一种共振阻尼增强的FeCo基高频软磁薄膜及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种FeCo基高频软磁薄膜，其成分为(Fe65Co35)100-xDyx，其中5＜x＜15。本发明利用复合靶磁控溅射将Dy元素引入FeCo薄膜中，并在溅射过程中利用磁场诱导感生磁各向异性。本发明所得到的(Fe65Co35)100-xDyx薄膜与Fe65Co35薄膜相比，矫顽力更小、具有显著的面内单轴磁各向异性，从磁导率谱上得出的阻尼系数随着Dy含量的升高而有显著增强。
【专利说明】一种共振阻尼增强的FeCo基高频软磁薄膜及其制备
【技术领域】
[0001]本发明属于软磁和薄膜材料领域，具体涉及一种共振阻尼增强的FeCo基高频软磁薄膜及其制备。
【背景技术】
[0002]软磁材料是指在较弱的外加磁场下易于磁化、也易于退磁的磁性材料，磁导率大、矫顽力小、饱和磁感应强度高而磁滞损耗低。软磁材料主要包括软磁合金和软磁铁氧体两大类。
[0003]磁记录头、微电感、微变压器、电磁噪声抑制器和高频磁传感器等电磁器件的薄膜化、高频化，对高频软磁薄膜材料提出了更高的要求。具有面内单轴磁各向异性的高频软磁金属薄膜可在室温制备，适于电路集成工艺，因此成为近年来的研究热点。软磁金属薄膜种类繁多，包括多晶态的纯铁、FeSi合金、NiFe合金、FeCo合金等，非晶态的CoZr合金、CoNb合金、CoFeB合金等，以及上述合金与0、N以及A10、S1等构成的颗粒膜等。
[0004]在具有优异软磁性能的前提下，在薄膜沉积过程中施加静磁场，可以在薄膜中诱导感生面内磁各向异性，产生面内易轴和面内难轴。当微扰磁场与易轴垂直，便产生围绕易轴的共振行为。这一进动过程的关键参数为共振频率和共振阻尼。
[0005]共振频率取决于饱和磁化强度和有效磁各向异性场。在上述众多合金体系中，FeCo合金具有最高的饱和磁化强度，因此得到了特别的重视。但是FeCo合金的磁晶各向异性常数和磁致伸缩系数比较大，导致矫顽力较大，难以诱导感生磁各向异性。改善FeCo基薄膜软磁性能主要方法是减小薄膜晶粒尺寸。如S.0hnuma, H.Fujimori等人在AppliedPhysics Letters 82, 946 (2003)的文章 “FeCo-Zr-O nano granular soft-magnetic thinfilms with a high magnetic flux density” 中报道了他们制备的 FeCo-Zr-O 纳米磁性颗粒膜，其中添加的Zr-Ο将FeCo磁性颗粒的尺寸限制在纳米量级，获得了具有优异软磁特性的薄膜。
[0006]以Zr-Ο等非磁性物质掺杂能够有效抑制FeCo晶粒尺寸，也带来共振阻尼的增大。高阻尼系数有助于动态磁化翻转以及工作频率范围的展宽。但是，源于非磁性非晶相与铁磁性FeCo纳米晶粒界面间的二磁子散射是外禀阻尼，随外磁场的增大而减小，非本征特性。因此面向高阻尼的应用需要抑制外禀阻尼，有效调控内禀阻尼。
[0007]稀土元素，尤其是重稀土元素具有强的自旋——轨道耦合。自旋——轨道耦合是内禀阻尼的重要来源。研究表明以合金化的形式添加某些稀土元素，能够有效提高内禀阻尼。如 William Bailey 等人在 IEEE Transact1ns on Magnetics, 37, 1749(2001)的文章 “Control of magnetizat1n dynamics in Ni81Fe19thin films through the use ofrare-earth dopants”中报道了 Tb元素能够大幅提高Ni81Fe19薄膜的阻尼，而稀土 Gd元素对阻尼却没有影响；他们在Applied Physics Letters 82, 1254 (2003)的文章“Dopantsfor independent control of precess1nal frequency and damping in Ni81Fe19 (50nm)thin films”中报道了 Sm、Dy、Ho元素对于阻尼有更大影响，而Eu元素对阻尼没有影响。翟亚等人在 Physical Review B 89, 184412 (2014)的文章 “Enhancement of magnetizat1ndamping coefficient of permalloy thin films with dilute Nd dopants” 中进——步手艮道了 Nd元素也能够显著增强NiFe合金的内禀阻尼。
[0008]已有研究报道仅涉及NiFe合金。而翟亚等人的研究也表明，在NiFe合金中，稀土元素的掺杂导致磁各向异性由面内磁各向异性转为垂直磁各向异性，这虽然是上述报道中高阻尼的来源之一，但是磁各向异性方向的变化对于薄膜在高频电磁器件中的应用是不利的。
【发明内容】
[0009]本发明的目的是提供一种共振阻尼增强的FeCo基高频软磁薄膜及其制备。
[0010]实现本发明目的的技术解决方案是:本发明一种共振阻尼增强的FeCo基高频软磁薄膜，所述薄膜具体成分为(Fe65Co35) 100_xDyx,薄膜厚度为100nm，其中，5〈x〈15。
[0011]本发明共振阻尼增强的FeCo基高频软磁薄膜的制备，包括如下步骤:
[0012]第一步:将至少两片Dy薄片对称放置于Fe65Co35合金靶上，构成复合靶；
[0013]第二步:利用高真空磁控溅射系统，抽真空至2X 10_5Pa，Ar气溅射气压0.4Pa、流量16SCCM，功率100W的条件下，在Si衬底上溅射薄膜，溅射过程中施加磁场。
[0014]Dy薄片的面积为5mmX5mmX0.5mm,Dy薄片的数目为2-5片；Fe65Co35合金革巴为直径75mm的圆形革巴。
[0015]施加磁场米用永磁体，磁场强度为2000e。
[0016]与未掺杂FeCo薄膜相比，本发明得到的薄膜不仅矫顽力降低，产生面内单轴磁各向异性，而且从磁导率谱中得出的共振阻尼随着Dy含量的升高而显著增强。
[0017]本发明实现的FeCo基薄膜共振阻尼增强源自内禀阻尼，而且在阻尼增强的同时，能够保持面内磁单轴各向异性，从而满足高频电磁器件的应用需求。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1是Fe65Co35薄膜沿面内易轴和难轴方向测量的磁滞回线。(EA:易轴；HA:难轴)
[0019]图2是本发明实施例1的(Fe65Co35) 93.6Dy6.4薄膜沿面内易轴和难轴方向测量的磁滞回线。
[0020]图3是本发明实施例1的(Fe65Co35) 93.6Dy6.4薄膜的磁导率谱。
[0021]图4是本发明实施例2的(Fe^Cc^Uyn.g薄膜沿面内易轴和难轴方向测量的磁滞回线。
[0022]图5是本发明实施例2的(Ρθ65&)35) 88.^η.9薄膜的磁导率谱。
[0023]图6是本发明实施例3的听65(:035) 85.抑14.9薄膜沿面内易轴和难轴方向测量的磁滞回线。
[0024]图7是本发明实施例3的听65&)35) 85.抑14.9薄膜的磁导率谱。
【具体实施方式】
[0025]第一步:将大小一致的Dy薄片均匀对称的放置于圆形Fe65Co35合金靶上，构成复合靶，通过改变Dy片数量调控薄膜成分。
[0026]第二步:利用高真空磁控溅射系统，在2X 10_5Pa背底真空，Ar气溅射气压0.4Pa、流量16SCCM，功率100W的条件下，在Si (100)衬底上溅射薄膜，溅射过程中在衬底表面利用永磁体的磁场诱导面内单轴磁各向异性，薄膜厚度为lOOnm。
[0027]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0028]实施例1
[0029]第一步:将两片5mmX 5mmX0.5mm的Dy薄片均勻放置于直径为75mm的圆形
Fe65Co35合金祀上，构成复合革巴。
[0030]第二步:利用高真空磁控溅射系统，在2X 10_5Pa背底真空，Ar气溅射气压0.4Pa、流量16SCCM，功率100W的条件下，在Si (100)衬底上溅射薄膜，溅射过程中在衬底表面利用两块永磁体施加强度为2000e的磁场，诱导面内单轴磁各向异性，薄膜厚度为lOOnm。
[0031]利用能量散射谱(Energy Dispersive Spectrometer:EDS)测量薄膜成分。本例中，薄膜样品成分为(Fe65Co35) 93.6Dy6.4。
[0032]利用振动样品磁强计(Vibrat1n Sample Magnetometer:VSM)测量薄膜样品的磁滞回线。
[0033]利用矢量网络分析仪(Vector Network Analyzer:VNA),以短路微带线微扰法(见Review of Scientific Instrument 76，063911 (2005))测量薄膜样品的复数磁导率谱，并从中得出共振阻尼系数。
[0034]用如上所述直径为75mm的圆形Fe65Co35合金祀，以同样工艺条件制备Fe65Co35薄膜，作为对比。
[0035]图1是Fe65Co35薄膜沿面内易轴和难轴方向测量的磁滞回线。矫顽力较大，没有出现面内磁单轴各向异性。
[0036]图2是(Fe65Co35) 93.6Dy6.4薄膜沿面内易轴和难轴方向测量的磁滞回线。与图1相t匕，掺Dy之后，该薄膜面内易轴矫顽力由118.50e降到8.60e，面内难轴矫顽力由101.80e降到13.40e。不仅软磁性能大幅改善，而且呈现出显著的面内单轴磁各向异性。
[0037]图3是(Fe65Co35) 93.6Dy6.4薄膜的磁导率谱，出现由面内单轴磁各向异性引起的高频铁磁共振行为，共振频率达3.4GHz,阻尼系数达0.038。
[0038]实施例2
[0039]将四片5mmX5mmX0.5mm的Dy薄片均勻放置于直径为75mm的圆形Fe65Co35合金靶上，构成复合靶。其他步骤同实施例1。EDS测量表明，薄膜成分为
[0040]图4是(Fe^CodnDyn.g薄膜沿面内易轴和难轴方向测量的磁滞回线。面内易轴矫顽力为11.10e，面内难轴矫顽力为23.60e，表现出明显的面内磁单轴各向异性。
[0041]图5是(Fe^Cc^Uy^薄膜的磁导率谱，出现由面内单轴磁各向异性引起的高频铁磁共振行为，共振频率达2.7GHz,阻尼系数达0.068。
[0042]实施例3
[0043]将五片5mmX5mmX0.5mm的Dy薄片均勻放置于直径为75mm的圆形Fe65Co35合金靶上，构成复合靶。其他步骤同实施例1。EDS测量表明，薄膜成分为听65&)35) 85.抑14.9。
[0044]图6是听65(:035) 85.抑14.9薄膜沿面内易轴和难轴方向测量的磁滞回线。面内易轴矫顽力为18.10e，面内难轴矫顽力为10.00e，表现出明显的面内磁单轴各向异性。
[0045]图7是(Fe^Cc^Uy^薄膜的磁导率谱,出现由面内单轴磁各向异性引起的高频铁磁共振行为，共振频率达2.0GHz,阻尼系数达0.15。
【权利要求】
1.一种共振阻尼增强的FeCo基高频软磁薄膜，其特征在于，所述薄膜具体成分为(Fe65Co35) 10-xDyx?其中，5〈x〈15。
2.如权利要求1所述的共振阻尼增强的FeCo基高频软磁薄膜，其特征在于，薄膜厚度为 lOOnm。
3.如权利要求1或2所述的共振阻尼增强的FeCo基高频软磁薄膜，其特征在于，包括如下步骤: 第一步:将至少两片Dy薄片对称放置于Fe65Co35合金靶上，构成复合靶； 第二步:利用高真空磁控溅射系统，抽真空至2X10_5Pa，Ar气溅射气压0.4Pa、流量16SCCM，功率10W的条件下，在Si衬底上溅射薄膜，溅射过程中施加磁场。
4.如权利要求3所述的共振阻尼增强的FeCo基高频软磁薄膜，其特征在于，Dy薄片的面积为5mmX5mmX0.5mm, Dy薄片的数目为2-5片；Fe65Co35合金祀为直径75mm的圆形革巴。
5.如权利要求3所述的共振阻尼增强的FeCo基高频软磁薄膜，其特征在于，施加磁场米用永磁体，磁场强度为2000e。
6.一种共振阻尼增强的FeCo基高频软磁薄膜的制备，其特征在于，包括如下步骤: 第一步:将至少两片Dy薄片对称放置于Fe65Co35合金靶上，构成复合靶； 第二步:利用高真空磁控溅射系统，抽真空至2X10_5Pa，Ar气溅射气压0.4Pa、流量16SCCM，功率10W的条件下，在Si衬底上溅射薄膜，溅射过程中施加磁场。
7.如权利要求6所述的共振阻尼增强的FeCo基高频软磁薄膜的制备，其特征在于，Dy薄片的面积为5mmX5mmX0.5mm, Dy薄片的数目为2-5片；Fe65Co35合金祀为直径75mm的圆形靶。
8.如权利要求6所述的共振阻尼增强的FeCo基高频软磁薄膜的制备，其特征在于，施加磁场米用永磁体，磁场强度为2000e。
【文档编号】H01F41/18GK104392823SQ201410717910
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年12月1日 优先权日:2014年12月1日
【发明者】徐锋, 尹媛 申请人:南京理工大学