一种铽镓石榴石晶体生长余料回收利用方法
【专利摘要】本发明公开了一种铽镓石榴石晶体生长余料回收利用方法，采用的方法为：将生长余料收集起来进行破碎、研磨、过筛，制得一定粒度的粉体；添加一定比例的Ga2O3粉末，进行甩料混合，获得混合均匀的粉体；然后进行烧结、研磨、过筛、成型，再烧结等工艺处理，最终获得富镓一定比例的铽镓石榴石晶体生长原料，采用本发明制得的原料进行了晶体生长，获得了无零散包络点的高质量铽镓石榴石晶体，达到了资源回收再利用的目的。
【专利说明】一种铽镓石榴石晶体生长余料回收利用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及晶体生长领域，具体涉及一种铽镓石榴石晶体生长余料回收利用方法。
【背景技术】
[0002]当今，随着光纤通讯技术的发展，推动了光隔离器的应用。光隔离器主要是利用磁光晶体的法拉第效应，是一种通过外加电磁场方式产生旋光现象的实验现象。铽镓石榴石(TGG)在40(Tll00nm(不包括47(T500nm)波段，具有较大的费尔德常数和低的吸收系数，是目前用于制作法拉第旋光器和隔离器的最佳磁光材料。
[0003]铽镓石榴石晶体在生长过程中，面临着严重的Ga2O3组分挥发问题，由于组成偏离化学计量比得不到及时修正，使得一埚原料生长3飞炉次就不得不敲掉，产生了大量的晶体余料，造成原料的利用率很低。
[0004]基于组分挥发问题，国内外学者作了大量的研究都不能很好地解决该问题，仍避免不了产生大量晶体余料。柳祝平等采用了三坩埚技术(中国专利申请号:200810041543.2)，周圣明等采用了坩埚上加保温罩技术(中国专利申请号:200610025643.7)，美国学者采用了双坩埚技术(US Patent 6, 464, 777 )。
[0005]前几年，铽镓石榴石原料之一的Tb4O7稀土价格从3000元/公斤左右涨至15000元/公斤，Ga2O3价格也从 6000元/公斤左右涨至9000元/公斤,原料价格高且不稳定,近期价格有所回落，在4000元/公斤左右，但原料成本仍很高，占据毛坯生长成本的50飞0%，从而造成铽镓石榴石晶体器件价格居高不下。
[0006]目前，铽镓石榴石晶体生长余料大多采用水泥固封，然后采用内陆深埋或者丢入深海，起不到资源再利用的目的。
【发明内容】
[0007]本发明是将铽镓石榴石晶体生长余料破碎、研磨、过筛，制得一定粒度的粉体，然后补入挥发掉的Ga2O3组分，经混匀、成型、烧结等工艺处理，制得组成满足要求的铽镓石榴石晶体生长原料，进而达到资源回收再利用的目的。
[0008]本发明的技术方案如下:
1.将铽镓石榴石生长余料收集、破碎、研磨，过1(Κ200目筛，然后在粉体里加入1~15%(重量比)的Ga2O3粉末，混合均匀；
2.将混合物在120(Tl600°C下烧结10~20小时，然后研磨，过100~200目筛，制得粉体；
3.将粉体成型，二次在120(Tl600°C下烧结10-20小时，制得富镓10%的铽镓石榴石晶体生长原料；
4.将原料放入铱坩埚，采用提拉法制得无零散包络点的高质量铽镓石榴石晶体。
[0009]本发明制得的铽镓石榴石生长原料，经过一段时间的生长、统计，发现毛坯的成品率达到了 60-70%，很大程度上地提高了原料的利用率，降低了毛坯的生长成本；另一方面，达到了资源回收再利用的目的。
【具体实施方式】
[0010]实施例1:
1)将铽镓石榴石晶体生长余料收集、破碎、研磨，过200目筛，制得粉体，然后在粉体里加入1%(重量比)的Ga2O3粉末，混合均匀，在1300°C下烧结10小时，制得混合物；
2)将混合物研磨，过200目筛，然后把粉体成型，再次在在1300°C下烧结10小时，制得富镓2%的铽镓石榴石晶体生长原料；
3)将原料放入铱坩埚，用提拉法按照下种、缩颈、放肩、等径、收尾等工艺生长铽镓石榴石晶体，拉速2.0mm/h,转速12r/min,经退火后得到Φ 30 X 35mm3的透明铺镓石槽石晶体。
[0011]实施例2:
1)将铽镓石榴石晶体生长余料收集、破碎、研磨，过200目筛，制得粉体，然后在粉体里加入3%(重量比)的Ga2O3粉末，混合均匀，在1400°C下烧结15小时，制得混合物；
2)将混合物研磨，过200目筛，然后把粉体成型，再次在在1400°C下烧结15小时，制得富镓6%的铽镓石榴石晶体生长原料；
3)将原料放入铱坩埚，用提拉法按照下种、缩颈、放肩、等径、收尾等工艺生长铽镓石榴石晶体，拉速2.0mm/h,转速12r/min,经退火后得到Φ 25 X 45mm3的透明铺镓石槽石晶体。
[0012]实施例3:
1)将铽镓石榴石晶体生长余料收集、破碎、研磨，过200目筛，制得粉体，然后在粉体里加入5%(重量比)的Ga2O3粉末，混`合均匀，在1500°C下烧结20小时，制得混合物；
2)将混合物研磨，过200目筛，然后把粉体成型，再次在在1500°C下烧结20小时，制得富镓10%的铽镓石榴石晶体生长原料；
3)将原料放入铱坩埚，用提拉法按照下种、缩颈、放肩、等径、收尾等工艺生长铽镓石榴石晶体，拉速2.0mm/h,转速12r/min,经退火后得到Φ 35 X 30mm3的透明铺镓石槽石晶体。
【权利要求】
1.一种铽镓石榴石晶体生长余料回收利用方法，其特征在于，所述方法包括: SI将生长余料收集起来进行破碎、研磨，然后过100-200目筛，制得一定粒度的粉体； S2将粉体装入料桶，按重量添加一定比例的Ga2O3粉末，进行甩料混合； S3将混合物在一定温度下烧结，然后研磨，过100~200目筛； S4将粉体成型，再次在一定温度下烧结，制得富镓一定比例的铽镓石榴石晶体生长原料； 根据权利要求1所诉的一种铽镓石榴石晶体生长余料的回收利用方法，其特征在于所诉步骤SI中研磨时间为2~5小时，转速为25(T300r/min。
2.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石晶体生长余料回收利用方法，其特征在于所诉步骤S2中Ga2O3粉末的添加比例为粉体重量的f 15%，甩料时间为20-30小时，转速为100~200 r/min。
3.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石晶体生长余料回收利用方法，其特征在于所诉步骤S3中烧结处理先于20(T30(TC下恒温5~10小时，再升温至120(Tl60(rC下恒温10~20小时。
4.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石晶体生长余料回收利用方法，其特征在于所诉步骤S4中制得的铽镓石榴石晶体生长原料富镓比例为f 10%。
【文档编号】C30B29/28GK103668456SQ201310670973
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月12日 优先权日:2013年12月12日
【发明者】陈养国, 陈伟, 郑熠 申请人:福建福晶科技股份有限公司