利用动态红外加热制备性能均一银纳米线透明导电薄膜的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及透明导电薄膜的制备领域，特别是银纳米线透明导电薄膜的制备。
【背景技术】
[0002]银纳米线透明导电薄膜因其良好的光学透过性和优良的导电性能以及得益于银纳米线柔韧性的可弯折特性，在光电器件如触摸屏、有机太阳能电池、显示器特别是新一代柔性电子器件中有着重要的应用前景。薄膜的均匀性是各种透明导电薄膜在应用中必须解决的问题，直接关系到产品的良率。涂布银纳米线透明导电薄膜的方法有很多，比如滴涂法、真空抽滤法、喷涂法、旋涂法以及刮涂法等等。喷涂工艺由于喷嘴喷出的分散液在基底上面会产生不均匀分布导致其制备的薄膜均匀性比较差；而旋涂工艺是利用旋转产生的离心作用来分散纳米线进而成膜的，这就造成银纳米线的取向具有一定的方向性并且银纳米线的分散具有一定的选择性，所以薄膜的均匀性较差。从设备的简易性出发，我们选择了刮涂的方法来制备银纳米线透明导电薄膜，这种方法简单易行，更重要的是可以制备大面积的透明导电薄膜、有利于商业大规模生产制备；但是刮涂工艺中有很多影响因素可以导致薄膜的不均匀性，比如加热的均匀性和银纳米线分散液的分散情况以及湿膜的厚度等等。
[0003]文献及专利中尚无采用动态红外加热方法制备出不均匀度小于10%性能指标的银纳米线透明导电薄膜的报道。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种简便易行的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，保证薄膜光学和电学特性的均匀度优于ITO等同类产品。本发明是采用动态红外加热的方法对涂布了银纳米线分散液的湿膜进行均匀加热烘干，得到电学性能和光学性能均一的银纳米线透明导电薄膜。利用该方法可以得到平均方块电阻低于35 Ω/ □、电阻在二维空间内不均匀度低于7%、透过率可以达到95%以上的银纳米线透明导电薄膜。该方法制备的银纳米线透明导电薄膜性能的均一度超过了商用氧化铟锡(ITO)薄膜对这一指标的要求。
[0005]本发明采用的技术方案如下:
利用动态红外加热制备性能均一银纳米线透明导电薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤:
(O制备前驱液
a、将所需分散剂溶解于去离子水和醇类溶剂的混合溶液中，去离子水和醇类溶剂的体积比例为(O?5 ):1，分散剂的浓度可以控制在0.0I wt%-0.2 wt%之间，然后搅拌8-15 h后再静置12~24 h得到溶有分散剂的混合溶剂，待用；
b、将银纳米线分散于步骤(a)制备的溶有分散剂的混合溶剂中，配成银纳米线固含量为0.1-0.3mg/ml的分散液，即得到涂覆用前驱液；
(2)涂覆将配制的前驱液液滴在透明衬底表面，利用玻璃棒等涂覆工具与分散液的虹吸作用控制涂覆工具距离膜的高度为0.05-0.07mm ;然后进行刮涂，按照先横向再纵向的顺序刮涂前驱液(十字交叉涂覆)，重复2-4次，使得前驱液均匀涂覆在透明衬底表面，薄膜均匀性指标:银纳米线透明导电薄膜的方块电阻不均匀度低于10%，透过率不均匀度低于1% ;
(3)加热干燥薄膜
每次刮涂后，采用红外灯动态加热的方法加热干燥薄膜，采用1-6只功率为200W-1500W灯管阵列排布，将涂覆有银纳米线前驱液的衬底在红外灯辐照下以0.5cm/s-5cm/s的速度匀速通过辐照区域，往返两次，即可制得银纳米线透明导电薄膜。
[0006]所述的利用动态红外加热制备性能均一银纳米线透明导电薄膜的方法，其特征在于:所述的分散剂选自羟丙基甲基纤维素(HPMC)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、羟丙基乙基纤维素、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇脂等在内的一种或多种；所述的醇类溶剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或多种。
[0007]所述的利用动态红外加热制备性能均一银纳米线透明导电薄膜的方法，其特征在于:步骤(I)所述的银纳米线的长度为75 μπκ直径为40nm。
[0008]所述的利用动态红外加热制备性能均一银纳米线透明导电薄膜的方法，其特征在于:步骤(I)所述的分散液中分散剂的质量分数为0.05%-0.2%。
[0009]本发明有以下特点:
本发明利用动态红外加热的方法，即固定红外面加热源的位置和与基底高度、匀速移动衬底实现动态均匀加热，在前驱液中添加分散剂对银纳米线进行分散并且通过控制湿膜的厚度获得了导电性和透过率优于相同条件的ITO薄膜、并且不均匀度在10%以内的透明导电薄膜，为银纳米线透明导电薄膜的大规模应用打下坚实的基础。具体优点:
1、通过动态红外加热可以实现透明衬底温度的均匀控制；
2、在前驱液中添加分散剂可以很好地分散银纳米线，并且能够增大银线薄膜在衬底上的粘附力；
3、红外加热可以有效降低银纳米线透明导电薄膜的结电阻；
4、该方法可以制备大面积的透明导电薄膜；
5、该方法可以制备出电学性能和光学性能均一的透明导电薄膜；
6、该法简单易行、成本低、可以批量生产。
[0010]说明书附图
图1为动态红外加热与静态的基底温度分布对比图；
图2为实施案例I的层电阻布分情况；
图3为实施案例I的扫描电镜图；
图4为实施案例2的层电阻布分情况；
图5为实施案例2的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0011]所用设备:红外加热器，玻璃板，玻璃棒，3M胶带，PET薄膜。
[0012]实施案例1:
1、将银纳米线分散于含有75 vol%乙醇、12.5 vol%水和12.5 vol%异丙醇的溶剂中，溶剂中含有质量分数为0.05%的HPMC，配制银纳米线浓度为0.2mg/ml的分散液，将其混合均匀；
2、利用大气压将PET薄膜固定在玻璃板上并用3M胶带进行固定，对于10cm*10cm面积的PET膜，每次取Iml分散液在PET表面，利用玻璃棒与分散液的虹吸作用控制玻璃棒距离膜的高度为0.06mm ;
3、对于滴入PET表面的分散液进行刮涂，按照先横向再纵向的顺序刮涂PET薄膜表面上的分散液，重复2次，使得分散液均匀涂覆在PET薄膜表面，每次刮涂后，打开红外加热器，然后让薄膜以0.05m/s的速度通过加热器下方，往返两次，即可制得银纳米线透明导电薄膜。
[0013]通过本方案我们可以得到方块电阻为35 Ω / □、不均匀度为7%、透过率为96%的透明导电薄膜。
[0014]实施案例2:
1、将银纳米线分散于含有75vol%乙醇、12.5 vol%水和12.5 vol%异丙醇的溶剂中，溶剂中含有质量分数为0.05%的HPMC，配制浓度为0.lmg/ml的分散液，将其混合均匀；
2、利用大气压将PET薄膜固定在玻璃板上并用3M胶带进行固定，对于10cm*10cm面积的PET膜，每次取Iml分散液在PET表面，利用玻璃棒与分散液的虹吸作用控制玻璃棒距离膜的高度为0.06mm ;
3、对于滴入PET表面的分散液进行刮涂，按照先横向再纵向的顺序刮涂PET薄膜表面上的分散液，重复6次，使得分散液均匀涂覆在PET薄膜表面，每次刮涂后，打开红外加热器，然后让薄膜以0.05m/s的速度通过加热器下方，往返两次，即可制得银纳米线透明导电薄膜。
[0015]通过本方案我们可以得到方块电阻为21 Ω / □、不均匀度为7%、透过率为95%的透明导电薄膜。
【主权项】
1.利用动态红外加热制备性能均一银纳米线透明导电薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤: (O制备前驱液 a、将所需分散剂溶解于去离子水和醇类溶剂的混合溶液中，去离子水和醇类溶剂的体积比例为(O?5 ):1，分散剂的浓度可以控制在0.0I wt%-0.2 wt%之间，然后搅拌8-15 h后再静置12~24 h得到溶有分散剂的混合溶剂，待用； b、将银纳米线分散于步骤(a)制备的溶有分散剂的混合溶剂中，配成银纳米线固含量为0.1-1.2mg/ml的分散液，即得到涂覆用前驱液； (2)涂覆 将配制的前驱液液滴在透明衬底表面，利用玻璃棒等涂覆工具与分散液的虹吸作用控制涂覆工具距离膜的高度为0.05-0.07mm ;然后进行刮涂，按照先横向再纵向的顺序刮涂前驱液(十字交叉涂覆)，重复2-4次，使得前驱液均匀涂覆在透明衬底表面，薄膜均匀性指标:银纳米线透明导电薄膜的方块电阻不均匀度低于10%，透过率不均匀度低于1% ; (3)加热干燥薄膜 每次刮涂后，采用红外灯动态加热的方法加热干燥薄膜，采用1-6只功率为200W-1500W灯管阵列排布，将涂覆有银纳米线前驱液的衬底在红外灯辐照下以0.5cm/s-5cm/s的速度匀速通过辐照区域，往返两次，即可制得银纳米线透明导电薄膜。2.根据权利要求1所述的利用动态红外加热制备性能均一银纳米线透明导电薄膜的方法，其特征在于:所述的分散剂选自羟丙基甲基纤维素(HPMC)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、羟丙基乙基纤维素、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇脂等在内的一种或多种；所述的醇类溶剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的利用动态红外加热制备性能均一银纳米线透明导电薄膜的方法，其特征在于:步骤(I)所述的银纳米线的长度为75 μπι、直径为40nm。4.根据权利要求1所述的利用动态红外加热制备性能均一银纳米线透明导电薄膜的方法，其特征在于:步骤(I)所述的分散液中分散剂的质量分数为0.05%-0.2%。
【专利摘要】本发明提供一种利用动态红外加热制备性能均一银纳米线透明导电薄膜的方法，保证薄膜光学和电学特性的均匀度优于ITO等同类产品。本发明是采用动态红外加热的方法对涂布了银纳米线分散液的湿膜进行均匀加热烘干，得到电学性能和光学性能均一的银纳米线透明导电薄膜。利用该方法可以得到平均方块电阻低于35Ω/□、电阻在二维空间内不均匀度低于7%、透过率可以达到95%以上的银纳米线透明导电薄膜。
【IPC分类】B82Y40/00, H01B13/00, B82Y30/00
【公开号】CN105139964
【申请号】CN201510428706
【发明人】叶长辉, 贾永高, 陈超, 季书林, 冉云霞, 王可
【申请人】中国科学院合肥物质科学研究院
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年7月17日