一种锂离子电池负极材料及其制备方法
【专利摘要】一种锂离子电池负极材料，由经过物理和化学方法处理的天然石墨和加热处理过的凹凸棒土制备而成，质量比为0-0.4∶1；一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤，步骤一，对天然石墨进行物理和化学处理：将天然石墨通过高能球磨机分散2-10小时，然后加入30%-50%硫酸溶液中，在10-50℃下处理8-22小时，过滤、稀释至中性，烘干制备成为有纳米孔的石墨粉体；步骤二，将凹凸棒土在鼓风干燥箱中100℃-500℃加热处理10-15小时；步骤三，将步骤一物理和化学处理的天然石墨和步骤二经过加热处理的凹凸棒土搅拌10-15小时，混合均匀，制得锂离子电池负极材料。
【专利说明】一种锂离子电池负极材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种负极材料及其制备方法，尤其涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]锂离子电池与传统的二次电池相比具有高容量、高输出电压、高能量密度、无记忆效应和无环境污染等优点。可以作为移动电话、笔记本电脑、照相机、计算机等电子产品的电源。
[0003]为进一步提高锂离子电池的性能，人们对碳负极材料进行了深入的研究。传统的锂离子电池负极材料有石墨、乙炔黑、微孔碳、石油焦、裂解聚合物和碳纳米管等。将天然石墨和各类碳材料经物理和化学方法处理后，作为锂离子电池的负极材料，与集流体的粘结性能差，在循环充放电过程中碳负极材料较易从集流体表面脱落，导致锂离子电池电化学性能较差和使用寿命短。[J.Electrochem.Soc., 144 (4) 1195 (1997) J.Electrochem.Soc., 146(11)3963(1999)Journal of Power Sources 68 187(1997) Journal of PowerSources 68 291 (1997)]，尤其是降低了大电流充放电时的使用寿命。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种能够提高锂离子电池碳负极材料在涂布过程中与集流体之间的粘结性能，提高锂离子电池的容量和循环使用寿命的一种锂离子电池负极材料及其制备方法。
[0005]本发明的另一个目的是提供一种锂离子电池负极材料的制备方法。
[0006]为实现上述目的，本发明采用的技术方案为:一种锂离子电池负极材料，其特征是:由经过物理和化学方法处理的天然石墨和加热处理过的凹凸棒土制备而成，经过物理和化学方法处理的天然石墨和加热处理过的凹凸棒土的质量比为0-0.4:1;
此材料中，经过物理和化学方法处理的天然石墨和加热处理过的凹凸棒土的质量比为0.33:1 ；
一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤，其特征在于:
步骤一，对天然石墨进行物理和化学处理:将天然石墨通过高能球磨机分散2-10小时，然后加入30%-50%硫酸溶液中，在10-50°C下处理8-22小时，过滤、稀释至中性，烘干制备成为有纳米孔的石墨粉体；
步骤二，将凹凸棒土在鼓风干燥箱中100°C -500°c加热处理10-15小时；
步骤三，将步骤一物理和化学处理的天然石墨和步骤二经过加热处理的凹凸棒土搅拌10-15小时，混合均匀，制得锂离子电池负极材料。
[0007]此方法中，
步骤一，将60g天然石墨通过高能球磨机分散2小时，然后加入到200g 30%硫酸溶液中，在20°C下处理20小时，过滤、稀释至中性，烘干制备成为有纳米孔的石墨粉体； 步骤二，将40g凹凸棒土在鼓风干燥箱中400°C加热处理15小时；
步骤三，将步骤一物理和化学处理的天然石墨和步骤二经过加热处理的凹凸棒土搅拌10小时，混合均匀，制得锂离子电池负极材料；
此方法中，
步骤一,首先将80g天然石墨通过高能球磨机分散4小时,然后加入到300g 30%硫酸溶液中，在50°C下处理10小时，过滤、稀释至中性，烘干制备成为有纳米孔的石墨粉体。
[0008]步骤二，将20g凹凸棒土在鼓风干燥箱中300°C加热处理10小时；
步骤三，将步骤一物理和化学处理的天然石墨和步骤二经过加热处理的凹凸棒土搅拌15小时，混合均匀，制得锂离子电池负极材料。
[0009]此方法中，
步骤一，将90g天然石墨通过高能球磨机分散4小时，然后加入到300g 30%硫酸溶液中，在50°C下处理10小时，过滤、稀释至中性，烘干制备成为有纳米孔的石墨粉体；
步骤二，将IOg凹凸棒土在鼓风干燥箱中200°C加热处理12小时；
步骤三，将步骤一物理和化学处理的天然石墨和步骤二经过加热处理的凹凸棒土搅拌13小时，混合均匀，制得锂离子电池负极材料。
[0010]本发明的优点效果在于:由于使用了本发明的方法，所以生产的产品具有以下优点(I)提高了碳负极材料和集流体的粘结性；(2)锂离子电池的容量提高了 5%-10% ;(3)锂离子电池的循环寿命提高了 10%-30%。
【具体实施方式】
[0011]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明:
实施例1
1、首先将60g天然石墨通过高能球磨机高速分散2小时，然后加入到200g 30%硫酸溶液中，在20°C下处理20小时，过滤、稀释至中性，烘干制备成为有纳米孔的石墨粉体；2、凹凸棒土的处理:将40g凹凸棒土在鼓风干燥箱中400°C加热处理15小时；3、将上述经过高温处理的凹凸棒土和经物理化学方法处理的天然石墨搅拌10小时，混合均匀，制得锂离子电池负极材料。
[0012]实施例2
1、首先将80g天然石墨通过高能球磨机高速分散4小时，然后加入到300g 30%硫酸溶液中，在50°C下处理10小时，过滤、稀释至中性，烘干制备成为有纳米孔的石墨粉体；2、凹凸棒土的处理:将20g凹凸棒土在鼓风干燥箱中300°C加热10小时；3、将上述经过高温处理的凹凸棒土和物理化学方法处理的天然石墨搅拌10小时，混合均匀，制得锂离子电池负极材料。
[0013]实施例3
1、首先将90g天然石墨通过高能球磨机高速分散4小时，然后加入到300g 30%硫酸溶液中，在50°C下处理10小时，过滤、稀释至中性，烘干制备成为有纳米孔的石墨粉体；2、凹凸棒土的处理:将IOg凹凸棒土在鼓风干燥箱中200°C加热处理12小时；3、将上述经过高温处理的凹凸棒土和物理化学方法处理的天然石墨搅拌13小时，混合均匀，制得锂离子电池负极材料。[0014]比较例4
首先将IOOg天然石墨通过高能球磨机高速分散2小时，然后加入到300g 30%硫酸溶液中，在20°C下处理20小时，过滤、稀释至中性，烘干制备成为有纳米孔的石墨粉体，将其作为锂离子电池的负极材料将上述各种方法制备的锂离子电池负极材料与增稠剂(羧甲基纤维素钠一CMC)、溶剂(去离子水)、胶黏剂(丁苯橡胶一SBR)和导电剂(导电炭黑一Super-P)等制成负极浆料；利用三元正极材料(Li (NiCoMn) 02)、溶剂(N-甲基吡咯烷酮一NMP)、粘结剂(聚偏氟乙烯一PVDF)和导电剂(导电炭黑一Super-P)等制备成正极浆料。通过锂离子生产工艺分别制成锂离子电池的负极片和正极片，以聚丙烯微孔膜为隔膜，以LiPF6为电解质，以碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯为溶剂构成的溶液为电解液组装成为锂离子电池。
[0015]将本发明制备的锂离子电池负极材料与正极材料、隔膜和电解液组装成锂离子电池。
[0016]凹凸棒土具有独特的分散、耐高温、抗盐碱等良好的胶体性质和较高的吸附脱色能力。并具有一定的可塑性及粘结力，其理想的化学分子式为=Mg5Si8O2tl(OH)2(OH2)4.4Η20。具有介于链状结构和层状结构之间的中间结构。湿时具粘性和可塑性，干燥后收缩小，不大显裂纹，悬浮液遇电介质不絮凝沉淀。经过高温处理后，将其和经过物理和化学方法处理的天然石墨搅拌均匀，凹凸棒土和具有纳米孔的石墨材料质量比为0-0.33:1。采用本发明的锂离子电池负极材料可以提高锂离子电池碳负极材料与集流体之间的粘结性能以及锂离子电池的容量和循环充放电寿命。
【权利要求】
1.一种锂离子电池负极材料，其特征是:由经过物理和化学方法处理的天然石墨和加热处理过的凹凸棒土制备而成，经过物理和化学方法处理的天然石墨和加热处理过的凹凸棒土的质量比为0-0.4:1。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料，其特征是:经过物理和化学方法处理的天然石墨和加热处理过的凹凸棒土的质量比为0.33:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤，其特征在于: 步骤一，对天然石墨进行物理和化学处理:将天然石墨通过高能球磨机分散2-10小时，然后加入30%-50%硫酸溶液中，在10-50°C下处理8-22小时，过滤、稀释至中性，烘干制备成为有纳米孔的石墨粉体； 步骤二，将凹凸棒土在鼓风干燥箱中100°C -500°c加热处理10-15小时； 步骤三，将步骤一物理和化学处理的天然石墨和步骤二经过加热处理的凹凸棒土搅拌10-15小时，混合均匀，制得锂离子电池负极材料。
4.根据权利要求3所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤，其特征在于: 步骤一，将60g天然石墨通过高能球磨机分散2小时，然后加入到200g 30%硫酸溶液中，在20°C下处理20小时，过滤、稀释至中性，烘干制备成为有纳米孔的石墨粉体； 步骤二，将40g凹凸棒土在鼓风干燥箱中400°C加热处理15小时； 步骤三，将步骤一物理和化学处理的天然石墨和步骤二经过加热处理的凹凸棒土搅拌10小时，混合均匀，制得锂离子电池负极材料。
5.根据权利要求4所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤，其特征在于: 步骤一,首先将80g天然石墨通过高能球磨机分散4小时,然后加入到300g 30%硫酸溶液中，在50°C下处理10小时，过滤、稀释至中性，烘干制备成为有纳米孔的石墨粉体；步骤二，将20g凹凸棒土在鼓风干燥箱中300°C加热处理10小时； 步骤三，将步骤一物理和化学处理的天然石墨和步骤二经过加热处理的凹凸棒土搅拌15小时，混合均匀，制得锂离子电池负极材料。
6.根据权利要求5所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤，其特征在于: 步骤一，将90g天然石墨通过高能球磨机分散4小时，然后加入到300g 30%硫酸溶液中，在50°C下处理10小时，过滤、稀释至中性，烘干制备成为有纳米孔的石墨粉体； 步骤二，将IOg凹凸棒土在鼓风干燥箱中200°C加热处理12小时； 步骤三，将步骤一物理和化学处理的天然石墨和步骤二经过加热处理的凹凸棒土搅拌13小时，混合均匀，制得锂离子电池负极材料。
【文档编号】H01M4/62GK103730631SQ201310696665
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年12月18日 优先权日:2013年12月18日
【发明者】关成善, 宗继月, 李涛, 单传省, 贾传龙 申请人:山东精工电子科技有限公司