一种用于离子迁移谱的分层热解析进样方法
【技术领域】
[0001]本发明选择一种新的进样片材料结合离子迁移谱热解析进样器进样组件和离子迁移管分离检测组件，实现了复杂样品解析成分分层释放，适用于复杂多组分液体样品的进样分析。
【背景技术】
[0002]离子迁移谱(1n Mobility Spectrometry, IMS)技术20世纪70年代出现的一种分离检测技术，与传统的质谱、色谱仪器相比，具有结构简单，灵敏度高，分析速度快，结果可靠的特点。
[0003]色谱层析法，是一种分离和分析方法，现代生物企业生产过程中的核心技术之一。利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。
[0004]热解析技术是一种二合一技术:集采样与浓缩于一体，然后将样品从采样管中转移出来后进行检测。热解析采用加热的方式将有机化合物从采样管中释放出来，而不是用溶剂洗脱的方法，这使得热解析技术避免了较长的溶剂洗脱时间。首先，采用大体积采样将化合物保留在高容量的采样管中，然后加热解析到下一级毛细聚焦管中(一级解析)；第二步，富集在毛细聚焦管中的样品再次加热解析后导入气相色谱毛细管中(二级解析)。采用毛细聚焦管二级富集解析，只需较小的载气量就可以把富集在毛细聚焦管中的分析物导入气相色谱，提高了进样效率，并且可以得到尖锐的化合物峰形。毛细聚焦管技术避免了水的干扰，增强了极性化合物的分析。
[0005]由上述原理设计的热解析进样器已用于多功能离子迁移谱快速检测仪，它的性能好坏，直接决定了进样效率和离子迁移谱的整体性能。其加热都是通过加热棒温控加热，力口热温度可以为恒温控制模式或可设置的程序升温模式，加热时间依据加热棒功率不同有差异。以往的热解析进样器都是对待测组分直接加热，挥发样品直接释放。对于离子迁移谱而言，是按照迁移时间的不同而区别的。
[0006]本发明专利特别要解决血液中的药物成分用离子迁移谱检测分层释放问题，依据血液中挥发性成分和不同药物成分之间的性质，使用本发明中的进样片、改变相关条件、使待测组分从进样片内先后热解析释放，可以使得血液信号不干扰药物成分的释放、分析以及检测。
【发明内容】
[0007]—种用于离子迁移谱的分层热解析进样方法，采用的离子迁移谱包括离子迁移管、热解析进样腔体、载气气路和漂气气路。
[0008]I)以玻璃纤维或玻璃微纤维滤纸(GLASS MICROFIBER FILTERS)作为进样片，将待测液体样品加载到进样片；
[0009]2)将进样片置于热解析进样腔体内，使进样片表面与热解析进样腔体内的载气吹扫表面位置相对应(即使载气直接吹扫在进样片表面)，更有利于提高检测灵敏度；
[0010]3)调节热解析温度，范围为50-200°C ；
[0011]4)调节载气和漂气气源气流大小，控制离子迁移管内载气气流大于漂气气流，漂气气流选择在100-500ml/min,载气气流选择在500-1000ml/min。
[0012]一进样载片，其为平板状结构，于平板的上表面设有一凹槽，进样片置于凹槽内，吸附有待测液体样品的进样片通过进样载片的装载，与进样载片一同放入热解析进样腔体内。
[0013]进样载片为可以固定且对分析仪器无信号干扰的耐高温聚四氟乙烯材料、不锈钢材料或皮克材料。
[0014]此方法针对的液体样品为内含两种或三种以上组分的复杂样品。
[0015]进样载片上表面加工有一个凹槽，可以盛放进样片；进样片用于吸收液体样品，并且液体样品完全稀释分散于进样片内部；进样片内液体样品不会粘于进样器上表面，同时增大与载气接触面积，更有利于样品解析释放；样品在进样片内因本身复杂的多种成分，各物质有不同的分配系数，在载气携带过程中移动速度不同，从而达到样品分离的目的；
[0016]调节热解析温度范围50-200°C，可以改变样品释放的解析时间。
[0017]调节载气和漂气气源气流大小，可以改变样品释放的解析时间。漂气气流选择在100-500ml/min，载气气流选择在500-1000ml/min，并控制离子迁移管内载气气流大于漂气气流，可以实现样品快速解析，而且分离效果理想。
[0018]通过调节热解析温度和调节载气和漂气气源气流大小，来实现不同样品成分先后逐级释放，进而先后进入离子迁移谱检测器，获得检测信号。
【附图说明】
[0019]下面结合附图进一步详细描述。
[0020]图1为用于热解析进样器的含本发明中进样片的载片结构示意图；
[0021]图2为本发明中进样片热解析5ppm的血中丙泊酚离子迁移谱检测信号与普通木纤维滤纸做进样片的离子迁移谱图对照；
[0022]图3为本发明中进样片热解析5ppm的血中丙泊酚离子迁移谱检测跟踪信号离子迁移谱图；
[0023]图4为不同载气和漂气气流对5ppm的血中丙泊酚热解析样品信号影响的离子迁移谱图；
[0024]图5为不同迁移管温度对5ppm的血中丙泊酚热解析样品信号影响的离子迁移谱图。
【具体实施方式】
[0025]实施例1:
[0026]图1中，I为进样载片；2为凹槽底部平铺进样片的热解析区域；3为载气从进样片上表面的侧面吹扫样品表面；4为载气携带样品气热解析进样。
[0027]实施例2:
[0028]于含进样片的进样载片上滴入1-100 μ L待测样品，将进样载片插入离子迁移谱热解析进样器。样品上表面不会接触正上方组件，同时在样品表用增大载气气流，使之与样品表面充分接触，大大提高采样效率。
[0029]取10 μ L、5ppm(质量体积比)的血中丙泊酚样品于进样载片的进样片上,进样载片上使用玻璃纤维滤纸作为进样片，然后将进样载片送入到离子迁移谱的热解析进样器内，待测样品受热挥发为气体，被载气(载气800ml/min、漂气400ml/min)带入离子迁移谱检测器内进行分析，在负离子模式下的离子迁移谱内，血液和丙泊酚可以分别获得检测信号。
[0030]检测结果如图2所示，玻璃纤维滤纸的检出信号I明显增强高于普通木纤维滤纸信号2，进而说明本发明中的进样片提高了检测灵敏度。
[0031]热解析5ppm(质量体积比)的血中丙泊酚离子迁移谱检测跟踪信号离子迁移谱图如图3所示，图3中可以看出在血液样品信号释放结束后曲线3和曲线4组分开始解析，血中丙泊酚曲线3随着背景的试剂离子峰曲线4 一起增强。曲线4是按照丙泊酚组分的迁移时间设置的跟踪曲线。本实施例说明了分层解析测试血中丙泊酚麻醉剂的效果。
[0032]实施例3:
[0033]分别取1(^1^、5??!11(质量体积比)的血中丙泊酚样品于含进样片的进样载片上，迁移管温度80度，热解析温度100度，同时调整离子迁移谱载气和漂气气流大小，然后将进样载片送入到离子迁移谱的热解析进样器内，待测样品受热挥发为气体，被载气带入离子迁移谱检测器内进行分析，在负离子模式下的离子迁移谱内，丙泊酚可以分别获得不同的检测信号。
[0034]如图4，曲线5为载气200ml/min、漂气400ml/min ；曲线6为载气200ml/min、漂气600ml/min ；曲线7为载气600ml/min、漂气400ml/min ;曲线8为载气800ml/min、漂气400ml/min ;曲线9为载气1000ml/min、漂气400ml/min ；比较结果,载气1000ml/min、漂气400ml/min可以获得较快的热解析效果。
[0035]实施例4:
[0036]分别取1(^1^、5??!11(质量体积比)的血中丙泊酚样品于含进样片的进样载片上，载气1000ml/min、漂气400ml/min，同时调整迁移管温度和热解析温度，然后将进样载片送入到离子迁移谱的热解析进样器内，待测样品受热挥发为气体，被载气带入离子迁移谱检测器内进行分析，在负离子模式下的离子迁移谱内，丙泊酚可以分别获得不同的检测信号。
[0037]如图5，进样器热解析温度100度，曲线10为迁移管温度60度，曲线11为迁移管温度80度，曲线12为迁移管温度100度，曲线13为迁移管温度120度。迁移管温度120度解析时间短，但是解析信号没有100度信号强度高。
【主权项】
1.一种用于离子迁移谱的分层热解析进样方法，采用的离子迁移谱包括离子迁移管、热解析进样腔体、载气气路和漂气气路，其特征在于: 1)以玻璃纤维或玻璃微纤维滤纸作为进样片，将待测液体样品加载到进样片； 2)将进样片置于热解析进样腔体内，使进样片表面与热解析进样腔体内的载气吹扫表面位置相对应，更有利于提高检测灵敏度； 3)调节热解析温度，范围为50-200°C； 4)调节载气和漂气气源气流大小，控制离子迁移管内载气气流大于漂气气流，漂气气流选择在100-500ml/min,载气气流选择在500-1000ml/min。2.根据权利要求1所述的进样方法，其特征在于: 一进样载片，其为平板状结构，于平板的上表面设有一凹槽，进样片置于凹槽内，吸附有待测液体样品的进样片通过进样载片的装载，与进样载片一同放入热解析进样腔体内。3.根据权利要求2所述的进样方法，其特征在于: 进样载片为可以固定且对分析仪器无信号干扰的耐高温聚四氟乙烯材料、不锈钢材料或皮克材料。4.根据权利要求1所述的进样方法，其特征在于:此方法针对的液体样品为内含两种或三种以上组分的复杂样品。5.根据权利要求2所述的进样方法，其特征在于: 进样载片上表面加工有一个凹槽，可以盛放进样片；进样片用于吸收液体样品，并且液体样品完全稀释分散于进样片内部；进样片内液体样品不会粘于进样器上表面，同时增大与载气接触面积，更有利于样品解析释放；样品在进样片内因本身复杂的多种成分，各物质有不同的分配系数，在载气携带过程中移动速度不同，从而达到样品分离的目的； 调节热解析温度范围50-200 °C，可以改变样品释放的解析时间。
【专利摘要】一种用于离子迁移谱的分层热解析进样方法,采用的离子迁移谱包括离子迁移管、热解析进样腔体、载气气路和漂气气路。具体讲是以玻璃纤维或玻璃微纤维滤纸作为进样片，将待测液体样品加载到进样片；然后将进样片置于热解析进样腔体内，使进样片表面与热解析进样腔体内的载气吹扫表面位置相对；通过调节热解析温度和调节载气和漂气气源气流大小，来实现不同样品成分先后逐级释放，进而先后进入离子迁移谱检测器，获得检测信号。
【IPC分类】H01J49/04, H01J49/00
【公开号】CN105513934
【申请号】CN201410504813
【发明人】王新, 李海洋, 李京华, 蒋丹丹
【申请人】中国科学院大连化学物理研究所
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2014年9月25日