一种p-MgFe₂O₄和p-NiFe₂O₄二元磁性混合离子型磁性液体的制备方法

一种p-MgFe₂O₄和 p-NiFe₂O₄二元磁性混合离子型磁性液体的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种p?MgFe2O4和 p?NiFe2O4二元磁性混合离子型磁性液体的制备方法，该磁性液体由三部分组成，即p?MgFe2O4磁性微粒、p?NiFe2O4磁性微粒和基液。先通过化学共沉淀法分别合成p?MgFe2O4和p?NiFe2O4两种磁性微粒，再将分别两种微粒、盐酸和基液按照一定的比例混合，形成两种体积分数相同的p?MgFe2O4和p?NiFe2O4的单元离子型磁性液体，最后将两种磁性液体按体积比为1：1混合形成p?MgFe2O4—p?NiFe2O4二元磁性混合离子型磁性液体。本发明的优点是：该制备方法具有原料常用、操作简单、所制得的磁性液体稳定性高、粒径均一，分散性好等优点。该法制备的是离子型磁性液体，没有表面活性剂的包埋作用，在磁场下反应更灵敏。
【专利说明】
-种p-MgFe2〇4和p-N i Fe2〇4二元磁性混合离子型磁性液体的 制备方法
技术领域
[0001 ] 本发明属于液体磁性材料技术领域，具体设及p-M评θ2〇4和p-NiFe2化二元磁性混 合离子型磁性液体的制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前磁性液体的制备方法有研磨法、阴离子交换树脂法、氨还原法、热分解法、真 空蒸发法、电着法、化学共沉淀法等。研磨法是通过机械研磨的方法将磁性颗粒粉碎，再经 过过滤或者离屯、得到磁性液体，该法研磨时间长，成本过高。阴离子交换树脂法是W含铁与 亚铁盐的水溶液，用阴离子交换树脂法处理可制取稳定的磁性丫 - Fe203水溶胶。制成的氧 化铁粒子平均在3~12 nm。热分解法能得到纳米级的磁性液体，但耗能较大。真空蒸发法 制备的磁流体磁性微粒分散性好，颗粒小，粒子均匀，但是设备及操作复杂。电着法是通过 电解使化铁单体的形式析出，从而形成磁性液体，但制备的种类单一。化学共沉淀法是 将磁性纳米颗粒中各金属离子按化学计量比混合后，用NaO的周节溶液P聞尋各金属离子沉淀 下来，期间要不断揽拌，再通过分离、清洗、除水、干燥和研磨，制得纳米磁性颗粒，该法制得 的磁性微粒粒度均匀，颗粒度小，分散性好，需要的装备简单，制备方法比较简单。
[0003] 相对于表面活性剂型磁性液体，离子磁性磁性液体的制备更简单、成本更低、污染 更小，而且具有更好的物理性能。

【发明内容】

[0004] 本发明的目的在于提供一种P-M评62〇4和p-NiFe2〇4二元磁性混合离子型磁性液 体的制备方法，其特征在于： (1) 口-1旨化2〇4、p-NiFe2〇4磁性微粒的制备方法如下： 将Imol/L的HC1溶液和1.23mol/LMg(N〇3)2溶液按体积比为1: 25混合均匀后（将HC1溶 液倒入Mg(N〇3)2溶液中是为了防止当FeCh和Mg(M)3)2发生络合反应），加入2.41mol/L的 FeCb溶液，之后加入4mol/L NaO田容液(在运些溶液混合的过程中都要进行揽拌，W让溶液 混合均匀），其中控制Fe3+、Mg2\0H-的摩尔比为2:1:8;将上述混合溶液在2500r/min的揽拌 速度下加热直至沸腾，Imin后室溫下自然冷却至室溫;冷却后的反应产物进行过滤，用HN03 溶液洗涂并进行离屯、再次得到沉淀，重复该过程直到沉淀为中性后加入到沸腾的Fe(N〇3)3 溶液中，在2500r/min的揽拌速度下保持沸腾30min后自然冷却至室溫，接着进行过滤，所得 的滤饼用丙酬进行脱水，在60°C干燥箱中干燥24h，再经研磨处理，得到p-Mg化说4磁性微粒； 将Imol/L的肥1溶液和1 .OOmoi/L Ni(N〇3)2溶液按体积比为1: 25混合均匀后（将肥1溶 液倒入Ni(N〇3)2溶液中是为了防止当FeCh和Ni(M)3)2发生络合反应），加入2.03mol/L的 FeCb溶液，之后加入4mol/L NaO田容液(在运些溶液混合的过程中都要进行揽拌，W让溶液 混合均匀），其中控制Fe3+、Ni2\OH-的摩尔比为2:l:8;将上述混合溶液在2500r/min的揽拌 速度下加热直至沸腾，Imin后室溫下自然冷却至室溫;冷却后的反应产物进行过滤，用HN03 溶液洗涂并进行离屯、再次得到沉淀，重复该过程直到沉淀为中性后加入到沸腾的Fe(N〇3)3 溶液中，在2500r/min的揽拌速度下保持沸腾30min后自然冷却至室溫，接着进行过滤，所得 的滤饼用丙酬脱水后，在60°C干燥箱中干燥2地，再经研磨处理，得到p-NiFe2化磁性微粒； (2 ) 口-1旨化2〇4、p-NiFe2〇4单元离子型磁性液体的制备： 将P-M评日2化磁性微粒、Imol/L的HC1和溶剂按体积比为1: 3.3: 20.7混合均匀后，得到 p-Mg化地4单元离子型磁性液体； 将p-NiFe2〇4磁性微粒、Imol/L的肥1和溶剂按体积比为1: 2.85 :21.15混合均匀后，得 至Ijp-化Fe2化单元离子型磁性液体； (3)p-M评Θ2化-p-NiFe2化二元弱磁性混合离子型磁性液体的制备:将p-M评Θ2化单元离 子型磁性液体和p-NiFe2〇4单元离子型磁性液体按照体积比1:1混合摇匀，制得p-M评62化- p-NiFe2化二元弱磁性混合离子型磁性液体。
[0005] 本发明所述的p-M评Θ2化单元离子型磁性液体、p-NiFe2化单元离子型磁性液体的 体积分数Φ V为2%，Q值为0.12。
[0006] 本发明所述步骤（2)中口-1旨。62〇4和1111〇1/1肥1的摩尔浓度比控制为1:0.36，口- 化化地4和1111〇1/1肥1的摩尔浓度比控制为1:0.36。
[0007] 本发明的优点是:该制备方法具有原料常用、操作简单、所制得的磁性液体稳定性 高、粒径均一，分散性好等优点。该法制备的是离子型磁性液体，没有表面活性剂的包埋作 用，在磁场下反应更灵敏。p-M评Θ2化和p-NiFe2化磁性相对较弱且差异较小，减小了两种微 粒之间的影响。
【具体实施方式】
[000引下面通过实施例对本发明作进一步说明。
[0009] 实施例一 幾p-Mg化地4、p-NiFe2化磁性微粒的制备 将Imol/L的HC1溶液和1.23mol/LMg(N〇3)2溶液按体积比为1: 25混合均匀后（将HC1溶 液倒入Mg(N〇3)2溶液中是为了防止当FeCl3和Mg(M)3)2发生络合反应），加入2.41mol/L的 FeCb溶液，之后加入4mol/L NaO田容液(在运些溶液混合的过程中都要进行揽拌，W让溶液 混合均匀），其中控制Fe3+、Mg2\0H-的摩尔比为2:1:8;将上述混合溶液在2500r/min的揽拌 速度下加热直至沸腾，Imin后室溫下自然冷却至室溫;冷却后的反应产物进行过滤，用HN03 溶液洗涂并进行离屯、再次得到沉淀，重复该过程直到沉淀为中性后加入到沸腾的Fe(N〇3)3 溶液中，在2500r/min的揽拌速度下保持沸腾30min后自然冷却至室溫，接着进行过滤，所得 的滤饼用丙酬进行脱水，在60°C干燥箱中干燥2地，再经研磨处理，得到p-Mg化地4磁性微粒； 将Imol/L的肥1溶液和1 .OOmoi/L Ni(N〇3)2溶液按体积比为1: 25混合均匀后（将肥1溶 液倒入Ni(N〇3)2溶液中是为了防止当FeCl3和Ni(M)3)2发生络合反应），加入2.03mol/L的 FeCb溶液，之后加入4mol/L NaO田容液(在运些溶液混合的过程中都要进行揽拌，W让溶液 混合均匀），其中控制Fe3+、Ni2\〇H-的摩尔比为2:l:8;将上述混合溶液在2500r/min的揽拌 速度下加热直至沸腾，Imin后室溫下自然冷却至室溫;冷却后的反应产物进行过滤，用HN03 溶液洗涂并进行离屯、再次得到沉淀，重复该过程直到沉淀为中性后加入到沸腾的Fe(N〇3)3 溶液中，在2500r/min的揽拌速度下保持沸腾30min后自然冷却至室溫，接着进行过滤，所得 的滤饼用丙酬脱水后，在60°C干燥箱中干燥24h，再经研磨处理，得到p-NiFe2化磁性微粒； 淺pHVIg化2〇4、p-NiFe2化单元离子型磁性液体的制备 准确称量3.644g P-M评日2〇4磁性微粒和6.6ml Imol/L的HC1倒入50ml容量瓶用去离子 水定容，配置Ξ瓶相同的p-MgFe2〇4单元磁性液体，手摇30min。同理准确称量3.695g p- Ni化2〇4磁性微粒和5.7ml Imol/L的肥1倒入50ml容量瓶用去去离子水定容配置Ξ瓶相同的 p-NiFe2〇4单元磁性液体，手摇30min。然后用去离子水进行稀释，分别得到体积分数为 0.4%、0.8%、1.2%、1.6%的单元离子型磁性液体。
[0010] 鑽p-MgFesOA-p-NiF'esCk二元弱磁性混合离子型磁性液体的制备 分别将体积分数相同的单元pHVIg化2〇4磁性液体和单元p-NiFe2化磁性液体等体积混 合，得到不同体积分数的p-Mg化地4和p-NiFe2化二元磁性混合离子型磁性液体。
[00川实施例二 幾p-Mg化地4、p-NiFe2化磁性微粒的制备 将Imol/L的HC1溶液和1.23mol/LMg(N03)2溶液按体积比为1: 25混合均匀后（将HC1溶 液倒入Mg(N03)2溶液中是为了防止当FeCl3和Mg(M)3)2发生络合反应），加入2.41mol/L的 FeCb溶液，之后加入4mol/L NaO田容液(在运些溶液混合的过程中都要进行揽拌，W让溶液 混合均匀），其中控制Fe3+、Mg2\0H-的摩尔比为2:1:8;将上述混合溶液在2500r/min的揽拌 速度下加热直至沸腾，Imin后室溫下自然冷却至室溫;冷却后的反应产物进行过滤，用HN03 溶液洗涂并进行离屯、再次得到沉淀，重复该过程直到沉淀为中性后加入到沸腾的Fe(N03)3 溶液中，在2500r/min的揽拌速度下保持沸腾30min后自然冷却至室溫，接着进行过滤，所得 的滤饼用丙酬进行脱水，在60°C干燥箱中干燥2地，再经研磨处理，得到p-Mg化地4磁性微粒； 将Imol/L的肥1溶液和1 .OOmoi/L Ni(N03)2溶液按体积比为1: 25混合均匀后（将肥1溶 液倒入Ni(N03)2溶液中是为了防止当FeCl3和Ni(M)3)2发生络合反应），加入2.03mol/L的 FeCb溶液，之后加入4mol/L NaO田容液(在运些溶液混合的过程中都要进行揽拌，W让溶液 混合均匀），其中控制Fe3+、Ni2\0H-的摩尔比为2:l:8;将上述混合溶液在2500r/min的揽拌 速度下加热直至沸腾，Imin后室溫下自然冷却至室溫;冷却后的反应产物进行过滤，用HN03 溶液洗涂并进行离屯、再次得到沉淀，重复该过程直到沉淀为中性后加入到沸腾的Fe(N03)3 溶液中，在2500r/min的揽拌速度下保持沸腾30min后自然冷却至室溫，接着进行过滤，所得 的滤饼用丙酬脱水后，在60°C干燥箱中干燥2地，再经研磨处理，得到p-NiFe2化磁性微粒； 鑛p-Mg化地4、p-NiFe2化单元离子型磁性液体的制备 准确称量3.644g P-M评e204磁性微粒和6.6ml Imol/L的HC1倒入50ml容量瓶用聚甲苯 定容，配置Ξ瓶相同的p-MgFe204单元磁性液体，手摇30min。同理准确称量3.695g p- Ni化204磁性微粒和5.7ml Imol/L的肥1倒入50ml容量瓶用去聚甲苯定容配置Ξ瓶相同的p- NiFe2化单元磁性液体，手摇30min。然后用聚甲苯进行稀释，分别得到体积分数为0.4%、 0.8%、1.2%、1.6%的单元离子型磁性液体。
[0012] 纖p-MgFe2〇4-p-Ni化2〇4二元弱磁性混合离子型磁性液体的制备 分别将体积分数相同的单元pHVIg化2〇4磁性液体和单元p-NiFe2化磁性液体等体积混 合，得到不同体积分数的p-Mg化地4和p-NiFe2化二元磁性混合离子型磁性液体。
[001引实施例S 雜p-Mg化地4、p-NiFe2化磁性微粒的制备 将Imol/L的HCl溶液和1.23mol/LMg(N03)2溶液按体积比为1: 25混合均匀后（将HCl溶 液倒入Mg(N03)2溶液中是为了防止当FeCl3和Mg(M)3)2发生络合反应），加入2.41mol/L的 FeCb溶液，之后加入4mol/L NaO田容液(在运些溶液混合的过程中都要进行揽拌，W让溶液 混合均匀），其中控制Fe3+、Mg2\0H-的摩尔比为2:1:8;将上述混合溶液在2500r/min的揽拌 速度下加热直至沸腾，Imin后室溫下自然冷却至室溫;冷却后的反应产物进行过滤，用HN03 溶液洗涂并进行离屯、再次得到沉淀，重复该过程直到沉淀为中性后加入到沸腾的Fe(N03)3 溶液中，在2500r/min的揽拌速度下保持沸腾30min后自然冷却至室溫，接着进行过滤，所得 的滤饼用丙酬进行脱水，在60°C干燥箱中干燥2地，再经研磨处理，得到p-Mg化地4磁性微粒； 将Imol/L的肥1溶液和1 .OOmoi/L Ni(N03)2溶液按体积比为1: 25混合均匀后（将肥1溶 液倒入Ni(N03)2溶液中是为了防止当FeCl3和Ni(M)3)2发生络合反应），加入2.03mol/L的 FeCb溶液，之后加入4mol/L NaO田容液(在运些溶液混合的过程中都要进行揽拌，W让溶液 混合均匀），其中控制Fe3+、Ni2\0H-的摩尔比为2:l:8;将上述混合溶液在2500r/min的揽拌 速度下加热直至沸腾，Imin后室溫下自然冷却至室溫;冷却后的反应产物进行过滤，用HN03 溶液洗涂并进行离屯、再次得到沉淀，重复该过程直到沉淀为中性后加入到沸腾的Fe(N03)3 溶液中，在2500r/min的揽拌速度下保持沸腾30min后自然冷却至室溫，接着进行过滤，所得 的滤饼用丙酬脱水后，在60°C干燥箱中干燥2地，再经研磨处理，得到p-NiFe2化磁性微粒； p-Mg化204、p-NiFe2化单元离子型磁性液体的制备 准确称量3.644g P-M评日204磁性微粒和6.6ml Imol/L的HC1倒入50ml容量瓶用煤油定 容，配置Ξ瓶相同的P-M评Θ2化单元磁性液体，手摇30min。同理准确称量3.695g p-NiFe2化 磁性微粒和5.7ml Imol/L的肥1倒入50ml容量瓶用去煤油定容配置Ξ瓶相同的p-NiFe2化单 元磁性液体，手摇30min。然后用煤油进行稀释，分别得到体积分数为0.4%、0.8%、1.2%、 1.6%的单元离子型磁性液体。
[0014] 纖P-M评Θ2化-p-NiFe2化二元弱磁性混合离子型磁性液体的制备 分别将体积分数相同的单元pHVIg化2〇4磁性液体和单元p-NiFe2化磁性液体等体积混 合，得到不同体积分数的p-Mg化地4和p-NiFe2化二元磁性混合离子型磁性液体。
[0015]实施例四 雜p-Mg化地4、p-NiFe2化磁性微粒的制备 将Imol/L的HC1溶液和1.23mol/LMg(N〇3)2溶液按体积比为1: 25混合均匀后（将HC1溶 液倒入Mg(N〇3)2溶液中是为了防止当FeCl3和Mg(M)3)2发生络合反应），加入2.41mol/L的 FeCb溶液，之后加入4mol/L NaO田容液(在运些溶液混合的过程中都要进行揽拌，W让溶液 混合均匀），其中控制Fe3+、Mg2\0H-的摩尔比为2:1:8;将上述混合溶液在2500r/min的揽拌 速度下加热直至沸腾，Imin后室溫下自然冷却至室溫;冷却后的反应产物进行过滤，用HN03 溶液洗涂并进行离屯、再次得到沉淀，重复该过程直到沉淀为中性后加入到沸腾的Fe(N〇3)3 溶液中，在2500r/min的揽拌速度下保持沸腾30min后自然冷却至室溫，接着进行过滤，所得 的滤饼用丙酬进行脱水，在60°C干燥箱中干燥2地，再经研磨处理，得到p-Mg化地4磁性微粒； 将Imol/L的肥1溶液和1 .OOmoi/L Ni(N〇3)2溶液按体积比为1: 25混合均匀后（将肥1溶 液倒入Ni(N〇3)2溶液中是为了防止当FeCl3和Ni(M)3)2发生络合反应），加入2.03mol/L的 FeCb溶液，之后加入4mol/L NaO田容液(在运些溶液混合的过程中都要进行揽拌，W让溶液 混合均匀），其中控制Fe3+、Ni2\〇H-的摩尔比为2:l:8;将上述混合溶液在2500r/min的揽拌 速度下加热直至沸腾，Imin后室溫下自然冷却至室溫;冷却后的反应产物进行过滤，用HN03 溶液洗涂并进行离屯、再次得到沉淀，重复该过程直到沉淀为中性后加入到沸腾的Fe(N〇3)3 溶液中，在2500r/min的揽拌速度下保持沸腾30min后自然冷却至室溫，接着进行过滤，所得 的滤饼用丙酬脱水后，在60°C干燥箱中干燥2地，再经研磨处理，得到p-NiFe2化磁性微粒； 鑛p-Mg化地4、p-NiFe2化单元离子型磁性液体的制备 准确称量3.644g P-M评日2〇4磁性微粒和6.6ml Imol/L的HC1倒入50ml容量瓶用硅油定 容，配置Ξ瓶相同的P-M评Θ2化单元磁性液体，手摇30min。同理准确称量3.695g p-NiFe2化 磁性微粒和5.7ml Imol/L的肥1倒入50ml容量瓶用去硅油定容配置Ξ瓶相同的p-NiFe2化单 元磁性液体，手摇30min。然后用硅油进行稀释，分别得到体积分数为0.4%、0.8%、1.2%、 1.6%的单元离子型磁性液体。
[0016] 冷P-M评Θ2化-p-NiFe2化二元弱磁性混合离子型磁性液体的制备 分别将体积分数相同的单元pHVIg化2〇4磁性液体和单元p-NiFe2化磁性液体等体积混 合，得到不同体积分数的p-Mg化地4和p-NiFe2化二元磁性混合离子型磁性液体。
[0017]实施例五 雜p-Mg化地4、p-NiFe2化磁性微粒的制备 将Imol/L的HC1溶液和1.23mol/LMg(N〇3)2溶液按体积比为1: 25混合均匀后（将HC1溶 液倒入Mg(N〇3)2溶液中是为了防止当FeCl3和Mg(M)3)2发生络合反应），加入2.41mol/L的 FeCb溶液，之后加入4mol/L NaO田容液(在运些溶液混合的过程中都要进行揽拌，W让溶液 混合均匀），其中控制Fe3+、Mg2\0H-的摩尔比为2:1:8;将上述混合溶液在2500r/min的揽拌 速度下加热直至沸腾，Imin后室溫下自然冷却至室溫;冷却后的反应产物进行过滤，用HN03 溶液洗涂并进行离屯、再次得到沉淀，重复该过程直到沉淀为中性后加入到沸腾的Fe(N〇3)3 溶液中，在2500r/min的揽拌速度下保持沸腾30min后自然冷却至室溫，接着进行过滤，所得 的滤饼用丙酬进行脱水，在60°C干燥箱中干燥2地，再经研磨处理，得到p-Mg化地4磁性微粒； 将Imol/L的肥1溶液和1 .OOmoi/L Ni(N〇3)2溶液按体积比为1: 25混合均匀后（将肥1溶 液倒入Ni(N〇3)2溶液中是为了防止当FeCl3和Ni(M)3)2发生络合反应），加入2.03mol/L的 FeCb溶液，之后加入4mol/L NaO田容液(在运些溶液混合的过程中都要进行揽拌，W让溶液 混合均匀），其中控制Fe3+、Ni2\〇H-的摩尔比为2:l:8;将上述混合溶液在2500r/min的揽拌 速度下加热直至沸腾，Imin后室溫下自然冷却至室溫;冷却后的反应产物进行过滤，用HN03 溶液洗涂并进行离屯、再次得到沉淀，重复该过程直到沉淀为中性后加入到沸腾的Fe(N〇3)3 溶液中，在2500r/min的揽拌速度下保持沸腾30min后自然冷却至室溫，接着进行过滤，所得 的滤饼用丙酬脱水后，在60°C干燥箱中干燥2地，再经研磨处理，得到p-NiFe2化磁性微粒； 鐵p-Mg化2〇4、p-NiFe2化单元离子型磁性液体的制备 准确称量3.644g P-M评日2〇4磁性微粒和6.6ml Imol/L的HC1倒入50ml容量瓶用聚乙締 醇定容，配置Ξ瓶相同的p-MgFe2〇4单元磁性液体，手摇30min。同理准确称量3.695g p- Ni化2〇4磁性微粒和5.7ml Imol/L的肥1倒入50ml容量瓶用去聚乙締醇定容配置Ξ瓶相同的 p-NiFe2〇4单元磁性液体，手摇30min。然后用聚乙締醇进行稀释，分别得到体积分数为 0.4%、0.8%、1.2%、1.6%的单元离子型磁性液体。
[001引幾P-M评Θ2化-p-NiFe2化二元弱磁性混合离子型磁性液体的制备 分别将体积分数相同的单元pHVIg化204磁性液体和单元p-NiFe2化磁性液体等体积混 合，得到不同体积分数的p-Mg化地4和p-NiFe2化二元磁性混合离子型磁性液体。
[0019]实施例六 雜p-Mg化地4、p-NiFe2化磁性微粒的制备 将Imol/L的HC1溶液和1.23mol/LMg(N〇3)2溶液按体积比为1: 25混合均匀后（将HC1溶 液倒入Mg(N〇3)2溶液中是为了防止当FeCl3和Mg(M)3)2发生络合反应），加入2.41mol/L的 FeCb溶液，之后加入4mol/L NaO田容液(在运些溶液混合的过程中都要进行揽拌，W让溶液 混合均匀），其中控制Fe3+、Mg2\0H-的摩尔比为2:1:8;将上述混合溶液在2500r/min的揽拌 速度下加热直至沸腾，Imin后室溫下自然冷却至室溫;冷却后的反应产物进行过滤，用HN03 溶液洗涂并进行离屯、再次得到沉淀，重复该过程直到沉淀为中性后加入到沸腾的Fe(N〇3)3 溶液中，在2500r/min的揽拌速度下保持沸腾30min后自然冷却至室溫，接着进行过滤，所得 的滤饼用丙酬进行脱水，在60°C干燥箱中干燥2地，再经研磨处理，得到p-Mg化地4磁性微粒； 将Imol/L的肥1溶液和1 .OOmoi/L Ni(N〇3)2溶液按体积比为1: 25混合均匀后（将肥1溶 液倒入Ni(N〇3)2溶液中是为了防止当FeCl3和Ni(M)3)2发生络合反应），加入2.03mol/L的 FeCb溶液，之后加入4mol/L NaO田容液(在运些溶液混合的过程中都要进行揽拌，W让溶液 混合均匀），其中控制Fe3+、Ni2\〇H-的摩尔比为2:l:8;将上述混合溶液在2500r/min的揽拌 速度下加热直至沸腾，Imin后室溫下自然冷却至室溫;冷却后的反应产物进行过滤，用HN03 溶液洗涂并进行离屯、再次得到沉淀，重复该过程直到沉淀为中性后加入到沸腾的Fe(N〇3)3 溶液中，在2500r/min的揽拌速度下保持沸腾30min后自然冷却至室溫，接着进行过滤，所得 的滤饼用丙酬脱水后，在60°C干燥箱中干燥2地，再经研磨处理，得到p-NiFe2化磁性微粒； 巧p-Mg化2〇4、p-NiFe2化单元离子型磁性液体的制备 准确称量3.644g P-M评日2化磁性微粒和6.6ml Imol/L的HC1倒入50ml容量瓶用氣碳化 合物定容，配置Ξ瓶相同的p-M评日2化单元磁性液体，手摇30min。同理准确称量3.695g p- Ni化2〇4磁性微粒和5.7ml Imol/L的肥1倒入50ml容量瓶用去氣碳化合物定容配置Ξ瓶相同 的p-Ni化2〇4单元磁性液体，手摇30min。然后用氣碳化合物进行稀释，分别得到体积分数为 0.4%、0.8%、1.2%、1.6%的单元离子型磁性液体。
[0020] 幾P-M评Θ2化-p-NiFe2化二元弱磁性混合离子型磁性液体的制备 分别将体积分数相同的单元pHVIg化2〇4磁性液体和单元p-NiFe2化磁性液体等体积混 合，得到不同体积分数的p-Mg化地4和p-NiFe2化二元磁性混合离子型磁性液体。
【主权项】
1. 一种p-MgFe2〇4和p-NiFe2〇4二元磁性混合离子型磁性液体的制备方法，其特征在于 方法步骤如下： p-MgFe2〇4、p_NiFe2〇4磁性微粒的制备： 将1 mo 1 /L的HC1溶液和1.23mo 1 /LMg (N〇3) 2溶液按体积比为1: 25混合均匀后，加入 2.41mol/L的FeCl3溶液，之后加入4mol/L NaOH溶液，其中控制Fe3+、Mg2+、OH-的摩尔比为2: 1:8;将上述混合溶液在2500r/min的搅拌速度下加热直至沸腾，lmin后室温下自然冷却至 室温;冷却后的反应产物进行过滤，用hn〇 3溶液洗涤并进行离心再次得到沉淀，重复该过程 直到沉淀为中性后加入到沸腾的Fe(N03) 3溶液中，在2500r/min的搅拌速度下保持沸腾 30min后自然冷却至室温，接着进行过滤，所得的滤饼用丙酮进行脱水，在60°C干燥箱中干 燥24h，再经研磨处理，得到p-MgFe2〇4磁性微粒； 将1 mo 1 /L的HC 1溶液和1.0Omo i/L Ni (N〇3) 2溶液按体积比为1: 25混合均匀后，加入 2.03mol/L的FeCl3溶液，之后加入4mol/L NaOH溶液，其中控制Fe3+、Ni2+、OH-的摩尔比为2: 1:8;将上述混合溶液在2500r/min的搅拌速度下加热直至沸腾，lmin后室温下自然冷却至 室温;冷却后的反应产物进行过滤，用HN03溶液洗涤并进行离心再次得到沉淀，重复该过程 直到沉淀为中性后加入到沸腾的Fe(N0 3)3溶液中，在2500r/min的搅拌速度下保持沸腾 30min后自然冷却至室温，接着进行过滤，所得的滤饼用丙酮脱水后，在60°C干燥箱中干燥 24h，再经研磨处理，得到p-NiFe2〇4磁性微粒； (.? p-MgFe2〇4、p_NiFe2〇4单元离子型磁性液体的制备： 将p-MgFe2〇4磁性微粒、lmol/L的HC1和基液按体积比为1:3.3:20.7混合均匀后，得到p-MgFe2〇4单元离子型磁性液体； 将p-NiFe2〇4磁性微粒、lmol/L的HC1和基液按体积比为1: 2.85:21.15混合均匀后，得到 p-NiFe2〇4单元离子型磁性液体； 響p-MgFe2〇4_p-NiFe2〇4二元弱磁性混合离子型磁性液体的制备： 将p-MgFe2〇4单元离子型磁性液体和p_NiFe2〇4单元离子型磁性液体按照体积比1:1混合 摇勾，制得p-MgFe2〇4_p-NiFe2〇4二元弱磁性混合离子型磁性液体。2. 根据权利要求1所述的一种p_MgFe2〇4和p_NiFe2〇4二元磁性混合离子型磁性液体的 制备方法，其特征在于:所述的P -MgFe2〇4单元离子型磁性液体、p_NiFe2〇4单元离子型磁性 液体的体积分数Φ v为2%，Q值为0.12。3. 根据权利要求1所述的一种p_MgFe2〇4和p_NiFe2〇4二元磁性混合离子型磁性液体的 制备方法，起特征在于：所述步骤（2)中p-MgFe2〇4和lmol/L HC1的摩尔浓度比控制为1: 0.36，p-NiFe2〇4和lmol/L HC1的摩尔浓度比控制为1:0.36。
【文档编号】H01F1/44GK105869822SQ201610336717
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年5月20日
【发明人】靳汇奇, 谢宇, 黄彦, 杨少凡, 李诗琪, 张亚萍, 贺艳香
【申请人】南昌航空大学