一种烧结钕铁硼粉料的分散方法及烧结的钕铁硼磁体的利记博彩app
【专利摘要】一种烧结钕铁硼粉料的分散方法及烧结的钕铁硼磁体，包括以下步骤，a）取钕铁硼合金，采用速凝甩带工艺制成速凝薄带；b）加入MxNy分散剂，搅拌后气摩成合金粉末；c）将合金粉末在磁场下进行取向压型，使其压型成为生坯；d）将生坯进行烧结，制得烧结钕铁硼磁体，M为Dy、Tb、Ce、Co、Ni、V、Ti、Mo、Mn、Ga、Al、Cu、Zr、Ta、Ag、Si、Nb元素中的一种或者几种，N为O或F元素中的一种或两种。本发明具有以下有益效果：加入分散剂能明显的改善粉料的抱团和团聚，消除合金晶粒的异常长大现象，改善磁体的晶粒结构，提高产品的合格率和产品综合磁性能，工艺简单，成本低，适合批量生产。
【专利说明】
一种烧结钕铁硼粉料的分散方法及烧结的钕铁硼磁体
技术领域
[0001]本发明属于永磁材料技术领域，具体涉及一种烧结钕铁硼粉料的分散方法及烧结的钕铁硼磁体。
【背景技术】
[0002]1983年日本的佐川真仁等人在对RE-Fe-X三元合金进行广泛研究的基础上，采用粉末冶金工艺制备出磁能积高达290kJ/m3的钕铁硼(Nd-Fe-B)烧结磁体，开创了第三代稀土永磁材料。烧结Nd-Fe-B广泛应用于军工设备、电声器件、电动机、发电机、计算机硬盘驱动器(HDD)、音圈电机(VCM)、人体核磁共振成像仪(MRI)、微波通讯技术、控制器、仪表、磁分离设备、磁卡盘及其他需用永久磁场的装置和设备中。烧结钕铁硼磁体是以Nd2Fe 14B化合物为主相，周围包覆着富稀土相的结构。其主要的技术指标包括剩磁Br，最大磁能积(BH)max，矫顽力Hcj，居里温度Tc。经过20多年的研究发展，设计出了合理的合金成分和成熟的制备工艺，使磁体的剩磁B r达到了理论值的9 6 %以上，最高磁能积达到474kJ/m3,接近了理论磁能积512kJ/m3的93%。
[0003]对于烧结钕铁硼的磁体，特别是高剩磁(Br)的磁体如N50、N52、N55等，由于饱和磁极化强度大，稀土含量少，没有重稀土，导致粉料之间的团聚力大，粉料之间特别是细粉之间容易抱在一起形成大的颗粒团，在烧结过程中形成超大的晶粒，正常产品晶粒为Sum左右，但这种因团聚而导致的晶粒能到500um以上，大的甚至能达到100um，严重影响了产品的磁性能，加工性能以及产品性能的一致性，留下较多的质量隐患。为了解决这一问题，科技人员做了大量的尝试，主要是采用加液态剂，在搅拌后过筛等方法，能改善这一现象，但对于高剩磁的磁体效果很不明显，生产中很容易产生这种因粉料团聚而导致的最终产品出现超大晶粒现象。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中的不足，本发明提供一种烧结钕铁硼粉料的分散方法及烧结的钕铁硼磁体，来解决现有的烧结钕铁硼的粉料过程中，粉料容易报团，形成大颗粒的问题。
[0005]—种烧结钕铁硼粉料的分散方法，包括以下步骤，a)取钕铁硼合金，采用速凝甩带工艺制成速凝薄带；b)加入MxNy分散剂，搅拌后气摩成合金粉末;c)将合金粉末在磁场下进行取向压型，将压型完成的压坯进行冷等静压处理，使其压型成为生坯;d)将生坯进行烧结，再经过一级回火、二级回火，制得烧结钕铁硼磁体，所述的M为Dy、Tb、Ce、Co、N1、V、T1、
10、]^、63、41、01、21、了3^8、5丨、恥元素中的一种或几种小为0或？元素中的一种或两种，所述的X与y的比值范围:0.55 x:yf I。加入一种固体的氧化物粉，对钕铁硼粉料形成包覆，分散，消除了粉料之间的团聚，避免了合金在烧结过程中的抱团长大，保证了合金晶粒的均匀性和一致性，同时因为加入量少，产品磁性能没有受到影响。。
[0006]作为优选，步骤a中，所述的钕铁硼合金以质量百分比计，其成分为(NdaPr1-a)bFe10—b-c-dBcZd，所述的Z 为 0丫、1'13、06、&3、祖、￥、1';[、]\10、]\111、6&、厶1、(]11、21'、1&、厶8、3;[、他元素中的一种或几种，a、b、c、d满足以下关系:0.7 ^ a ^ 1,25^ b ^35,0.95^ c兰1.05，O ^ d ^ 3,Nd为钕元素，Pr为镨元素，Fe为铁元素，B为硼元素，Z为Dy(镝)、Tb(铽)、Ce(铈)、Co(钴)、Ni(镍)、V(钒)、Ti(铊)、Mo(钼)、Mn(锰)、Ga(镓)、AK铝)、Cu(铜)、Zr(锆)、Ta(钽)、Ag(银)、Si(硅)、Nb(铌)元素中的一种或几种。
[0007]作为优选，步骤b中，加入MxNy分散剂包括以下三个情况，I)在速凝薄带破碎前加入，2)在速凝薄带氢碎后的粗粉状态下加入，3)在气流磨后的细粉状态加入。先对钕铁硼合金铸片进行吸氢、脱氢的粗破碎，再往粗破碎后的粉料内加入一种固体粉末MxNy的分散剂，然后对以上混合粉末进行搅拌20-120分钟，再加入气流磨中磨粉到所需的粒度。
[0008]作为优选，步骤b中，所述的合金粉末平均粒度为2?ΙΟμπι。所述合金颗粒粉末的平均粒度进一步优选为2?5μηι，更进一步优选为2.5?3.5μηι。
[0009]作为优选，步骤c中，所述的合金粉末在1.2?3.0T的磁场下进行取向压型，将压型完成的压坯进行150?250MPa的冷等静压。
[0010]作为优选，步骤d中，在1000?IlOOcC烧结3?4h，再经过800?950°C—级回火2?3h和450?650°C 二级回火3?4h。该步骤中进一步优选的烧结条件为:1030?1070°C烧结3?4h，再经过890?910°C—级回火2?3h和490?510°C二级回火3?4h。进一步优选的烧结条件为:1040?1060°C烧结3?4h，再经过890?900°C—级回火2?3h和490?500°C 二级回火3?4h，采用该烧结条件处理得到的烧结钕铁硼磁体的剩磁大于1.4T，矫顽力大于1400kA/m 。
[0011]作为优选，所述的合金粉末在压型成为生坯前采用过筛处理。合金粉末在成型前可以采用过筛处理，也可以不采用过筛处理，但经过过筛处理能改善粉料的团聚现象，且筛网越细效果越明显。
[0012]作为优选，该烧结钕铁硼磁体采用权利要求1?7任一项所述的制备方法制备得到。
[0013]与现有技术相比:加入分散剂能明显的改善粉料的抱团和团聚，消除合金晶粒的异常长大现象，改善磁体的晶粒结构，提高产品的合格率和产品综合磁性能，工艺简单，成本低，适合批量生产。
【附图说明】
[0014]
图1为本发明的没有加分散剂粉料团聚的磁体断面SEM图。
[0015]图2为本发明的加入分散剂后的磁体断面SEM图。
【具体实施方式】
[0016]下面结合附图与【具体实施方式】，对本发明做进一步描述。
[0017]—种烧结钕铁硼粉料的分散方法，包括以下步骤，a)取钕铁硼合金，采用速凝甩带工艺制成速凝薄带；b)加入MxNy分散剂，搅拌后气摩成合金粉末;c)将合金粉末在磁场下进行取向压型，将压型完成的压坯进行冷等静压处理，使其压型成为生坯;d)将生坯进行烧结，再经过一级回火、二级回火，制得烧结钕铁硼磁体;其特征在于，所述的M为Dy、Tb、Ce、Co、N1、V、T1、Mo、Mn、Ga、Al、Cu、Zr、Ta、Ag、S1、Nb 元素中的一种或几种，N为 O 或F元素中的一种或两种，所述的X与y的比值范围:0.5S x:y = I,步骤a中，所述的钕铁硼合金以质量百分比计，其成分为(NdaPn-a) bFe.—b-c-dBcZd，所述的Z 为 Dy、Tb、Ce、Co、N1、V、T1、Mo、Mn、Ga、Al、Cu、Zr、Ta、Ag、S1、Nb元素中的一种或几种，a、b、c、d满足以下关系:0.7 ^ a ^ 1,25^b ^35,0.95^ c ^1.05,0 ^ d兰3，步骤b中，加入MxNy分散剂包括以下三个情况，I)在速凝薄带破碎前加入，2)在速凝薄带氢碎后的粗粉状态下加入，3)在气流磨后的细粉状态加入，步骤b中，所述的合金粉末平均粒度为2?ΙΟμπι，步骤c中，所述的合金粉末在1.2?3.0T的磁场下进行取向压型，将压型完成的压坯进行150?250MPa的冷等静压，步骤d中，在1000?IlOOcC烧结3?4h，再经过800?950°C—级回火2?3h和450?650°C二级回火3?4h，所述的合金粉末在压型成为生坯前采用过筛处理，该烧结钕铁硼磁体采用权利要求I?7任一项所述的制备方法制备得到。
[0018]M、Z是一个代量，不限于一种元素，可能是一个元素，也可能是多种元素的组合，N是O或F元素其中的一种，或者两种的组合。
[0019]I)钕铁硼合金采用速凝甩带工艺制成速凝薄带，所述合金以质量百分比计，其成分为(NdaPr1-a) bFe.—b-c-dBcZd，所述的Z 为 Dy、Tb、Ce、Co、N1、V、T1、Mo、Mn、Ga、Al、Cu、Zr、Ta、Ag、S1、Nb元素中的一种或几种，a、b、c、d满足以下关系:0.7 ^ a ^ 1,25^ b兰35，
0.95^ c ^1.05,0 ^ d刍3，具体有以下几种:
Pr 29.7FebaiCu0.1Ga0.1Co1.0Nb0.4B0.99 或者Nd 29.7FebaiCu0.1Ga0.1Co1.0Nb0.4B0.99 ο
[0020]2)在速凝薄带氢碎后的粗粉状态下加入0.1%的MxNy分散剂；
实施例1，MxNy分散剂为ZrO，；
实施例2，MxNy分散剂为Al2O3 ；
实施例3，MxNy分散剂为DyF2 ;
再通过氢碎与气流磨的方法将速凝薄带破碎制成平均粒度为3.0ym的合金颗粒粉末，合金粉末在1.8T的磁场下进行取向压型，将压型完成的压坯进行200MPa的冷等静压。
[0021]3)在真空烧结炉中，将压型完成的生坯1050°C烧结3.5h，再经过890°C —级回火2h和490 °C 二级回火3h，制得烧结磁体。
[0022]4)将烧结后磁体测试磁性能并对敲开后断口进行检测；
5)未加分散剂的磁体磁性能为:Br=1.43T，Hcj=1018kA/m，方形度为0.92;加过分散剂的磁体磁性能为:Br=1.43T，Hc j=1027kA/m。
[0023]通过试验比较，发现二者磁体性能基本一致，但断口差别非常大。
[0024]本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式，本发明的保护范围以权利要求书为准，任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种烧结钕铁硼粉料的分散方法，包括以下步骤，a)取钕铁硼合金，采用速凝甩带工艺制成速凝薄带；b)加入MxNy分散剂，搅拌后气摩成合金粉末;c)将合金粉末在磁场下进行取向压型，将压型完成的压坯进行冷等静压处理，使其压型成为生坯；d)将生坯进行烧结，再经过一级回火、二级回火，制得烧结钕铁硼磁体;其特征在于，所述的M为Dy、Tb、Ce、Co、N1、V、T1、Mo、Mn、Ga、Al、Cu、Zr、Ta、Ag、S1、Nb 元素中的一种或几种，N为 O 或F元素中的一种或两种，所述的X与y的比值范围:0.55 x:y^ 102.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼粉料的分散方法，其特征在于，步骤a中，所述的钕铁硼合金以质量百分比计，其成分为(NdaPr1I) bFe1(x)—b—dBcZd，所述的Z为Dy、Tb、〇6、(:0、祖、￥、11、]\10、]\111、6&、厶1、(:11、2广了&、厶8、31、恥元素中的一种或几种，&、13、(3、(1满足以下关系:0.7 刍 a 刍 1，25刍 b ^35,0.95^ c ^1.05,0 刍 d 刍3。3.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼粉料的分散方法，其特征在于，步骤b中，加入MxNy分散剂包括以下三个情况，I)在速凝薄带破碎前加入，2)在速凝薄带氢碎后的粗粉状态下加入，3)在气流磨后的细粉状态加入。4.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼粉料的分散方法，其特征在于，步骤b中，所述的合金粉末平均粒度为2?ΙΟμ??。5.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼粉料的分散方法，其特征在于，步骤c中，所述的合金粉末在1.2?3.0T的磁场下进行取向压型，将压型完成的压坯进行150?250MPa的冷等静压。6.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼粉料的分散方法，其特征在于，步骤d中，在1000?IlOOcC烧结3?4h，再经过800?950°C —级回火2?3h和450?650°C 二级回火3?4h。7.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼粉料的分散方法，其特征在于，所述的合金粉末在压型成为生坯前采用过筛处理。8.一种烧结钕铁硼磁体，其特征在于，该烧结钕铁硼磁体采用权利要求1?7任一项所述的制备方法制备得到。
【文档编号】H01F1/057GK106024243SQ201610572809
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月20日
【发明人】唐国才, 任春德, 周鸿波, 金伟洋, 金东杰, 李建忠, 邵海琴, 时锐
【申请人】宁波永久磁业有限公司