场改造中的“回字型”分区结构，最终在坩埚底面形成一层均匀的小晶粒。这样会使杂质更加均匀的分布到晶界中去，从而有效的降低晶体内部的缺陷密度，最终提高硅锭的整体品质，电池效率得到0.2%的提升，从而达到降低太阳能使用成本的目的。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0016]图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明中铺设的石墨片与石墨碳毡的俯视结构示意图；
其中:1、石墨片2、石墨碳毡。
【具体实施方式】
[0017]如图1所示，一种硅锭底部晶粒均匀成核的方法，包括以下步骤:(I)对多晶硅铸锭炉内的热场进行改造，在多晶硅铸锭炉的石英坩埚与石墨底板之间铺设石墨片；所述石墨片为回字形，石墨片可以为两圈以上，石墨片的宽度和个数可以根据多晶炉的结构进行调整，石墨片与石墨片之间填充保温性能较好的石墨碳毡，用于形成温度梯度，所述石墨片的厚度为5mm,最外侧石墨片的外边缘与石墨底板的边缘齐平。(2)加热,利用加热器对石英坩埚内的硅料进行加热，此步骤与现有技术中的铸锭方法相同，不赘述；(3)熔化，所述熔化分为两个阶段，第一阶段控制温度在1550-1570°C，隔热笼提升速率为5-7cm/h，持续时间为0.5-1.5小时；第二阶段保持隔热笼的位置，控制温度不变，持续时间为9.5-10.5小时；(4)长晶，所述长晶的温度控制在1450-1470°C，隔热笼提升速率为16-20 cm/h，持续时间为15-25分钟；(5)退火，此步骤与现有技术中的铸锭方法相同，不赘述；(6)冷却，此步骤与现有技术中的铸锭方法相同，不赘述。
[0018]所述方法相对于现有技术进行了两方面的改进，第一方面，热场方面:本方法在石墨底板和石英坩埚之间铺设了一层5mm高度的“回字型”石墨片分区结构，如图2所示，分区结构的边缘与石墨底板的边缘齐平，在回字形石墨片之间设有石墨碳毡，石墨碳毡具有良好的保温效果，以这样的结构铺设会在坩埚底部形成局部温度梯度，有利于在快速冷却工艺的配合下，在坩埚底面多点形成过冷度而迅速成核，最终在坩埚底面形成一层均匀的小晶粒。
[0019]第二方面，工艺方面:现有技术工艺如下表所示:
【权利要求】
1.一种硅锭底部晶粒均匀成核的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)对多晶娃铸淀炉内的热场进行改造，在多晶娃铸淀炉的石英樹祸与石墨底板之间铺设石墨片； (2)加热，利用加热器对石英坩埚内的硅料进行加热； (3)熔化，控制坩埚内的温度对硅料进行熔化处理； (4)长晶，控制多晶硅铸锭炉内的温度和时间进行长晶处理； (5)退火； (6)冷却。
2.根据权利要求1所述的硅锭底部晶粒均匀成核的方法，其特征在于:所述石墨片为回字形，在石墨片之间填充石墨碳毡。
3.根据权利要求2所述的硅锭底部晶粒均匀成核的方法，其特征在于:所述石墨片的厚度为5_，最外侧石墨片的外边缘与石墨底板的边缘齐平。
4.根据权利要求1所述的硅锭底部晶粒均匀成核的方法，其特征在于:所述熔化分为两个阶段，第一阶段控制温度在1550-1570°C，隔热笼提升速率为5-7cm/h，持续时间为0.5-1.5小时；第二阶段保持隔热笼的位置，控制温度不变，持续时间为9.5-10.5小时。
5.根据权利要求1所述的硅锭底部晶粒均匀成核的方法，其特征在于:所述长晶的温度控制在1450-1470°C，隔热笼提升速率为16-20 cm/h，持续时间为15-25分钟。
6.根据权利要求4所述的硅锭底部晶粒均匀成核的方法，其特征在于:所述熔化分为两个阶段，第一阶段控制温度在1560°C，隔热笼提升速率为6cm/h，持续时间为I小时；第二阶段保持隔热笼的位置，控制温度不变，持续时间为10小时。
7.根据权利要求5所述的硅锭底部晶粒均匀成核的方法，其特征在于:所述长晶的温度控制在1460°C，隔热笼提升速率为18 cm/h，持续时间为20分钟。
【文档编号】C30B28/06GK103789829SQ201410047496
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年2月11日 优先权日:2014年2月11日
【发明者】张任远, 潘明翠, 夏新中, 张莉沫, 王全志 申请人:英利能源（中国）有限公司