专利名称：硫化镉半导体纳米晶的湿固相反应制备法的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种硫化镉(CdS)纳米晶的制备方法，特别是一种做为生物荧光探针的硫化镉纳米晶的湿固相反应制备方法。
背景技术：
CdS是一类典型的II-VI族光电半导体材料，其在发光二极管、太阳能电池、光催化、非线性光学材料、传感器及信息存储等方面有着广泛的用途，CdS半导体纳米材料一直以来是人们研究的热点。近年来CdS半导体纳米材料用于生物探针方面也已逐渐为人们关注。目前制备CdS半导体纳米材料研究，主要通过溶剂热反应、电化学沉积、溶胶-凝胶等方法。尽管这些方法都有其优点，但是制备具有较好水溶性能和生物大分子作用的CdS纳米材料目前还是很有限，探索发展新的相对简便的其它制备CdS纳米材料的方法很有必要。
荧光光谱在生物医学和生命科学中应用较为广泛，其中以核糖核酸(RNA)和脱氧核糖核酸(DNA)的测定更为重要。但若直接用荧光光谱法对它们进行研究时，碱基和核酸的荧光量子产率很低，因此检测它们的最好方法还是利用各种荧光探针。目前，应用最为普遍的荧光探针是有机染料，在大多数情况下，由于它们的激发光谱都较窄，所以很难同时激发多种组分，而其荧光特征谱又较宽，并且分布不对称，这又给区分不同探针分子的荧光带来困难，因此要同时检测多种组分较为困难。有机染料最严重的缺陷还是光化学稳定性差，光漂白与光解使每个染料探针能够发出的荧光光子平均数量不可能太多，光解产物又往往会对生物体产生杀伤作用。利用纳米粒子作为生物荧光探针就能够较好的解决这些问题。与传统的荧光探针相比，纳米晶体的激发光谱宽，且连续分布，而发射光谱呈对称分布且宽度窄，颜色可调，即不同大小的纳米晶体能被单一波长的光激发而发出不同颜色的光并且光化学稳定性高，不易光解等诸多优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有能耗小、反应条件温和，工艺简单，产率高，制备的粒子粒径均匀，无团聚现象，重现性好等特点的纳米硫化镉制备方法。由于表面修饰有巯基乙酸，从而很好地解决了纳米硫化镉晶的水溶性及生物相溶性的纳米硫化镉的制备方法。
本发明的技术解决方案是，硫化镉半导体纳米晶的湿固相反应制备法，包括以下步骤将巯基乙酸和氯化镉按摩尔比1.8～2.2∶1混合，研磨；加入去离子水洗去过量的巯基乙酸，过滤，滤饼用去离子水洗涤；将滤饼和硫化钠按摩尔比1～3.5∶2混合，研磨，得到淡黄色固体；将上一步骤得到的淡黄色固体溶于水，再加入丙酮或乙醚中，使CdS溶胶沉降；过滤，洗涤，干燥，得到纳米CdS晶体。
在透射电镜下观测，纳米粒子的粒径在3～5nm之间，粒子分布均匀，无团聚现象。如附图1所示。
更具体和更优化地说，本发明的方法如下在室温，常压下，将巯基乙酸和氯化镉按摩尔比2∶1混合，在研钵中研磨，加入去离子水洗去过量的巯基乙酸，过滤，滤饼用去离子水洗涤。将滤饼和硫化钠按摩尔比3∶2混合，在研钵中研磨，得到淡黄色固体，将其溶于水，再加入丙酮使CdS溶胶沉降，过滤，洗涤。真空干燥。得到纳米CdS晶体。在透射电镜下观测，纳米粒子的粒径在3～5nm之间，粒子分布均匀，无团聚现象。如附图1所示。
本发明的优化方案是将以上方法得到的纳米CdS晶体在超声波作用下，均匀分散于水溶液中，将牛血清白蛋白的水溶液加入到硫化镉的水溶液中，其荧光得到线性加强，如附图2所示。线性相关性为0.9973，如附图3所示。有望将其用做为生物蛋白质荧光探针。
本发明具有反应条件温和，工艺简单，产率高，制备的粒子粒径均匀，无团聚现象，重现性好等特点。由于表面修饰有巯基乙酸，从而很好地解决了水溶性及生物相溶性。与传统的生物荧光探针(有机染料)相比，纳米晶体的激发光谱宽，且连续分布，发射光谱呈对称分布且宽度窄，颜色可调，即不同大小的纳米晶体能被单一波长的光激发而发出不同颜色的光并且光化学稳定性高，不易光解等优点。本发明制备的CdS纳米晶由于很好地解决了水溶性及生物相溶性，将牛血清白蛋白水溶液加到CdS溶胶的水溶液中能进一步地使其荧光线性加强，将其用于生物荧光探针，具有良好的发展及应用前景。
图1为本发明制备的CdS纳米材料的透射电镜；图2是将不同浓度的牛血清白蛋白水溶液加入到硫化镉的水溶液中，其荧光光谱图；图3是荧光线性增强图。
具体实施例方式
实施例1，室温，常压下，将巯基乙酸和氯化镉混合按摩尔比2∶1混合，在研钵中研磨时间30min，加入去离子水洗去过量的巯基乙酸，过滤，滤饼用去离子水洗涤。将滤饼和硫化钠按摩尔比3∶2混合，在玛瑙研钵中研磨，得到淡黄色固体，将其溶于水，再加入丙酮使CdS溶胶沉降，过滤，洗涤。真空干燥。得到纳米CdS晶体。在透射电镜下观测，纳米粒子的粒径在3～5nm之间，粒子分布均匀，无团聚现象。如附图1所示。
实施例2，与实施例1基本相同，但巯基乙酸和氯化镉混合的摩尔比为1.8∶1；滤饼和硫化钠的摩尔比为1∶2；沉降用的溶剂为乙醚。
实施例3，与实施例1基本相同，但巯基乙酸和氯化镉混合的摩尔比为2.2∶1；滤饼和硫化钠的摩尔比为3.5∶2。
权利要求
1.一种硫化镉半导体纳米晶的湿固相反应制备法，包括以下步骤将巯基乙酸和氯化镉按摩尔比1.8～2.2∶1混合，研磨；加入去离子水洗去过量的巯基乙酸，过滤，滤饼用去离子水洗涤；将滤饼和硫化钠按摩尔比1～3.5∶2混合，研磨，得到淡黄色固体；将上一步骤得到的淡黄色固体溶于水，再加入丙酮或乙醚中，使CdS溶胶沉降；过滤，洗涤，干燥，得到纳米CdS晶体。
2.按照权利要求1所述的硫化镉半导体纳米晶的湿固相反应制备法，其特征在于所述的巯基乙酸和氯化镉的按摩尔比2∶1混合，所述的滤饼和硫化钠按摩尔比为2∶1混合；第4步骤中所加入的溶剂为丙酮。
全文摘要
硫化镉半导体纳米晶的湿固相反应制备法，包括以下步骤将巯基乙酸和氯化镉按摩尔比1.8～2.2∶1混合，研磨；加入去离子水洗去过量的巯基乙酸，过滤，滤饼用去离子水洗涤；将滤饼和硫化钠按摩尔比1～3.5∶2混合，研磨，得到淡黄色固体；将上一步骤得到的淡黄色固体溶于水，再加入丙酮或乙醚中，使CdS溶胶沉降；过滤，洗涤，干燥，得到纳米CdS晶体。本发明反应条件温和，工艺简单，产率高，制备的粒子粒径均匀，无团聚现象，重现性好。与传统的生物荧光探针(有机染料)相比，纳米晶体的激发光谱宽，且连续分布，发射光谱呈对称分布且宽度窄，颜色可调，将其用于生物荧光探针，具有良好的发展及应用前景。
文档编号C30B5/00GK1594674SQ200410041158
公开日2005年3月16日 申请日期2004年7月5日 优先权日2004年7月5日
发明者张俊松, 李邨, 王炳祥, 余忠清 申请人:南京师范大学