本发明属于电池材料制造领域，具体涉及一种单釜快速合成三元锂电池正极材料前驱体的方法。
背景技术：
镍钴锰氢氧化物是三元成品电池（镍钴锰酸锂）的正极材料前驱体，三元锂聚合物电池成本低廉,高克容量（>150mah/g),工作电压与现有电解液匹配,安全性好，循环性优良，克容量高等优点。现广泛应用于小型电器、电动工具、电动汽车等领域。镍钴锰氢氧化物合成工序多采用独立的反应釜进行反应，反应过程中粒径未达标前物料由溢流口直接溢流成为不合格品，一直溢流至釜内粒径合格才能作为合格品。逐步有厂家制作简易浓密槽与反应釜连接使物料从简易浓密槽溢流，由于浓密槽内无搅拌，可起到沉降颗粒作用，可减少颗粒流失，起到适当提高反应釜内的固含量，但此法收率仍然欠佳，且反应时间长。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种单釜快速合成三元锂电池正极材料前驱体的方法。
本发明方法涉及的快速合成装置，包括反应釜和浓密器，所述反应釜上有溢流口，所述溢流口与浓密器连通，浓密器底部经过循环泵与反应釜相连，所述浓密器内有滤棒，经过滤棒的母液汇总后经过流量计、气动阀连接真空缓冲罐。
作为一种优选，所述反应釜底部连通过离心泵与浓密器顶部连接。
合成过程如下：
1）镍钴锰三元液、naoh溶液、氨水同时通过流量计匀速进料至反应釜内，反应釜内温度控制在40-70℃，ph控制在10.0-12.0，当反应釜液位至溢流口时，反应釜内浆料溢流至浓密器内；
2）当浓密器液位计显示液位h1m时，浓密器控制系统开启搅拌电机，当浓密器液位达到h2m时，浓密器控制系统开启气动阀，此时真空缓冲罐与浓密器连通，真空缓冲罐通过负压将经过滤棒的母液抽离浓密器，当浓密器内液位至h3m时气动阀关闭，停止抽母液，h1<h3<h2，浓密器底部的循环泵将浓密器内浆料连续泵入反应釜内循环；
3）当从反应釜内取样检测，固体颗粒粒径达到9.0-20um时，粒径合格，停止进料，完成合成。
步骤2）中，浓密器的搅拌电机的频率f=10-50hz。
步骤2）中，真空缓冲罐的真空度控制在20~80kpa。
作为一个实施例，合成过程如下：
1）80-120g/l浓度的镍钴锰三元液、30-34wt%的naoh溶液、12-18wt%的氨水同时通过质量流量计匀速进料至6.0-8.0m³反应釜内，三元液流量控制在600-1200l/h，反应釜内温度控制在50-70℃，ph控制在10.0-11.0，当反应釜液位至溢流口时，反应釜内浆料溢流至体积为3.7m³的浓密器内；
2）当浓密器液位计显示液位0.4m时，浓密器控制系统开启搅拌电机，当浓密器液位达到1.0m时，浓密器控制系统开启气动阀，此时真空缓冲罐与浓密器连通，真空缓冲罐通过负压将经过滤棒的母液抽离浓密器，当浓密器内液位至0.8m时气动阀关闭，停止抽母液，浓密器底部的循环泵将浓密器内浆料连续泵入反应釜内循环；
3）当从反应釜内取样检测，固体颗粒粒径达到9-20um时，粒径合格，停止进料，完成合成。
所述快速合成装置中，所述浓密器内的滤棒有氮气管及纯水管用于滤棒反吹再生。
所述反应釜还装有测温仪和ph计。
所述浓密器还装有液位计。
制备三元前驱体时，向反应釜内进料，反应釜内液位上升至溢流口后浆料溢流至浓密器内，浓密器底部与循环泵连接，循环泵出口至反应釜内，用于将浓密器内浆料泵回反应釜内。浓密器内过滤部分的滤棒规律排布并汇总连接至真空缓冲罐，部分浆料经滤棒过滤后将浆料中颗粒拦截在浓密器内，浓缩后的浆料再通过循环泵泵回反应釜继续反应，通过滤棒的滤液则排至真空缓冲罐内，真空缓冲罐与真空泵连通，真空泵持续运作保证缓冲罐内负压环境，持续对浓密器内进行抽滤液操作。真空缓冲罐内积累的滤液得到一定液位则排放至滤液储罐，然后进一步处理后排放。若真空负压系统出现故障时可通过反应釜下部连接的泵至浓密器顶部管道，通过正压压滤排母液方式排母液。
本发明针对氢氧化镍钴锰三元前驱体在合成阶段生长速度慢，收率低等问题，可增强浓密效果、大幅提高合成的三元液流量，加快反应速度、提高合成阶段的收率，从而提高产量、降低成本。
附图说明
图1，三元锂电池正极材料前驱体的快速合成装置的结构示意图，其中，1-溢流口；2-反应釜；3-浓密器；4-真空泵；5-循环泵；6-搅拌电机；7-液位计；8-真空缓冲罐；9-滤棒；10-气动阀；11-流量计；12-离心泵。
具体实施方式
如图1所示，本发明方法涉及的快速合成装置，包括反应釜和浓密器，所述反应釜上有溢流口，所述溢流口与浓密器连通，浓密器底部经过循环泵与反应釜相连，所述浓密器内有滤棒，经过滤棒的母液汇总后经过流量计、气动阀连接真空缓冲罐。
具体实施时，向反应釜内进料，反应釜内液位上升至溢流口后浆料溢流至浓密器内。70-120g/l浓度的镍钴锰三元液、15-40%的naoh溶液、5-25%的氨水同时通过流量计匀速进料至反应釜内，三元液流量控制在300-1200l/h,取样检测反应釜内的ph控制在10.0-12.0，上清液中氨浓度2.0-12.0g/l，反应釜上的温度仪自动控温在40-70℃。当反应釜液位至反应釜与浓密器连接处时，反应釜内液位溢流至浓密器内，当浓密器液位计显示液位0.4m时浓密器自控系统自动开启浓密器搅拌（f=10-50hz），且反应过程中搅拌一直持续运转。当浓密器液位达到1m时，浓密器自动系统开启排母液气动阀，此时真空缓冲罐（真空度控制在20~80kpa）与浓密器连通，真空缓冲罐通过负压将浓密器内母液抽离浓密器，当浓密器内液位至0.8m时排母液气动阀自动关闭，停止抽母液。如此循环，当合成过程至反应釜取样检测时d50=9.0-20.0um时粒径合格，停止进料，完成合成。反应时间较传统的方式要短100-150%，收率可提高至99%。
生产过程中，母液在经过浓密器内的高精度滤棒后通过负压将其排出，固体颗粒则留在了浓密器腔体内，浓密器内的搅拌能使得浓密器内浆料呈均匀状态，再经过浓密器底部的循环泵将浓密器内浓缩的浆料泵入反应釜内正常反应体系继续反应，直至合成出合格的前驱体产品。浓密器的大过滤面积可完成反应体系大金属溶液进料量，可提高反应速率，提高生产效率。浓密器的高精度滤棒可完成排母液拦截固体颗粒，完全解决了在反应过程中反应釜内指标未合格前的溢流物料浪费问题，大大提高了收率和单位产量。