一种孔径分布分级的废弃pvc基复合电极材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学能源材料领域，特别是一种孔径分布分级的废弃PVC基复合电极材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，超级电容器以其优良的充放电性能和优于传统电容器的高比功率、高容量的特点，在电子通讯、航空航天、军事国防以及新能源汽车等领域展现出前所未有的应用前景。电极材料是决定超级电容器性能的关键因素之一，因碳材料具有优良的导电性能，以及其形成多孔结构的特征，使碳材料在能源材料领域得到广泛关注和研宄。随着PVC塑料的广泛应用，如何回收利用不断增加的废弃PVC成为迫切需要解决的问题，伴随着科技的发展，废弃PVC的资源化利用的新技术在不断的发展，目前在超级电容器的各种电极材料中，以废弃PVC资源为原料通过化学活化方法制备具有较高的比表面积的碳材料，是一种较为理想的超级电容器电极材料，也是解决“白色污染”的有效手段之一。本发明添加的纳米金属氧化物在高温下可以有助于活性炭孔径的形成和分布，提高活性炭的比表面积，并且利用氮掺杂技术，可以进一步提高电极材料的比表面积以及稳定性，提升超级电容器的循环性能以及使用寿命。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种孔径分布分级的废弃PVC基复合电极材料及其制备方法。
[0004]为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施:
一种孔径分布分级的废弃PVC基复合电极材料，由下列重量份的原料制成:铝合金1-2、聚偏二氟乙稀1_2、硝酸钡1_2、尿素1-2、纳米氧化钴2_3、纳米氧化铱1-2、改性废弃PVC基活性炭100-120、蒸馏水10-15、淀粉1_2、乙烯基三乙氧基硅烷1_2 ；
所述改性废弃PVC基活性炭是由下列重量份的原料制成:偏硅酸钠1-2、沉淀法白炭黑2-3、甲基三乙氧基硅烷2-3、氟化锆1-2、硬脂酸锌1-2、四氯化钛2-3、三氟化铁1_2、废弃PVC材料400-500、重铬酸钾20-30、氨水40-60 ；制备方法是(I)将废弃的PVC粉碎成颗粒均匀的平铺在陶瓷蒸发皿上，在氧气的环境中，以5° C/min的速度升温，在300-350° C维持2-3小时，结束后再将废弃的PVC和重铬酸钾混合均匀放入煅烧炉中，以每分钟10?30° C的速度升温，加热至600-700° C获得活化的活性炭，自然冷却至室温，将活性炭、甲基三乙氧基硅烷、偏硅酸钠和其余剩余物质混合，加热至80-90° C时搅拌反应20-40分钟，再加到氨水中，控制压强在2-3MPa温度在100-120° C下维持2_3小时，取出烘干球磨成200-400目粉末，即可。
[0005]本发明所述一种孔径分布分级的废弃PVC基复合电极材料，由以下步骤具体制成: (1)将蒸馏水、淀粉、聚偏二氟乙烯和改性废弃PVC基活性炭混合搅拌均匀，加热至50-60° C，形成浆料，喷雾干燥后备用；
(2)将尿素、铝合金加热至熔融和步骤(I)的产物及其余剩余物质混合搅拌均匀，置于管式炉中，通入纯氨气，在400-600 ° C温度下退火处理2-4小时，得到氮包覆的废弃PVC基复合电极材料。
[0006]本发明的优点是:本发明利用废弃的PVC材料制备的活性炭，具有比表面积大、导电效率高、制备工艺简单等优点，本发明添加的纳米金属氧化物促进了活性炭孔径的形成和分布，提高活性炭的比表面积，采用氮元素包覆电极表面，提高电极材料的稳定性、循环性能以及使用寿命。
[0007]具体实施方案
下面通过具体实例对本发明进行详细说明。
[0008]一种孔径分布分级的废弃PVC基复合电极材料，由下列重量份(公斤)的原料制成:铝合金1、聚偏二氟乙烯1、硝酸钡2、尿素1、纳米氧化钴3、纳米氧化铱2、改性废弃PVC基活性炭100、蒸馏水14、淀粉2、乙烯基三乙氧基硅烷I ;
所述改性废弃PVC基活性炭是由下列重量份(公斤)的原料制成:偏硅酸钠1、沉淀法白炭黑2、甲基三乙氧基硅烷2、氟化锆2、硬脂酸锌1、四氯化钛2、三氟化铁2、废弃PVC材料400、重铬酸钾26、氨水56 ;制备方法是(I)将废弃的PVC粉碎成颗粒均匀的平铺在陶瓷蒸发皿上，在氧气的环境中，以5° C/min的速度升温，在300-350° C维持2_3小时，结束后再将废弃的PVC和重铬酸钾混合均匀放入煅烧炉中，以每分钟10?30° C的速度升温，加热至600-700° C获得活化的活性炭，自然冷却至室温，将活性炭、甲基三乙氧基硅烷、偏硅酸钠和其余剩余物质混合，加热至80-90° C时搅拌反应20-40分钟，再加到氨水中，控制压强在2-3MPa温度在100-120° C下维持2_3小时，取出烘干球磨成200-400目粉末，即可。
[0009]本发明所述一种孔径分布分级的废弃PVC基复合电极材料，由以下步骤具体制成:
(1)将蒸馏水、淀粉、聚偏二氟乙烯和改性废弃PVC基活性炭混合搅拌均匀，加热至50-60° C，形成浆料，喷雾干燥后备用；
(2)将尿素、铝合金加热至熔融和步骤(I)的产物及其余剩余物质混合搅拌均匀，置于管式炉中，通入纯氨气，在400-600 ° C温度下退火处理2-4小时，得到氮包覆的废弃PVC基复合电极材料。
[0010]以实施例中的电极材料和导电剂、粘结剂按照比例混合，加入少量的无水乙醇混合均匀，均匀涂抹在不锈钢网集流体上真空干燥，以饱和甘汞电极为参比电极，聚四氟乙烯为隔膜，以6mol/l的KOH电解质水溶液为电解液，在1.2-2.5V的范围内，在恒流(5mA)下进行循环测试，容量:1.72F,内阻:1.6Ω.m，循环容量保持率(％):98.6。
【主权项】
1.一种孔径分布分级的废弃PVC基复合电极材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成:铝合金1-2、聚偏二氟乙稀1-2、硝酸钡1-2、尿素1-2、纳米氧化钴2-3、纳米氧化铱1-2、改性废弃PVC基活性炭100-120、蒸馏水10-15、淀粉1_2、乙烯基三乙氧基硅烷1_2 ； 所述改性废弃PVC基活性炭是由下列重量份的原料制成:偏硅酸钠1-2、沉淀法白炭黑2-3、甲基三乙氧基硅烷2-3、氟化锆1-2、硬脂酸锌1-2、四氯化钛2-3、三氟化铁1_2、废弃PVC材料400-500、重铬酸钾20-30、氨水40-60 ；制备方法是(I)将废弃的PVC粉碎成颗粒均匀的平铺在陶瓷蒸发皿上，在氧气的环境中，以5° C/min的速度升温，在300-350° C维持2-3小时，结束后再将废弃的PVC和重铬酸钾混合均匀放入煅烧炉中，以每分钟10?30° C的速度升温，加热至600-700° C获得活化的活性炭，自然冷却至室温，将活性炭、甲基三乙氧基硅烷、偏硅酸钠和其余剩余物质混合，加热至80-90° C时搅拌反应20-40分钟，再加到氨水中，控制压强在2-3MPa温度在100-120° C下维持2_3小时，取出烘干球磨成200-400目粉末，即可。
2.根据权利要求1所述一种孔径分布分级的废弃PVC基复合电极材料，其特征在于，由以下步骤具体制成: (O将蒸馏水、淀粉、聚偏二氟乙烯和改性废弃PVC基活性炭混合搅拌均匀，加热至50-60° C，形成浆料，喷雾干燥后备用； (2)将尿素、铝合金加热至熔融和步骤(I)的产物及其余剩余物质混合搅拌均匀，置于管式炉中，通入纯氨气，在400-600 ° C温度下退火处理2-4小时，得到氮包覆的废弃PVC基复合电极材料。
【专利摘要】本发明公开了一种孔径分布分级的废弃PVC基复合电极材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成：铝合金1-2、聚偏二氟乙烯1-2、硝酸钡1-2、尿素1-2、纳米氧化钴2-3、纳米氧化铱1-2、改性废弃PVC基活性炭100-120、蒸馏水10-15、淀粉1-2、乙烯基三乙氧基硅烷1-2；本发明利用废弃的PVC材料制备的活性炭，具有比表面积大、导电效率高、制备工艺简单等优点，本发明添加的纳米金属氧化物促进了活性炭孔径的形成和分布，提高活性炭的比表面积，采用氮元素包覆电极表面，提高电极材料的稳定性、循环性能以及使用寿命。
【IPC分类】H01G11-38, H01G11-42, H01G11-34, H01G11-44
【公开号】CN104851606
【申请号】CN201510154867
【发明人】鲍启兵, 高亮, 肖亮
【申请人】安徽江威精密制造有限公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月2日