生长在蓝宝石衬底上的高均匀性AlN薄膜的利记博彩app
【专利摘要】本实用新型涉及一种生长在蓝宝石衬底上的高均匀性AlN薄膜，包括Al2O3衬底及其(0001)面往(10-10)面方向偏0.2°依次外延生长的AlN形核层和AlN薄膜。本实用新型的AlN薄膜成本低、质量优、均匀性高，应用广泛。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种A1N薄膜，尤其是涉及一种生长在蓝宝石衬底上的高均匀性 A1N薄膜。 生长在蓝宝石衬底上的高均匀性AIN薄膜
【背景技术】
[0002] 与传统光源相比，发光二极管（LED)具有耗电量低、寿命长、亮度高、体积小，适应 性和可控性强等突出特点，是一种新型固体照明光源和绿色光源，在室内外照明及装饰工 程等领域具有广泛的应用。在石化能源越来越枯竭、全球气候变暖问题越来越严峻的时代 背景下，节能减排成为了全球共同面对的重要课题。以低能耗、低污染、低排放为基础的低 碳经济，将成为经济发展的重要方向。在照明领域，经过40多年研发攻关及开发应用，全球 性的半导体照明产业已经逐渐形成。LED发光产品的应用正吸引着世人的目光，LED作为一 种新型的绿色光源产品，将成为新一代主流照明产品。21世纪将是以LED为代表的新型照 明光源的时代，但是现阶段LED的发光效率低，成本造价高，大大限制LED向高效节能环保 的方向发展。
[0003] 作为蓝光、紫外光LED的材料之一，III-族氮化物A1N以其在电学、光学以及声学 上具有优异的性质，受到广泛关注。A1N是直接带隙宽禁带半导体材料，具有高的击穿场强、 高热导率、高电阻率、高化学和热稳定性以及良好的光学及力学性能等优点，其单晶薄膜在 器件制作及封装等领域都已经得到应用。由于A1N与GaN晶格失配小（小于1% )，可以任意 组分互溶形成连续固溶度的固溶体，以此为基础可研制具有更优异性能的GaN/GaxAll-xN 异质结，所以A1N薄膜也是常用作异质外延GaN薄膜的缓冲层，高质量高均匀性的A1N薄膜 也是优质GaN薄膜及LED器件制作的基础和保证。
[0004] 要降低LED的造价成本，使LED要真正实现大规模广泛应用，首先需要进一步提高 A1N薄膜的均匀性。A1N薄膜的均匀性不仅影响到整个器件的光学特性，而且对薄膜的利 用率、LED的成品率和成本有非常重要的影响。在各种A1N薄膜制备技术中，脉冲激光沉积 (Pulsed Laser Deposition, PLD)技术以其操作方便、沉积效果好以及可以在多种衬底上 制备等优势而得到重视，特别在军工领域得到广泛应用。但是由于激光产生的等离子体羽 的区域很小，很难制备出高均匀性的A1N薄膜，成为脉冲激光沉积的限制条件之一。因此迫 切需要寻找一种调试薄膜厚度均匀性的方法应用于外延生长A1N薄膜。
【发明内容】
[0005] 本实用新型提供了一种低成本、质量优、均匀性高的一种生长在蓝宝石衬底上的 高均匀性A1N薄膜。
[0006] 为解决上述问题，本实用新型所采用的技术方案如下：
[0007] -种生长在蓝宝石衬底上的高均匀性A1N薄膜，包括A1203衬底及其（0001)面往 (10-10)面方向偏0. 2°依次外延生长的A1N形核层和A1N薄膜；所述A1N形核层的厚度为 5-10nm ;所述A1N薄膜的厚度为150_250nm。
[0008] 采用A1203衬底以（0001)面往（10-10)面方向偏0.2°作为外延方向，晶体外 延取向关系为：A1N 的（0001)面平行于 A1203 的（0001)面，即 A1N(0001)//A1203(0001)。 Al203[0001]方向具有与A1N相同的六方对称性（有30°旋转），A120 3的生长工艺成熟，价 格低廉。
[0009] 本实用新型中，优选的方案为所述A1N形核层以及A1N薄膜的厚度的不均匀性为 1-3%。
[0010] 本实用新型的生长在蓝宝石衬底上的高均匀性A1N薄膜，用于制备氮化物器件光 电器件；或者用于制备SOI材料的绝缘埋层，或者用于制备声表面波器件用压电薄膜。
[0011] 与现有技术相比，本实用新型的优点是：
[0012] (1)本实用新型使用A1203作为衬底，A120 3衬底容易获得，价格便宜，有利于降低 生产成本。
[0013] (2)本实用新型使用A1203作为衬底，通过等离子体辅助氮化过程可以较容易在其 表面形成均匀的A1N形核层，为下一步沉积高质量高均匀性的A1N薄膜做铺垫。
[0014] (3)本实用新型的A1N薄膜，薄膜均匀度高，可大幅度提高氮化物器件如半导体激 光器、LED及太阳能电池的光学性能，提高薄膜的利用率和器件的成品率，降低器件成本。
[0015] 下面结合附图【具体实施方式】对本实用新型作进一步详细说明。
[0016] 附图
[0017] 图1为实施例1的A1N薄膜的结构示意图。
[0018] 图2为实施例1的A1N薄膜表面厚度测试的取点示意图。
[0019] 图3为实施例1的A1N薄膜的厚度分布图。
【具体实施方式】
[0020] 实施例1
[0021] 结合图1-3。一种生长在蓝宝石衬底上的A1N薄膜（见附图1)，包括生长在A120 3 衬底（11)及其（0001)面往（10-10)面方向偏〇. 2°作为晶体外延生上的A1N形核层（12)， 生长在A1N形核层（12)上的A1N薄膜（13)。所述A1N形核层（12)的厚度为6nm，所述A1N 薄膜（13)的厚度为220nm，不均匀性为2. 69%。
[0022] 本实施例的生长在蓝宝石衬底上的A1N薄膜的制备方法，由以下步骤制得：
[0023] a.将A1203衬底进行清洁、退火处理；所述退火的具体过程为：将衬底放入退火室 内，在850°C下氮气氛围中对A1 203衬底进行退火处理1小时；所述清洗，具体为：将A1203衬 底放入去离子水中室温下超声清洗3分钟，去除A1 203衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、 丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干。
[0024] b.将经过a步骤处理的A1203衬底在其（0001)面往（10-10)面方向偏0. 2°作为 晶体外延生长方向，外延一层A1N形核层，外延生长A1N形核层具体为：在A1203衬底温度为 850°C，生长室的压力为4mTorr、RF功率为500W、衬底转速为5rad/s的条件下对A1 203衬底 进行射频等离子体辅助氮化处理60分钟，形成一层6nm厚的A1N形核层；
[0025] c.采用脉冲激光沉积工艺在经过b步骤生长出的A1N形核层上外延生长一层A1N 薄膜；
[0026] 所述A1N薄膜的外延生长：采用脉冲激光沉积（PLD)工艺，将衬底保持在750°C， 反应室的压力控制在4mTorr，RF功率为500W，以248nm KrF气体准分子激光为光源，以固 态A1N作为靶材，以纯度99. 99999%的氮气为环境气体和反应气体（以保证化学计量的 薄膜沉积所需的压力和氮源）。为了得到均匀的A1N薄膜，将衬底转速为lOrad/s，靶材转 速为10rad/s，光栅（Raster)的扫描参数如下表设置：扫描位置为0-2500时，扫描速度为 80rad/s ;扫描位置为2500-4500时，扫描速度为65rad/s ;扫描位置为4500-6500时，扫描 速度为50rad/s ;扫描位置为6500-8000时，扫描速度为35rad/s ;扫描位置为8000-9500 时，扫描速度为20rad/s ;扫描位置为9500-8000时，扫描速度为20rad/s ;扫描位置为 8000-6500时，扫描速度为35rad/s ;扫描位置为6500-4500时，扫描速度为50rad/s ;扫描 位置为4500-2500时，扫描速度为65rad/s ;扫描位置为2500-0时，扫描速度为80rad/s。
[0027] 上述条件下，在步骤（3)得到的A1N形核层上生长220±5nm的均匀A1N薄膜（中 心厚度为223nm)。
[0028] 如图2所示，沿本实施例制备的生长在蓝宝石衬底上的A1N薄膜表面一条直径上 均匀取5个点，分别标记为A、B、C、D、E。
[0029] 图3为本实施例制备的生长在蓝宝石衬底上的A1N薄膜的厚度分布图，从图中可 以看到薄膜自中心至边沿的厚度差为6nm，不均匀性为2. 69%，优于目前常用工艺参数所 获得的A1N薄膜的相关结果。
[0030] 将本实施例制备的生长在蓝宝石衬底上的A1N薄膜作为缓冲层外延GaN后制备 LED :在本实施例制备的生长在蓝宝石衬底上的A1N薄膜上依次外延生长非掺杂GaN薄膜、 Si掺杂的η型掺硅GaN、InxGai_xN多量子阱层、Mg掺杂的p型掺镁的GaN层，最后电子束蒸 发形成欧姆接触。在蓝宝石衬底上通过A1N缓冲层制备得到的GaN基LED器件，其非掺杂 GaN约为200nm，载流子的浓度为1 X 1019cnT3 ;n型GaN的厚度约为5 μ m，其载流子的浓度为 lX1019cnT3 Jr^GahN/GaN多量子阱层的厚度约为180nm，周期数为12,其中InxGai_ xN阱层 为3nm，GaN垒层为12nm，p型掺Mg的GaN层厚度约为280nm，其载流子的浓度为3X 1017Cm_3。 在20mA的工作电流下，LED器件的光输出功率为4. 5mW，开启电压值为3. 14V。
[0031] 实施例2
[0032] 本实施例是在实施例1的基础上进行的，不同之处在于：所述A1N形核层（12)的 厚度为l〇nm，所述A1N薄膜（13)的厚度为150nm，不均匀性为2. 61 %。
[0033] 实施例3
[0034] 本实施例是在实施例1的基础上进行的，不同之处在于：所述A1N形核层（12)的 厚度为5nm，所述A1N薄膜（13)的厚度为250nm，不均匀性为1.98%。
[0035] 实施例4
[0036] 本实施例是在实施例1的基础上进行的，不同之处在于：将A1203衬底放入退火室 内，在800°C下空气氛围中对A1 203衬底进行退火处理1. 5小时；
[0037] 所述b步骤外延生长A1N形核层，具体为：在A1203衬底温度为750-850°C，生长室 的压力为lmTorr、RF功率为500W、衬底转速为lOrad/s的条件下对A1 203衬底进行射频等 离子体辅助氮化处理60分钟；
[0038] 所述c步骤的外延生长A1N薄膜具体为：采用脉冲激光沉积工艺，将A120 3衬底保 持在700°C，反应室的压力控制在2mTorr，RF功率为400W，以248nmKrF气体准分子激光为 光源，以固态A1N作为靶材，以纯度99. 99999%的氮气为环境气体和反应气体，将衬底转速 为5rad/s，靶材转速为5rad/s，光栅的扫描参数设置如下：扫描位置为0-2500时，扫描速度 为100rad/s ;扫描位置为2500-4500时，扫描速度为80rad/s ;扫描位置为4500-6500时，扫 描速度为60rad/s ;扫描位置为6500-8000时，扫描速度为40rad/s ;扫描位置为8000-9500 时，扫描速度为20rad/s ;扫描位置为9500-8000时，扫描速度为20rad/s ;扫描位置为 8000-6500时，扫描速度为40rad/s ;扫描位置为6500-4500时，扫描速度为60rad/s ;扫描 位置为4500-2500时，扫描速度为80rad/s ;扫描位置为2500-0时，扫描速度为100rad/s。
[0039] 实施例5
[0040] 本实施例是在实施例1的基础上进行的，不同之处在于：将A1203衬底放入退火 室内，在870°C下空气氛围中对A1 203衬底进行退火处理2小时，A1N薄膜的不均匀性为 2. 25% ；
[0041] 所述b步骤外延生长A1N形核层，具体为：在A1203衬底温度为750-850°C，生长室 的压力为5mTorr、RF功率为400W、衬底转速为5rad/s的条件下对A1 203衬底进行射频等离 子体辅助氮化处理90分钟；
[0042] 所述c步骤的外延生长A1N薄膜具体为：采用脉冲激光沉积工艺，将A120 3衬底保 持在750°C，反应室的压力控制在8mTorr，RF功率为500W，以248nmKrF气体准分子激光为 光源，以固态A1N作为靶材，以纯度99. 99999%的氮气为环境气体和反应气体，将衬底转速 为10rad/s，祀材转速为10rad/s，光栅的扫描参数设置如下：扫描位置为0-2500时，扫描 速度为80rad/s ;扫描位置为2500-4500时，扫描速度为60rad/s ;扫描位置为4500-6500 时，扫描速度为40rad/s ;扫描位置为6500-8000时，扫描速度为20rad/s ;扫描位置为 8000-9500时，扫描速度为10rad/s ;扫描位置为9500-8000时，扫描速度为10rad/s ;扫描 位置为8000-6500时，扫描速度为20rad/s ;扫描位置为6500-4500时，扫描速度为40rad/ s ;扫描位置为4500-2500时，扫描速度为60rad/s ;扫描位置为2500-0时，扫描速度为 80rad/s〇
[0043] 实施例6
[0044] 本实施例是在实施例1的基础上进行的，不同之处在于：将A1203衬底放入退火 室内，在900°C下空气氛围中对A1 203衬底进行退火处理1. 2小时，A1N薄膜的不均匀性为 1. 80% ；
[0045] 所述b步骤外延生长A1N形核层，具体为：在A1203衬底温度为800°C，生长室的压 力为3mTorr、RF功率为450W、衬底转速为8rad/s的条件下对A1 203衬底进行射频等离子体 辅助氮化处理75分钟；
[0046] 所述c步骤的外延生长A1N薄膜具体为：采用脉冲激光沉积工艺，将A120 3衬底保 持在725°C，反应室的压力控制在5mTorr，RF功率为480W，以248nmKrF气体准分子激光为 光源，以固态A1N作为靶材，以纯度99. 99999%的氮气为环境气体和反应气体，将衬底转速 为7rad/s，祀材转速为6rad/s，光栅的扫描参数设置如下：扫描位置为0-2500时，扫描速度 为90rad/s ;扫描位置为2500-4500时，扫描速度为75rad/s ;扫描位置为4500-6500时，扫 描速度为50rad/s ;扫描位置为6500-8000时，扫描速度为35rad/s ;扫描位置为8000-9500 时，扫描速度为18rad/s ;扫描位置为9500-8000时，扫描速度为18rad/s ;扫描位置为 8000-6500时，扫描速度为35rad/s ;扫描位置为6500-4500时，扫描速度为50rad/s ;扫描 位置为4500-2500时，扫描速度为75rad/s ;扫描位置为2500-0时，扫描速度为90rad/s。
[0047] 实施例7
[0048] 取实施例2-6制得的生长在蓝宝石衬底上的高均匀性A1N薄膜，分别在其薄膜表 面一条直径上均匀取5个点（上述5个点分别于实施例1所取相对应），分别标记为A、B、 C、D、E，然后分别对每个实施例的薄膜上所取的5个点位置的厚度进行测量，测量结果如下 表：
[0049] |实施例2 |实施例3 |实施例4 |实施例5 |实施例6~ A 150nm 247nm 217nm 218nm 218nm B 151nm 251nm 220nm 220nm 219nm C 153nm 252nm 223nm 222nm 222nm D 152nm 250nm 221nm 221nm 220nm E 149nm 248nm 219nm 217nm 218nm 不均匀性 2. 61%~1. 98%~2. 69%~2. 25%~1. 80%
[0050] 本发明制得的AIN薄膜不均匀性为1. 80%-2. 69%，可以看出，采用本发明方案制 得的A1N薄膜均匀度高。
[0051] 上述实施方式仅为本实用新型的优选实施方式，不能以此来限定本实用新型保护 的范围，本领域的技术人员在本实用新型的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属 于本实用新型所要求保护的范围。
【权利要求】
1. 一种生长在蓝宝石衬底上的高均匀性A1N薄膜，其特征在于：包括A120 3衬底及其 (0001)面往（10-10)面方向偏0. 2°依次外延生长的A1N形核层和A1N薄膜；所述A1N形 核层的厚度为5-10nm ;所述A1N薄膜的厚度为150-250nm。
2. 根据权利要求1所述的生长在蓝宝石衬底上的高均匀性A1N薄膜，其特征在于所述 A1N形核层以及A1N薄膜的厚度的不均匀性为1-3%。
【文档编号】H01L31/0352GK203895487SQ201420288969
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年5月30日 优先权日:2014年5月30日
【发明者】李国强 申请人:广州市众拓光电科技有限公司