一种机械稳定性高的秸秆基电极材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学能源材料领域，特别是一种机械稳定性高的秸杆基电极材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]超级电容器是上世纪七、八十年代发展起来的一种新型的储能装置。它是一种介于传统电容器与电池之间、具有特殊性能的电源。超级电容器的突出优点是功率密度高、充放电时间短、循环寿命长、工作温度范围宽。提高超级电容器的能量密度和功率密度一直是人类的追求。本发明选用植物秸杆作为炭源，利用秸杆具有天然的植物纤维结构，通过对其进行炭化、活化等步骤制备了活性炭，一般活性炭具有比电容相对较小，能量密度不高和机械稳定性不高等缺点，本发明添加的离子型导电聚合物，具有一定的流动性，聚合物中含有的小分子离子在电场作用下，在其内部作一定程度的定向扩散运动，从而具有导电性，其中聚合物的机械强度大，所以添加的离子型导电聚合物和活性炭协同作用，制备了具有高机械稳定性的电极材料。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种机械稳定性高的秸杆基电极材料及其制备方法。
[0004]为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施:
一种机械稳定性高的秸杆基电极材料，由下列重量份的原料制成:改性秸杆复合材料100-120、蒙脱石粉2-3、聚环氧丙烷1-2、羧甲基纤维素1-2、硬脂酸1-2、硝酸铁3-4、二氧化锰2-3、3，4-乙撑二氧噻吩1-2、去离子水适量；
所述改性秸杆复合材料是由下列重量份的原料制成:秸杆100-120、稀盐酸溶液30-50、氯化锌30-50、甲基三乙氧基硅烷1-2、钛酸锰1_2、导电炭黑2_4、石墨烯2_4、煅烧高岭土 15-25、过硫酸钾0.5-0.8、超细玻璃纤维0.5-1 ;制备方法是(I)将秸杆粉碎成8_20目，用水清洗干净后在100-120° C下干燥至恒重；(2)将秸杆原料与60%的氯化锌按照I: 2-3的配比混合，搅拌均匀，浸渍24小时后放入马弗炉中，在600-700° C温度下活化I小时，然后经水洗、过滤、干燥得到活性炭备用；(3)将煅烧高岭土和活性炭加到稀盐酸溶液中，于室温下浸泡8-12小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤至中性，滤液无氯离子检出，真空干燥后研磨粉碎过200-300目筛；(4)将步骤(3)的产物和蒸馏水按照粉体重量:0.1:30-50的比例混合均匀，加热至40-50° C，加入过硫酸钾、甲基三乙氧基硅烷，搅拌均匀，再加入其余剩余物质搅拌3-5小时，反应结束后经抽滤、干燥制得改性秸杆复合材料。
[0005]本发明所述一种机械稳定性高的秸杆基电极材料，由以下具体的步骤制成:将羧甲基纤维素、硬脂酸加到去离子水中，高速搅拌形成粘稠的液体，再加入称量好的蒙脱石粉、聚环氧丙烷、硝酸铁、二氧化锰、3，4-乙撑二氧噻吩充分搅拌0.5-1小时，再加入改性秸杆复合材料先高速搅拌1-2小时，再转移到胶磨机中低速研磨得到200-400目的浆料，再将浆料均匀的涂布在集流体上，在温度100-110° C下真空干燥8-12小时，取出后在1MPa的压力下进行压片，裁剪后再次放入真空干燥箱内90-100° C温度下烘干至恒重即可。
[0006]本发明的优点是:本发明通过对作物秸杆炭化、活化和掺杂改性，制备出高活性、高比表面积的炭，添加的离子型导电聚合物，增强了导电性，提高了材料的机械稳定性，本发明的电极材料具有良好的电化学性能，可快速充放电、寿命长、工作温度范围宽、绿色无污染。
[0007]具体实施方案
下面通过具体实例对本发明进行详细说明。
[0008]一种机械稳定性高的秸杆基电极材料，由下列重量份(公斤)的原料制成:改性秸杆复合材料100、蒙脱石粉2、聚环氧丙烷2、羧甲基纤维素1、硬脂酸2、硝酸铁3、二氧化锰
2、3，4-乙撑二氧噻吩1、去离子水适量；
所述改性秸杆复合材料是由下列重量份(公斤)的原料制成:秸杆100、稀盐酸溶液39、氯化锌35、甲基三乙氧基硅烷1、钛酸锰2、导电炭黑4、石墨烯3、煅烧高岭土 20、过硫酸钾0.7、超细玻璃纤维0.8 ;制备方法是(I)将秸杆粉碎成8-20目，用水清洗干净后在100-120° C下干燥至恒重；(2)将秸杆原料与60%的氯化锌按照1:2-3的配比混合，搅拌均匀，浸渍24小时后放入马弗炉中，在600-700° C温度下活化I小时，然后经水洗、过滤、干燥得到活性炭备用；(3)将煅烧高岭土和活性炭加到稀盐酸溶液中，于室温下浸泡8-12小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤至中性，滤液无氯离子检出，真空干燥后研磨粉碎过200-300目筛；(4)将步骤(3)的产物和蒸馏水按照粉体重量:0.1:30-50的比例混合均匀，加热至40-50° C，加入过硫酸钾、甲基三乙氧基硅烷，搅拌均匀，再加入其余剩余物质搅拌3-5小时，反应结束后经抽滤、干燥制得改性秸杆复合材料。
[0009]本发明所述一种机械稳定性高的秸杆基电极材料，由以下具体的步骤制成:将羧甲基纤维素、硬脂酸加到去离子水中，高速搅拌形成粘稠的液体，再加入称量好的蒙脱石粉、聚环氧丙烷、硝酸铁、二氧化锰、3，4-乙撑二氧噻吩充分搅拌0.5-1小时，再加入改性秸杆复合材料先高速搅拌1-2小时，再转移到胶磨机中低速研磨得到200-400目的浆料，再将浆料均匀的涂布在集流体上，在温度100-110° C下真空干燥8-12小时，取出后在1MPa的压力下进行压片，裁剪后再次放入真空干燥箱内90-100° C温度下烘干至恒重即可。
[0010]以所述实施例中制备的电极为工作电极，铝箔为集电极，聚四氟乙烯为隔膜，1.0M三乙基甲基铵四氟硼酸盐的乙腈溶液为电解液，在1.2-2.5V的范围内，在恒流(5mA)下进行循环测试，容量:1.69F，内阻:1.5 Ω.m，循环容量保持率(％):98.1。
【主权项】
1.一种机械稳定性高的秸杆基电极材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成:改性秸杆复合材料100-120、蒙脱石粉2-3、聚环氧丙烷1-2、羧甲基纤维素1-2、硬脂酸1-2、硝酸铁3-4、二氧化锰2-3、3，4-乙撑二氧噻吩1-2、去离子水适量； 所述改性秸杆复合材料是由下列重量份的原料制成:秸杆100-120、稀盐酸溶液30-50、氯化锌30-50、甲基三乙氧基硅烷1-2、钛酸锰1_2、导电炭黑2_4、石墨烯2_4、煅烧高岭土 15-25、过硫酸钾0.5-0.8、超细玻璃纤维0.5-1 ;制备方法是(I)将秸杆粉碎成8_20目，用水清洗干净后在100-120° C下干燥至恒重；(2)将秸杆原料与60%的氯化锌按照I: 2-3的配比混合，搅拌均匀，浸渍24小时后放入马弗炉中，在600-700° C温度下活化I小时，然后经水洗、过滤、干燥得到活性炭备用；(3)将煅烧高岭土和活性炭加到稀盐酸溶液中，于室温下浸泡8-12小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤至中性，滤液无氯离子检出，真空干燥后研磨粉碎过200-300目筛；(4)将步骤(3)的产物和蒸馏水按照粉体重量:0.1:30-50的比例混合均匀，加热至40-50° C，加入过硫酸钾、甲基三乙氧基硅烷，搅拌均匀，再加入其余剩余物质搅拌3-5小时，反应结束后经抽滤、干燥制得改性秸杆复合材料。
2.根据权利要求1所述一种机械稳定性高的秸杆基电极材料，其特征在于，由以下具体的步骤制成:将羧甲基纤维素、硬脂酸加到去离子水中，高速搅拌形成粘稠的液体，再加入称量好的蒙脱石粉、聚环氧丙烷、硝酸铁、二氧化锰、3，4-乙撑二氧噻吩充分搅拌0.5-1小时，再加入改性秸杆复合材料先高速搅拌1-2小时，再转移到胶磨机中低速研磨得到200-400目的浆料，再将浆料均匀的涂布在集流体上，在温度100-110° C下真空干燥8_12小时，取出后在1MPa的压力下进行压片，裁剪后再次放入真空干燥箱内90-100° C温度下烘干至恒重即可。
【专利摘要】本发明公开了一种机械稳定性高的秸秆基电极材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成：改性秸秆复合材料100-120、蒙脱石粉2-3、聚环氧丙烷1-2、羧甲基纤维素1-2、硬脂酸1-2、硝酸铁3-4、二氧化锰2-3、3,4-乙撑二氧噻吩1-2、去离子水适量；本发明通过对作物秸秆炭化、活化和掺杂改性，制备出高活性、高比表面积的炭，添加的离子型导电聚合物，增强了导电性，提高了材料的机械稳定性，本发明的电极材料具有良好的电化学性能，可快速充放电、寿命长、工作温度范围宽、绿色无污染。
【IPC分类】H01G11-48, H01G11-86, H01G11-34, H01G11-26
【公开号】CN104779077
【申请号】CN201510157585
【发明人】胡枝丽, 张和平, 褚诗泉
【申请人】安徽江威精密制造有限公司
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年4月3日