锂离子电池正极材料磷酸锰锂的一种新型制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于锂离子电池正极材料的制备技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料磷酸锰锂的制备方法。
【背景技术】
[0002]锂离子电池是继镉镍、镍金属氢化物电池之后的新型电池。由于锂离子电池具有十分明显的优势(工作电压高、体积小、质量轻、能量高、无记忆效应、无污染、自放电小、循环寿命长)，而成为便携式电子产品的理想电源，也是未来电动汽车和混合电动汽车的首选电源。
[0003]目前，锂离子电池正极主要有钴酸锂(LiCo02)、镍酸锂(LiNi02)、锰酸锂(LiMn204)、磷酸铁锂(LiFeP04)、磷酸锰锂(LiMnP04)等几种。层状结构的LiCo02最早作为锂离子正极材料，但由于Co资源短缺、成本高、毒性较大，其放电平台电压约为3.7V，其实际容量为140mAh / g仅为理论容量的一半。
[0004]LiNi02用于锂离子正极材料具有与LiCo02类似的层状结构。其工作电压范围为2.5?4.2V，理论容量为274mAh / g，实际容量已达190?210mAh / g。但是由于LiNi02的制备条件非常苛刻，这给LiNi02的商业化生产带来相当大的困难；LiNi02的热稳定性差，且放热量多，这对电池带来很大的安全隐患；LiNi02在充电过程中容易发生结构的变化，使电池的循环性能变差。这些缺点限制了 LiNi02的发展。
[0005]具有尖晶石结构的LiMn204用于锂离子正极材料，其工作电压范围为3?4V，理论容量为148mAh / g，实际容量为90?120mAh / g，锰资源丰富，价格便宜安全性高，但是由于其理论容量不高，材料在电解质中会缓慢溶解，容易发生晶格畸变特别在较高温度下，使其应用受到了限制。
[0006]具有橄榄石结构的LiFeP04是近年来研究的热门锂离子电池正极材料之一，其具有高稳定性、更安全可靠、更环保并且价格低廉等优点，但由于其发电平台较低(3.4V)，理论容量不高，室温电导率低。目前，LiFePCM虽然原材料比较的便宜，但是合成中惰性气氛的使用，使其制备成本仍很高，因此简化合成条件是降低产品成本的一个重要措施。
[0007]在各类锂离子电池正极材料中，LiMnP04具有较高的放电平台和充放电容量，其理论容量为170mAh / g，其具有高稳定性、安全环保，因而有望成为新一代的锂离子电池正极材料。但是目前常规的磷酸锰锂合成方法的合成时间较长，工艺较复杂。所以简化合成条件是降低产品成本的一个重要措施。
【发明内容】
[0008]本发明目的是:提供一种锂离子电池正极材料磷酸锰锂的制备方法，该方法不仅合成工艺过程简单，而且将大大降低磷酸锰锂的合成成本，以便实现磷酸锰锂的商业化生产。
[0009]本发明的技术方案是:一种锂离子电池正极材料磷酸锰锂的新型制备方法，其特征在于包括下述步骤:
[0010]I)用Imol / L乙酸猛，Imol / L磷酸3mol / L氢氧化锂混合在一起；
[0011]2)加入与混合物等体积的二甲亚砜；
[0012]3)用磷酸将悬浊液的PH值调为7 ;
[0013]4)将混合物物置于四颈烧瓶中，在高纯氩气的保护下，使用110°C的油浴加热150分钟；
[0014]5)将混合物静置一夜后，用循环水真空泵抽滤洗涤三次，再用乙醇抽滤洗涤三次；
[0015]6)将混合物60 °C真空干燥5小时。
[0016]进一步的说明，步骤6)得到的略带微粉色的粉末即为磷酸锰锂。
[0017]进一步的说明，可通过X射线衍射检测，确定步骤6)得到的为磷酸锰锂。本发明的优点是:
[0018]本发明所述的这种锂离子电池正极材料磷酸锰锂的制备方法，不仅合成工艺过程简单，而且大大降低了磷酸锰锂的合成成本，从而有利于实现磷酸锰锂的商业化生产。
【具体实施方式】
[0019]下面阐述的实施例代表允许本领域技术人员实践本发明的必要信息，并且示出实践本发明的最佳方式。一旦根据附图阅读了以下的描述，本领域技术人员就将理解本发明的构思并且将认识到此处未特别阐明的这些构思的应用。应当理解，这些构思和应用落入本公开和所附权利要求书的范围。
[0020]实施例
[0021]I)用Imol / L乙酸锰，Imol / L磷酸3mol / L氢氧化锂按1:1:1的比例混合在一起;
[0022]2)加入与混合物等体积的二甲亚砜；
[0023]3)用磷酸将悬浊液的PH值调为7 ;
[0024]4)将混合物物置于四颈烧瓶中，在高纯氩气的保护下，使用110°C的油浴加热150分钟；
[0025]5)将混合物静置一夜后，用循环水真空泵抽滤洗涤三次，再用乙醇抽滤洗涤三次；
[0026]6)将混合物60 °C真空干燥5小时。
[0027]进一步的说明，步骤6)得到的略带微粉色的粉末即为磷酸锰锂。
[0028]进一步的说明，可通过X射线衍射检测，确定步骤6)得到的为磷酸锰锂。
[0029]显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
【主权项】
1.一种锂离子电池正极材料磷酸锰锂的新型制备方法，其特征在于包括下述步骤: 1)用Imol/ L乙酸猛，Imol / L磷酸3mol / L氢氧化锂混合在一起； 2)加入与混合物等体积的二甲亚砜； 3)用磷酸将悬浊液的PH值调为7;4)将混合物物置于四颈烧瓶中，在高纯氩气的保护下，使用110°C的油浴加热150分钟； 5)将混合物静置一夜后，用循环水真空泵抽滤洗涤三次，再用乙醇抽滤洗涤三次； 6)将混合物60°C真空干燥5小时。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸锰锂的新型制备方法，其特征在于:步骤6)得到的略带微粉色的粉末即为磷酸锰锂。
3.根据权利要求2所述的一种锂离子电池正极材料磷酸锰锂的新型制备方法，其特征在于:可通过X射线衍射检测，确定步骤6)得到的为磷酸锰锂。
【专利摘要】本发明涉及一种锂离子电池正极材料磷酸锰锂的新型制备方法，其特征在于包括下述步骤：1)用1mol／L乙酸锰，1mol／L磷酸3mol／L氢氧化锂混合在一起；2)加入与混合物等体积的二甲亚砜；3)用磷酸将悬浊液的PH值调为7；4)将混合物物置于四颈烧瓶中，在高纯氩气的保护下，使用110℃的油浴加热150分钟；5)将混合物静置一夜后，用循环水真空泵抽滤洗涤三次，再用乙醇抽滤洗涤三次；6)将混合物60℃真空干燥5小时。本发明的优点是：本发明所述的这种锂离子电池正极材料磷酸锰锂的制备方法，不仅合成工艺过程简单，而且大大降低了磷酸锰锂的合成成本，从而有利于实现磷酸锰锂的商业化生产。
【IPC分类】H01M4-1397, H01M4-58
【公开号】CN104638262
【申请号】CN201310554297
【发明人】付小宁
【申请人】新乡学院
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年11月11日