提高烧结钕铁硼磁性能的一种制造方法
【专利摘要】一种高磁性烧结钕铁硼，其特征是组成重量百分比：稀土元素为27～31、硼为0.9～1.2、钴为0～3.0、添加元素为0～2、余量为铁，其中：稀土元素为钕、镨、镝、铽和钬中的二种或二种以上，添加元素为铝、铜、镓、铌、锆、钛和铪中的二种或二种以上。制造方法，包括配料、熔炼、氢破、制粉、成型和烧结工序，在从熔炼至烧结工序中选用氩气保护代替氮气保护，使烧结钕铁硼磁体中氮含量大幅下降，从而使磁体中稀土元素总量相对稳定，提高了磁体矫顽力，磁性能保持良好。在生产过程中不存在氮元素引起磁体晶界结构变化，提高了烧结磁体的抗腐蚀能力。
【专利说明】提高烧结钕铁硼磁性能的一种制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及烧结钕铁硼材料及其制备方法，特别是关于提高烧结钕铁硼磁性能的 一种制备方法。
【背景技术】
[0002] 烧结钕铁硼材料制备过程中不可避免地带入C、0、N等杂质元素。如果这些杂质 元素含量过高则会导致磁体性能恶化。目前的研究都集中在如何降低和控制烧结钕铁硼 磁体中氧含量来保证磁体性能。在高温条件，钕铁硼粉末变细后N元素会与烧结钕铁硼磁 体中稀土元素发生反应，特别是当磁体稀土总量较低时，磁体中稀土元素在被氧化后又与 氮元素反应，会造成磁体中纯稀土元素含量过低，这样会导致磁体矫顽力下降，磁体中氮元 素的带入引起磁体晶界结构变化而导致磁体抗腐蚀能力下降，按照现有制备方法制得的磁 体，氮含量都在500PPm左右，有的甚至超过1500PPm。因此，控制杂质元素氮的含量也是制 备高性能永磁体的重要方面。
【发明内容】
[0003] 本发明针对影响烧结钕铁硼磁性能稳定问题，提出来一种改进配方其制造方法。
[0004] 一种高磁性烧结钕铁硼，其特征是组成重量百分比：稀土元素为27?31、硼为 0. 9?1. 2、钴为0?3. 0、添加元素为0?2、余量为铁，其中：稀土元素为钕、镨、镝、试和钦 中的二种或二种以上，添加元素为铝、铜、镓、铌、锆、钛和铪中的二种或二种以上。
[0005] -种高磁性能烧结钕铁硼的制备方法，包括以下步骤： 1) 配料：按产品成分组成重量百分比配料，其中BFe合金、DyFe合金、NdFe合金中的Fe 占 Fe总量的一部分； 2) 熔炼：采用速凝工艺熔炼，浇铸时，熔炼炉的铜/钥辊转速控制在1. 0?1. 8m/s，浇 铸温度1430?1460°C之间，铸片浇铸和冷却均采用惰性气体-0. 02?-0. 03Mpa负压保护； 3) 氢破：将上述铸片放入氢破炉中进行氢破碎，制得粒度小于500 μ m的氢破粉，氢含 量控制在800PPm以下，氢破粉出料时，通惰性气体气流压力为0. 005?0. OIMpa保护出料； 4) 制粉：将上述氢破粉放入惰性气体气流压力为0. 5?0. 7MPa气流磨中制粉，获得粉 末粒度2?5 μ m的粉料，在惰性气体压力为0. 03?0. 06MPa保护下加保护剂搅拌，储存罐 储存时通惰性气体气体压力〇· 01?〇· 〇5Mpa保护； 5) 成型：采用惰性气体保护磁粉入模具成型，成型手套箱中惰性气体流量控制在5? 2〇1113/11，氧含量控制<0.05%质量 ； 6) 烧结：先采用惰性气体保护出模件进炉，进炉手套箱中惰性气体流量控制在 15?50m3/h，氧含量控制在< 0.02%质量；再将烧结炉抽真空，烧结炉的真空度控制在 4X l(T2Pa以下，烧结冷却时采用惰性气体压力控制在0. 04?0. 02Mpa冷却保护。
[0006] 上述惰性气体包括Ar、He气体，但从成本考虑采用Ar气。
[0007] 用Ar气体保护的钕铁硼成型烧结后钕铁硼磁体内氮含量为80?200PPm。
[0008] 本发明的有益效果是：通过添加稀土元素和其他金属元素，以提高烧结钕铁硼磁 稳定性的同时，在熔炼、氢破、制粉、成型、烧结等钕铁硼制备的工序中利用现有设备，采用 惰性气体保护替代传统的氮气保护，在高温情况下防止稀土元素与氮发生化学反应，特别 是制粉采用惰性气体替代传统氮气制粉，阻止细粉表面吸收大量的氮气，减少了稀土元素 与氮的反应，使烧结钕铁硼磁体含氮大幅下降，从而使磁体中稀土元素总量相对稳定，提高 了磁体矫顽力，磁性能保持良好。在生产过程中不存在氮元素引起磁体晶界结构变化，提高 了烧结磁体的抗腐蚀能力。
【具体实施方式】
[0009] 以下结合【具体实施方式】对本发明做详细说明。
[0010] 原材料选用：惰性气体选用氩气纯度为99. 99%、硼为硼铁合金、镝为镝铁合金、镨 为镨钕合金、铌为铌铁合金，均为市售中间合金，其余金属元素为市售采购工业纯金属，制 粉时添加的保护剂为市售的聚环氧乙烷烯丙基醚或聚环氧乙烷烯丙基缩水甘油醚。
[0011] 所用制造设备为利用现有烧结钕铁硼生产设备。
[0012] 实施例一 1) 配料：采用纯 Nd，Co, Cu，Al，Fe 以及 DyFe (Dy :80wt%、Fe :20wt%)，BFe (B : 20wt%、Fe :80wt%)按Nd^DyQ.sCouCUwAUuFe余成分（重量百分比）进行配料； 2) 熔炼：采用速凝工艺进行熔炼，浇铸时，熔炼炉的铜/钥辊转速设定为1. 6m/s，浇铸 温度1435°C，浇铸和冷却采用Ar气压力为-0· 02?-0· 03Mpa负压保护； 3 )氢破：将上述铸片放入氢破炉中进行氢破，粒度控制< 500 μ m，粉末氢含量 彡800PPm，氢破粉末出料采用Ar气保护，Ar气流压力为0· 0 IMPa ; 4) 制粉：将上述氢破粉放入氩气气流压力0. 5?0. 7Mpa的气流磨中制粉，获得粉末粒 度2-5 μ m，采用Ar气压力为0· 05Mpa下加保护剂搅拌，入储存罐通Ar气流压力0· 05MPa储 存； 5) 成型：采用Ar气保护磁粉入模具成型，手套箱Ar气流量控制15m3/h，氧含量 ^ 0. 05% ； 6) 烧结：先采用Ar气保护进炉，手套箱Ar气流量为40m3/h，氧含量< 0. 02%，再抽真 空烧结，真空度彡4X 10_2Pa，烧结冷却时在-0. 02MPa的Ar气保护冷却品。
[0013] 采用上述方法制得的钕铁硼材料磁性能经检测如表1A所示，对比例1的组成配比 与实施例1相同，与采用传统氮气保护的工艺制得的烧结钕铁硼磁体相比，氮含量大幅降 低，磁性能、密度均有较大提升。
[0014] 表 1A
【权利要求】
1. 一种高磁性烧结钕铁硼，其特征是组成重量百分比：稀土元素为27?31、硼为 0. 9?1. 2、钴为0?3. 0、添加元素为0?2、余量为铁，其中：稀土元素为钕、镨、镝、试和钦 中的二种或二种以上，添加元素为铝、铜、镓、铌、锆、钛和铪中的二种或二种以上。
2. 根据权利要求1所述的一种高磁性烧结钕铁硼，其特征在于Nd为28. 7wt%、Dy为 0· 5wt%、Co 为 0· 5wt%、Cu 为 0· 2wt%、Al 为 0· 2wt%、B 为 1. Owt%、余量为 Fe。
3. 根据权利要求1所述的一种高磁性烧结钕铁硼，其特征在于Nd为22. 5 Wt%、Pr为 7. 5 wt%、Co 为 1. 0 wt%、Cu 为 0· 2 wt%、Al 为 0· 4 wt%、Ga 为 0· 2 wt%、B 为 1. 0 wt%、 余量为Fe。
4. 根据权利要求1所述的一种高磁性烧结钕铁硼，其特征在于Nd为27.8 wt%、Dy为 3.2 wt%、Co 为 3.0 wt%、Cu 为 0.2 wt%、Al 为 0.2 wt%、Nb 为 0· 1 wt%、B 为 1.02 wt%、 余量为Fe。
5. 根据权利要求1所述的一种高磁性烧结钕铁硼，其特征在于Nd为29.5 wt%、Tb为 0· 5 wt%、Co 为 0· 5 wt%、Cu 为 0· 2 wt%、Al 为 0· 4 wt%、B 为 1. 02 wt%、余量为 Fe。
6. 根据权利要求1所述的一种高磁性烧结钕铁硼，其特征在于Pr为7.5 wt%、Nd为 22. 5 wt%、Ho 为 1. 0 wt%、Co 为 1. 0 wt%、Cu 为 0· 2 wt%、A1 为 0· 4 wt%、B 为 1. 02 wt%、余量为Fe。
7. 根据权利要求1所述的一种高磁性能烧结钕铁硼的制备方法，其特征包括以下步 骤： 1) 配料：按产品成分组成重量百分比配料，其中BFe合金、DyFe合金、NdFe合金中的Fe 占 Fe总量的一部分； 2) 熔炼：采用速凝工艺熔炼，浇铸时，熔炼炉的铜/钥辊转速控制在1. 0?1. 8m/s，浇 铸温度1430?1460°C之间，铸片浇铸和冷却均采用惰性气体-0. 02?-0. 03Mpa负压保护； 3) 氢破：将上述铸片放入氢破炉中进行氢破碎，制得粒度小于500 μ m的氢破粉，氢含 量控制在800PPm以下，氢破粉出料时，通惰性气体气流压力为0. 005?0. OIMpa保护出料； 4) 制粉：将上述氢破粉放入惰性气体气流压力为0. 5?0. 7MPa气流磨中制粉，获得粉 末粒度2?5 μ m的粉料，在惰性气体压力为0. 03?0. 06MPa保护下加保护剂搅拌，储存罐 储存时通惰性气体气体压力〇· 01?〇· 〇5Mpa保护； 5) 成型：采用惰性气体保护磁粉入模具成型，成型手套箱中惰性气体流量控制在5? 2〇1113/11，氧含量控制<0.05%质量 ； 6) 烧结：先采用惰性气体保护出模件进炉，进炉手套箱中惰性气体流量控制在 15?50m3/h，氧含量控制在< 0.02%质量；再将烧结炉抽真空，烧结炉的真空度控制在 4X l(T2Pa以下，烧结冷却时采用惰性气体压力控制在0. 04?0. 02Mpa冷却保护。
8. 根据权利要求7所述的一种高磁性能烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于所述惰性 气体为氦气。
9. 根据权利要求7所述的一种高磁性能烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于用Ar气体 保护的钕铁硼成型烧结后钕铁硼磁体内氮含量为80?200PPm。
【文档编号】H01F41/02GK104143403SQ201410372680
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2014年7月31日 优先权日:2014年7月31日
【发明者】徐峰, 王育平, 刘茗 申请人:宁波科田磁业有限公司, 宁波金田铜业(集团)股份有限公司