专利名称：硅电磁感应熔融用石墨坩埚及利用其的硅熔融精炼装置的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及硅熔融坩埚(Crucible)，更详细说，涉及一种能够通过结合基于坩埚热的间接熔融方式和基于电磁感应的直接熔融方式的方式，高效率地熔融硅等半导体的硅电磁感应熔融用石墨坩埚及利用该坩埚的硅熔融精炼装置。
背景技术：
由于基于电磁感应的直接熔融方式能够在短时间内熔融金属等物质，因而具有较高的生产率，并能使原料的污染最小化。基于电磁感应的直接熔融方式一般根据如下的原理进行。当在围绕坩埚的感应线圈中输入交流电流而引起磁场(Magnetic Field)变化时， 需要熔化的金属表面上形成感应电流，通过由此产生的焦耳热(Joule heating)熔融金属。 并且，感应电流与磁场发生作用，而在金属熔液中生成电磁力(Lorentz force)。即使线圈电流的方向发生改变，所生成的电磁力根据弗莱明的左手定律始终朝向坩埚内部中心方向，具有与电磁压(Electromagnetic Pressure) 一同产生作用的效果 (Pinch Effect)，从而能够防止熔液和坩埚内侧壁的接触。但是，在熔融硅等半导体时，无法采用上述基于电磁感应的直接熔融方式。其理由在于，硅具有1400°C以上的非常高的熔点，且与金属的情况不同，其在700°C以下的温度下的电导率低，因此无法进行基于电磁感应的直接感应。由此，在熔融硅等半导体时，主要利用基于石墨坩埚热量的间接熔融方式，其理由在于，石墨虽是非金属材质，但其电导率及热导率非常高，从而容易实现基于电磁感应的坩埚加热。但是，在利用石墨坩埚时，由于电磁波被石墨屏蔽，无法向坩埚内部传递电磁力。 因此，到目前为止，石墨坩埚中的硅等半导体的熔融只采用基于石墨坩埚热量的间接熔融方式。在石墨坩埚中进行硅间接熔融的情况下，在硅熔融时，熔液和石墨坩埚表面将会接触。这将使熔液和石墨容易进行反应，造成由碳引起硅污染或坩埚内侧表面的污染问题， 进而在石墨坩埚内侧表面生成碳化硅化合物层，根据情况可能引发石墨坩埚裂开的问题。为了解决上述问题，日本公开专利公报第2005-281085号(2005年10月13日公开)中公开了用碳化硅(SiC)等涂敷与硅接触的石墨坩埚内部表面，或是对石墨坩埚内部表面进行高密度处理的技术。图1是用碳化硅(SiC)涂敷了内部表面的石墨坩埚的剖视图。参照图1，涂敷于石墨坩埚内壁表面的碳化硅110抑制石墨和熔液的反应。由此， 能够防止硅或坩埚的污染。并且，能够抑制在石墨基质中分散有碳化硅的复合层120针对石墨基材130的厚度增厚，从而能够解决石墨坩埚裂开的问题。但是，在上述方法中，存在由于在石墨坩埚中融解硅的过程中碳化硅涂敷膜110 脱落的剥离现象，因而石墨坩埚的寿命受限，并在防止硅的污染时受到局限性的问题。为了在硅熔融中防止熔液和坩埚接触，也利用有水冷铜坩埚，水冷铜坩埚虽然具有坩埚和熔液因电磁感应而不接触的优点，但是存在需要用于形成初始熔液的辅助热源， 并且较多热量无法应用于硅的熔融而通过冷却水损失掉的大问题。为了解决如上所述的利用水冷铜坩埚的硅熔融的问题，日本公开专利公报第 2001-19594号(2001年01月23日公开)中公开了利用等离子作为辅助热源的技术。但是， 利用等离子作为辅助热源的方式存在使得用于硅熔融的设备变得复杂的问题，并且还存在由冷却铜引起的30%以上的热损失而导致效率降低的问题。为了解决上述石墨坩埚的问题和水冷铜坩埚的问题，韩国公开专利公报第 10-2006-0016659号(2006年02月22日公开)中公开了水冷铜坩埚(冷坩埚)和石墨坩埚(热坩埚)结合的坩埚结构。图2示出上述结构。图2所示的坩埚具有在铜材质的冷坩埚220上部放置石墨材质的热坩埚250的结构。热坩埚250的上端部沿圆周方向形成一体，从热坩埚250的下端部到冷坩埚220下端部，由纵方向的多个狭缝(slit)230分割成区间(Segment)MO15并且，热坩埚250外部被绝热材260绝热，以提高硅的加热效果和保护感应线圈210。能够通过上述坩埚结构，在使用石墨材质的热坩埚250形成初始熔液后，将遍及熔液的整个纵向区间作用于熔液的电磁压保持在大于熔液的静水压(hydrostatic pressure)的状态，并对原料进行加热及熔融，从而提高加热及熔融效率。但是，上述坩埚结构作为冷坩埚和热坩埚结合的结构，比石墨坩埚等一体型坩埚难制作。并且，如图2所示，上部石墨材质的热坩埚只起到作为辅助热源的作用，还是主要在冷坩埚中进行硅铸造，因此存在无法避免由水冷引起的热损失的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效的硅电磁感应熔融用石墨坩埚及利用该坩埚的硅熔融精炼装置，其能够解决石墨坩埚中熔液和石墨接触的问题和水冷铜坩埚中由水冷引起的热损失问题。根据本发明中的硅电磁感应熔融用石墨坩埚，该石墨坩埚是上部开放以装入硅原料，外侧壁被感应线圈围绕的呈圆筒形结构的石墨材质的坩埚，其特征在于，形成有贯通上述坩埚的外侧壁和内侧壁的铅直方向的多个狭缝，使得由在所述感应线圈中流通的电流产生的电磁力向上述坩埚的内部中心方向发生作用，从而使熔融的硅因上述电磁力而不会与上述坩埚的内侧壁接触。根据本发明的利用硅电磁感应熔融用石墨坩埚的硅熔融精炼装置，其特征在于， 包括坩埚，其为石墨材质，具有圆筒形结构，该坩埚的上部开放，并具有贯通外侧壁和内侧壁的铅直方向的多个狭缝，以及感应线圈，其围绕上述坩埚的外侧壁；由上述坩埚上部装入的硅原料被感应加热的上述坩埚间接熔融而形成熔液；由在上述感应线圈中流通的电流产生的电磁力向上述坩埚的内部中心方向发生作用，从而所形成的上述熔液因上述电磁力而不会与上述坩埚的内侧壁接触地进行感应熔融。由于本发明即便利用廉价的石墨坩埚，也能够结合间接熔融方式和基于电磁感应的非接触直接熔融方式，因而能够消除熔液和石墨接触的问题和热损失问题，而实现高效的硅电磁感应熔融，并且提供基于硅熔液搅拌的高纯度精炼效果。
图1为现有技术中的碳化硅涂敷在表面的石墨坩埚剖面；图2为现有技术中的在冷坩埚上部结合有热坩埚的坩埚结构；图3为本发明的硅电磁感应熔融用石墨坩埚的结构；图4为根据图3所示的结构制作的石墨坩埚的照片；图5及图6为现有水冷铜坩埚和本发明的石墨坩埚的坩埚内部磁场密度的数值解析结果；图7为本发明的硅电磁感应熔融用石墨坩埚的铅直方向的熔液的静水压和电磁压；图8为利用本发明的硅电磁感应熔融用石墨坩埚熔融硅时的坩埚底板、狭缝上部、硅上部表面温度；图9为利用本发明的硅电磁感应熔融用石墨坩埚进行熔融的硅的剖面的照片。
具体实施例方式以下，参照附图对根据本发明的优选实施例的硅电磁感应熔融用石墨坩埚及利用该坩埚的硅熔融精炼装置进行详细说明。图3表示本发明的硅电磁感应熔融用石墨坩埚的结构。图4表示根据图3所示的结构制作的石墨坩埚的照片，在说明图3所示的石墨坩埚结构时将参照图4。参照图3，本发明中的硅电磁感应熔融用石墨坩埚300构成上部开放的圆筒形结构。坩埚的外侧壁321在进行硅熔融工序时被感应线圈301围绕。硅原料通过开放的坩埚上部装入坩埚内部。如图4所示，在本发明的硅熔融石墨坩埚300中，形成有贯通坩埚外侧壁321和内侧壁322的铅直方向的多个狭缝310。在未形成有狭缝的一般的硅熔融石墨坩埚的情况下， 电磁波被石墨屏蔽，因此在坩埚内部电磁力几乎不发生作用。但是，实验结果表明，如图3所示，当形成了贯通坩埚外侧壁321和内侧壁322的铅直方向的多个狭缝310时，即使是石墨材质的坩埚也未屏蔽电磁波，电磁力强烈作用到坩埚内部。图5及图6表示在现有水冷铜坩埚和本发明的石墨坩埚的坩埚内部磁场密度的数值解析结果。参照图5及图6可以看出，如同本发明一样在石墨坩埚中形成铅直方向的多个狭缝(图6)的情况相比现有水冷铜坩埚(图5)，坩埚内部中的磁场密度反而更高。这就表明，在石墨坩埚中形成铅直方向的多个狭缝的情况下，电磁力也相应地强烈地向坩埚内部中心方向发生作用。由此，随着电流在感应线圈301中流通而引起的电磁力向坩埚内部的中心方向发生作用，从而使熔融的硅因电磁力不会与坩埚内侧壁322接触。即使电磁力向坩埚内部中心方向发生作用，如果其作用力小于重力引起的静水压，则熔液将会扩张。因此，需要有大于静水压的电磁力向坩埚内部中心方向发生作用。图7表示本发明的硅电磁感应熔融用石墨坩埚的铅直方向的熔液的静水压和电磁压。参照图7可以看出，在石墨坩埚中未形成狭缝的情况下，作用于硅熔液的电磁压低于静水压。因此，在这种情况下，几乎不可能实现硅熔液的无接触熔融。但是，可以看出在石墨坩埚中沿铅直方向形成有12个或M个狭缝310的情况下， 向坩埚内部中心方向发生作用的电磁压相对高于要使熔液扩张的静水压。铅直方向的多个狭缝310可以形成为从坩埚上部到达坩埚下部面324，但由于坩埚内部底面323和坩埚下部面3M将填满有石墨，因而如图3所示，多个狭缝310优选为从坩埚上部到达坩埚的内部的底面323部分。为了使要熔融的硅因电磁力而不会与坩埚内侧壁322进行接触，电磁力应当向坩埚内部中心方向发生作用。为此，优选的是，铅直方向的多个狭缝310不倾向于某一方向而以规定的间隔形成，使得由狭缝310分割的区间(kgment)具有相同的大小。并且，优选的是，铅直方向的多个狭缝310沿坩埚的半径方向(中心方向)形成， 使得电磁力向坩埚内部中心方向发生作用。在圆筒形坩埚结构中，只要铅直方向的狭缝310为两个以上，电磁力就能够向圆筒内部中心方向发生作用。因此，铅直方向的多个狭缝310的数量可以任意设定。只是，如果铅直方向的狭缝的数量太少，电磁力将无法充分地向内部中心方向发生作用，会使熔液和坩埚内侧壁322接触。而且，如果狭缝的数量太多，则虽然电磁力可以充分地向内部中心方向发生作用，但存在基于石墨坩埚热的硅的间接熔融延迟的缺点。因此，同时考虑到间接熔融及熔液和石墨的非接触而决定铅直方向的多个狭缝310的数量，应具有沿坩埚中心方向对称的数量。另一方面，为了达到有效的电磁感应熔融，优选的是，多个狭缝310形成至少12 个，并且优选的是，随着坩埚的内径变大，优选增加狭缝310的数量。若坩埚内径为50mm以上，优选为具有至少M个狭缝数量。铅直方向的多个狭缝310的狭缝宽度也可以任意设定，但是考虑到作用于坩埚内部的电磁力的强度和狭缝的间接加热程度，狭缝310的宽度可以设定为0. Imm 3mm左右。以下，通过比较例和实施例对本发明进行更为具体的说明。如图3和图4所示，利用具有狭缝的石墨坩埚和没有狭缝的坩埚进行了数值解析和电磁感应熔融实验，计算出了作用于熔液中心的电磁力值并确认了熔液有无接触。实施例1，实施例2在高度90mm、内径60mm、外径80mm的石墨坩埚中，以对称结构形成12个(实施例 1)及对个(实施例2)具有Imm的狭缝宽度的狭缝，上述狭缝形成至底板。此时，所使用的石墨使用了密度1.75以上的高密度石墨。在上述坩埚外部，缠绕了 8圈具有8mm直径的水冷感应线圈，使其具有IOOmm内径、1200mm外径大小，此时，水冷线圈的间隔为1 2mm。向这种线圈输入了最大至30kW的频率为6 IOkHz的交流电。向坩埚内填充纯度为99. 5%、大小为1 IOmm的硅块(chunk)，并形成10_3 10_5托(Torr)的基准压力(base pressure)后，填充Ar并在几torr的工作压力(working pressure)下，逐渐提高输入功率的同时进行实验，对坩埚的狭缝温度、坩埚底板温度及硅的温度进行测量的同时确认了熔融动作。实验结果在实施例1的情况下，向石墨坩埚中形成12个狭缝的坩埚中填充硅后进行了相同的实验。结果表明，随着增加输入功率，坩埚底板附近的温度最先上升，狭缝上部和底板之间的温度差大致为100°C左右。当供给30kW以上的功率时，硅开始进行熔融，所熔融的硅从下部到上部进行搅拌。虽然无法用肉眼确认坩埚内侧壁和硅的无接触，但未出现硅熔液从狭缝之间溢出的现象。并且，在冷却熔液后确认硅和石墨坩埚内壁的结果，确认了硅和石墨没有进行反应。在实施例2的情况下，在坩埚中以对称结构形成对个狭缝后进行了相同的熔融实验。结果发现与实施例1相同，坩埚的底板部分的温度最先上升，此时，狭缝上部和底板之间的温度差最大为300°C以上。图8表示在本实施例中测量的与向感应线圈中输入的功率对应的坩埚底板、狭缝上部、硅表面的温度。在输入功率为30kW以下的情况下，与坩埚底板的温度上升相比，狭缝的温度相对地没有上升多少。但是，在30kW以上时，硅的温度急剧地上升。即在30kW附近开始形成熔液，在向内部深入渗透的电磁力的作用下，上述熔液向坩埚的上侧移动。熔液形成速度急剧变大，并开始进行了间接熔融。当施加35kW的输入功率时，硅形成完全的熔液，保持与坩埚外侧壁无接触状态并在坩埚中心形成柱体。此时，特殊事项在于，硅熔液的温度高于石墨坩埚的温度。上述现象是现有石墨坩埚中的间接加热方式中不会出现的现象，这就证明硅熔液的温度是通过基于向石墨坩埚内部渗透的强电磁力的直接加热而上升的。比较例利用与实施例1、实施例2的情况具有相同的大小，但不具有狭缝的现有石墨坩埚进行了硅熔融实验，此时，对与施加的输入功率对应的狭缝温度、坩埚底板温度及硅的温度进行了测量并确认了熔融动作。发现石墨坩埚的温度随着输入功率增高而增加，几乎未出现外侧壁和底板之间的温度差。并且，硅开始进行熔融，同时熔液向下方向移动，其结果与内侧壁接触并最终形成了熔液。出现上述结果的原因在于，感应线圈中产生的磁场的大部分被石墨吸收，而无法有效地渗透到硅熔液。表1表示在利用未形成有狭缝的现有石墨坩埚(比较例)和本发明的形成有12 个及M个狭缝的石墨坩埚(实施例1、实施例2)进行硅电磁感应熔融时，基于石墨坩埚的发热量和基于硅的发热量比率。表1
权利要求
1.一种硅电磁感应熔融用石墨坩埚，所述石墨坩埚是上部开放以装入硅原料，外侧壁被感应线圈围绕的呈圆筒形结构的石墨材质的坩埚，其特征在于，形成有贯通所述坩埚的外侧壁和内侧壁的铅直方向的多个狭缝，使得由在所述感应线圈中流通的电流产生的电磁力向所述坩埚的内部中心方向发生作用，从而使熔融的硅因所述电磁力而不会与所述坩埚的内侧壁接触。
2.根据权利要求1所述的硅电磁感应熔融用石墨坩埚，其特征在于，所述多个狭缝从所述坩埚的上部形成到所述坩埚的内部的底面部分为止，并具有规定的间隔。
3.根据权利要求1所述的硅电磁感应熔融用石墨坩埚，其特征在于，所述多个狭缝至少形成有12个。
4.根据权利要求3所述的硅电磁感应熔融用石墨坩埚，其特征在于，在所述坩埚的内径为50mm以上的情况下，至少形成有M个所述多个狭缝。
5.根据权利要求1所述的硅电磁感应熔融用石墨坩埚，其特征在于，所述多个狭缝分别具有0. 3 1. 5mm的狭缝宽度。
6.根据权利要求1所述的硅电磁感应熔融用石墨坩埚，其特征在于，在所述坩埚的内部底面涂敷有碳化硅、氮化硅中至少一种物质。
7.根据权利要求1所述的硅电磁感应熔融用石墨坩埚，其特征在于，所述硅原料被感应加热的所述坩埚间接熔融而形成熔液，所形成的熔液因内部的所述电磁力不会与所述坩埚的内侧壁接触地被感应熔融。
8.一种硅熔融精练装置，其特征在于，包括坩埚，其为石墨材质，具有圆筒形结构，所述坩埚的上部开放，并具有贯通外侧壁和内侧壁的铅直方向的多个狭缝，以及感应线圈，其围绕所述坩埚的外侧壁；由所述坩埚的上部装入的硅原料被感应加热的所述坩埚间接熔融而形成熔液；由在所述感应线圈中流通的电流产生的电磁力向所述坩埚的内部中心方向发生作用， 从而所形成的所述熔液因所述电磁力而不会与所述坩埚的内侧壁接触地进行感应熔融。
9.根据权利要求8所述的硅熔融精练装置，其特征在于，所述多个狭缝从所述坩埚的上部形成到所述坩埚的内部的底面部分为止，并具有规定的间隔。
10.根据权利要求8所述的硅熔融精练装置，其特征在于，所述多个狭缝至少形成有12个。
11.根据权利要求10所述的硅熔融精练装置，其特征在于，在所述坩埚的内径为50mm 以上的情况下，至少形成有M个所述多个狭缝。
12.根据权利要求8所述的硅熔融精练装置，其特征在于，所述多个狭缝分别具有 0. 3 1. 5mm的狭缝宽度。
13.根据权利要求8所述的硅熔融精练装置，其特征在于，在所述坩埚的内部底面涂敷有碳化硅、氮化硅中的至少一种物质。
14.根据权利要求8所述的硅熔融精练装置，其特征在于，所述硅原料被感应加热的所述坩埚间接熔融而形成熔液，所形成的熔液因内部的所述电磁力而不会与所述坩埚的内侧壁接触地被感应熔融。
全文摘要
本发明提供一种能够实现间接熔融及直接熔融的硅电磁感应熔融用石墨坩埚及利用该坩埚的硅熔融精炼装置。本发明的硅电磁感应熔融用石墨坩埚是上部开放以装入硅原料，外侧壁被感应线圈围绕的呈圆筒形结构的石墨材质的坩埚，在该石墨坩埚中，形成有贯通上述坩埚的外侧壁和内侧壁的铅直方向的多个狭缝，使得由在上述感应线圈中流通的电流产生的电磁力向上述坩埚内部中心方向发生作用，从而使熔融的硅因上述电磁力而不会与上述坩埚的内侧壁接触。
文档编号C30B13/14GK102177283SQ200880131521
公开日2011年9月7日 申请日期2008年11月17日 优先权日2008年10月16日
发明者刘权钟, 安永洙, 张普允, 金东国, 金儁秀 申请人:韩国 Energy 技术研究院