钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜、其制备方法和电致发光器件的利记博彩app
【专利摘要】本发明属于发光薄膜领域，其公开了钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜、其制备方法和电致发光器件；该发光薄膜具有分子通式：LaaGdbLucSiO5:xSm3+；其中，LaaGdbLucSiO5是基质，Sm3+是激活离子，在薄膜中充当发光中心；式中，0≤a≤2、0≤b≤2、0≤c≤2，a+b+c=2，x取值范围为0.01~0.05。本发明提供的钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜，其电致发光谱(EL)中，在638nm和727nm位置有很强的发光峰。
【专利说明】钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜、其制备方法和电致发光器件
【技术领域】
[0001]本发明涉及发光薄膜领域，尤其涉及一种钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜及其制备方法。本发明还涉及一种电致发光器件发光器件，该器件发光层的材质采用钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜。
【背景技术】
[0002]薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。
[0003]稀土硅酸盐盐类发光材料是作为LED荧光粉的热门研究材料。紫外激发蓝色荧光粉Lu2SiO5: 0.006Ce3+已经可以作为商用的产品，并在不断的改善研发中。但利用这类材料做成发光薄膜的报道，仍非常少见。
【发明内容】
[0004]基于上述问题，本发明所要解决的问题在于提供一种钐掺杂稀土硅酸盐发光薄 膜。
[0005]本发明的技术方案如下:
[0006]—种衫掺杂稀土娃酸盐发光薄膜，具有分子通式=LaaGdbLueSiO5:xSm3+ ;其中，LaaGdbLueSiO5是基质，Sm3+是激活离子，在薄膜中充当发光中心；式中，O ≤ a ≤2、0 ≤b≤2、O ≤ c ≤ 2，a+b+c=2, x 取值范围为 0.01 ~0.05 ;优选，a=0.3，b=0.5，c=l.2，a+b+c=2, x 的取值为0.03。
[0007]上述钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜的制备方法，包括步骤:
[0008](1)、陶瓷靶材的制备:根据分子通式LaaGdbLueSiO5 = XSm3+中各元素化学计量比，称取La2O3, Gd2O3, Lu2O3, SiO, Sm2O3粉体，经过均匀混合后，在90(Tl300°C下烧结处理0.5~5h，制成陶瓷靶材；
[0009]优选，对制得的陶瓷靶材进行切割处理:切割成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，表示为Φ50Χ2_ ；
[0010](2)、将步骤(1)中的陶瓷靶材和氧化铟锡玻璃装入镀膜设备的真空腔体，抽真空处理；其中，氧化铟锡玻璃包括玻璃基底，以及溅镀在玻璃表面、起导电阳极作用的氧化铟锡(简称ΙΤ0)，因此，氧化铟锡玻璃又称作ITO玻璃；
[0011]优选，ITO玻璃被置入真空腔体前，还需对其进行清洗处理:先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗ITO玻璃；为获得更高的功函数，更优选对ITO进行氧等离子处理，氧等离子处理为现有技术，在此不再赘述；
[0012](3)、调节工艺参数:基靶间距为45~95mm，衬底温度为250°C~750°C，激光的能量为8(T300W，过程中通入的氧气流量为lOlOsccm，工作压强为0.5^5Pa ;随后进行制膜；
[0013]待上述工艺完成后，在氧化铟锡玻璃的氧化铟锡表面制得所述的钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜，该发光薄膜具有分子通式=LaaGdbLueSiO5:xSm3+ ;其中，LaaGdbLueSiO5是基质，Sm3+是激活离子，在薄膜中充当发光中心；式中，O≤a≤2、0≤b≤2、0≤c≤2，a+b+c=2，X 取值范围为 0.01~0.05，优选，a=0.3，b=0.5，c=l.2，a+b+c=2，x 的取值为 0.03。
[0014]所述钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜的制备方法，优选，步骤(1)中，所述烧结处理的温度为1250°C，烧结时间为3.5h。
[0015]所述钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜的制备方法，优选，步骤(2)中，所述抽真空处理是采用机械泵和分子泵进行的，且真空腔体的真空度为1.0X 10_3Pa~l.0X 10_5Pa ;更有选，所述抽真空处理后，真空腔体的真空度为5.0X 10_4Pa。
[0016]所述钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜的制备方法，优选，步骤(3)中，工艺参数设置:基靶间距为60mm，衬底温度为500°C，激光的能量为150W，过程中通入的氧气流量为20sccm,工作压强为3Pa。
[0017]本发明还提供一种电致发光器件，该器件包括氧化铟锡玻璃、层叠在氧化铟锡玻璃的氧化铟锡表面发光薄膜层，以及层叠在发光薄膜层表面的阴极，其特征在于，所述发光薄膜层的材质具有分子通式=LaaGdbLueSiO5 = XSm3+^11K LaaGdbLueSiO5是基质，Sm3+是激活离子，在薄膜中充当发光中心；式中，O≤a≤2、0≤b≤2、0≤c≤2，a+b+c=2，x取值范围为 0.01 ~0.05 ;优选，a=0.3，b=0.5，c=l.2，x 的取值为 0.03。
[0018]本发明提供的钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜，其电致发光谱(EL)中，在638nm和727nm位置有很强的发光峰。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1为实施例1制得的发光薄膜的EL光谱图；
[0020]图2为实施例7制得的电致发光器件的结构示意图。
【具体实施方式】
[0021]下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
[0022]实施例1
[0023]选用La2O3, Gd2O3, Lu2O3, SiO，Sm2O3 粉体，其各自摩尔量分别为:0.3mmol，0.5mmol，1.2mmol, 2mmol, 0.03mmol,粉体经过均匀混合后，在1250°C下烧结处理3.5h,待冷却后切割成Φ50Χ2πιπι的陶瓷靶材，并将陶瓷靶材放入镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO玻璃，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把陶瓷靶材和ITO玻璃的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到
5.0X 10_4Pa，氧气的工作气体流量为20sccm，工作压强调节为3Pa，ITO玻璃温度为500°C，激光能量为150W，然后进行制膜工艺，完后，得到钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜，分子式为:Laa3Gda5Luh2SiO5 = 0.03Sm3+?
[0024]图1为实施例1制得的发光薄膜的EL光谱图；由图1可知，钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜的电致发光谱(EL)中，在638nm和727nm位置有很强的发光峰。
[0025]实施例2
[0026]选用Gd2O3, Lu2O3, SiO, Sm2O3 粉体，其各自摩尔量分别为:lmmol, lmmol, 2mmol,
0.005mmol，粉体经过均匀混合后，在900°C下烧结处理3h，待冷却后切割成Φ 50 X 2mm的陶
瓷靶材，并将陶瓷靶材装入镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO玻璃，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把陶瓷靶材和ITO玻璃的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧气的工作气体流量为lOsccm，工作压强调节为0.5Pa，ITO玻璃温度为250°C，激光能量为80W，然后进行制膜工艺，完后，得到钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜，分子式为:GdLuSi05:0.01Sm3+o
[0027]实施例3
[0028]选用La2O3, Lu2O3, SiO, Sm2O3 粉体，其各自摩尔量分别为:0.4mmo1 ,1.Bmmol , 2mmol,
0.05mmol，粉体经过均匀混合后，在1300°C下烧结处理0.5h，待冷却后切割成Φ50Χ2πιπι的
陶瓷靶材，并将陶瓷靶材装入镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO玻璃，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把陶瓷靶材和ITO玻璃的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0 X 10_5Pa，氧气的工作气体流量为40SCCm，工作压强调节为5Pa，ITO玻璃温度为750°C，激光能量为300W，然后进行制膜工艺，完后，得到钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜，分子式为=Laa4Luh6SiO5 = 0.05Sm3+。
[0029]实施例4
[0030]选用Lu2O3, SiO, Sm2O3粉体,其各自摩尔量分别为:2mmol, 2mmol, 0.03mmol,粉体经过均匀混合后，在1200°C下烧结处理2h，待冷却后切割成Φ 50 X 2mm的陶瓷靶材，并将陶瓷靶材装入镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO玻璃，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把陶瓷靶材和ITO玻璃底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧气的工作气体流量为20sccm,工作压强调节为3P a，ITO玻璃温度为500°C，激光能量为150W，然后进行制膜工艺，完后，得到钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜，分子式为=Lu2SiO5:0.03Sm3+
[0031]实施例5
[0032]选用Gd2O3, SiO, Sm2O3粉体,其各自摩尔量分别为2mmol, 2mmol, 0.01mmol,粉体经过均匀混合后，在1000°c下烧结处理1.5h，待冷却后切割成Φ50Χ2πιπι的陶瓷靶材，并将陶瓷靶材装入镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO玻璃，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把陶瓷靶材和ITO玻璃的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧气的工作气体流量为lOsccm，工作压强调节为0.5Pa，ITO玻璃温度为250°C，激光能量为80W，然后进行制膜工艺，完后，得到钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜，分子式为=Gd2SiO5:0.0ISm3+。
[0033]实施例6
[0034]选用La2O3, SiO, Sm2O3粉体,其各自摩尔量分别为2mmol, 2mmol, 0.04mmol,粉体经过均匀混合后，在1300°C下烧结处理2.5h，待冷却后切割成Φ50Χ2πιπι的陶瓷靶材，并将陶瓷靶材装入镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO玻璃，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把陶瓷靶材和ITO玻璃的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧气的工作气体流量为40sccm,工作压强调节为5Pa，ITO玻璃温度为750°C，激光能量为300W，然后进行制膜工艺，完后，得到钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜，分子式为=La2SiO5:0.05Sm3+。
[0035]实施例7
[0036]该实施例为电致发光器件，如图2所示，其包括依次层叠的基底I/导电阳极层2/发光层3/阴极层4 ;其中，基底为玻璃，导电阳极层的材质为IT0，发光层的材质为分子式为Laa3Gda5Luh2SiO5 = 0.03Sm3+的发光薄膜；阴极层的材质为Ag。
[0037]该电致发光器件的制备工艺如下:
[0038]选用La2O3, Gd2O3, Lu2O3, SiO，Sm2O3 粉体，其各自摩尔量分别为:0.3mmol，0.5mmol，
1.2mmol, 2mmol, 0.03mmol,粉体经过均匀混合后，在1250°C下烧结处理3.5h,待冷却后切割成Φ50X2mm的陶瓷靶材，并将陶瓷靶材装入镀膜设备的真空腔体内。
[0039]然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO玻璃，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。
[0040]把陶瓷靶材和ITO玻璃的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X10_5Pa，氧气的工作气体流量为20SCCm，工作压强调节为3Pa，ITO玻璃温度为500°C，激光能量为150W，
[0041]然后进行制膜工艺，完后，在ITO表面制得钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜，分子式为=Laa3Gda5Li^2SiO5 = 0.03Sm3+ ;然后又在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极；
[0042]待工艺步骤完成后，制得电致发光器件。
[0043]应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制`，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。
【权利要求】
1.一种钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜，其特征在于，具有分子通式=LaaGdbLueSiO5: XSm3+ ；其中，LaaGdbLueSiO5是基质，Sm3+是激活离子，在薄膜中充当发光中心；式中，O≤a≤2、O≤b≤2、0≤c≤2，a+b+c=2, x取值范围为0.θ1-θ.05。
2.根据权利要求1所述的钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜，其特征在于，a=0.3，b=0.5，c=l.2，X 的取值 0.03。
3.一种钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤: (1)、陶瓷靶材的制备:根据分子通式LaaGdbLUc;Si05:XSm3+中各元素化学计量比，称取La2O3, Gd2O3, Lu2O3, SiO, Sm2O3粉体，经过均匀混合后，在90(Tl300°C下烧结处理0.5~5h，制成陶瓷靶材； (2)、将步骤(1)中的陶瓷靶材和氧化铟锡玻璃装入镀膜设备的真空腔体，抽真空处理； (3)、调节工艺参数:基靶间距为45~95mm，衬底温度为250°C~750°C，激光的能量为8(T300W，过程中通入的氧气流量为lOlOsccm，工作压强为0.5^5Pa ;随后进行制膜； 待上述工艺完成后，在氧化铟锡玻璃的氧化铟锡表面制得所述的钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜，该发光薄膜具有分子通式=LaaGdbLueSiO5: xSm3+ ;其中，LaaGdbLueSiO5是基质，Sm3+是激活离子，在薄膜中充当发光中心；式中，O ^ a ^ 2、0 ≤ b≤ 2、0 ^ c ^ 2, a+b+c=2, x取值范围为0.01~0.05。
4.根据权利要求3所述的钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述烧结处理的温度为1250°C，烧结时间为3.5h。
5.根据权利要求3所述的钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述抽真空处理是采用机械泵和分子泵进行的，且真空腔体的真空度为1.0X10_3Pa~1.0X10_5Pa。
6.根据权利要求5所述的钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述抽真空处理后，真空腔体的真空度为5.0X10_4Pa。
7.根据权利要求3所述的钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，工艺参数设置:基靶间距为60mm，衬底温度为500°C，激光的能量为150W，过程中通入的氧气流量为20SCCm，工作压强为3Pa。
8.根据权利要求3所述的钐掺杂稀土硅酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，a=0.3，b=0.5，c=l.2，x 的取值为 0.03。
9.一种电致发光器件，该器件包括氧化铟锡玻璃、层叠在氧化铟锡玻璃的氧化铟锡表面发光薄膜层，以及层叠在发光薄膜层表面的阴极，其特征在于，所述发光薄膜层的材质具有分子通式=LaaGdbLueSiO5 = XSm3+ ;其中,LaaGdbLueSiO5是基质,Sm3+是激活离子,在薄膜中充当发光中心；式中，O≤a≤2、0≤b≤2、0≤c≤2，a+b+c=2，x取值范围为0.θ1-θ.05。
10.根据权利要求9所述的电致发光器件，其特征在于，a=0.3，b=0.5，c=l.2，x的取值为 0.03。
【文档编号】H01L33/50GK103820117SQ201210468868
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2012年11月19日 优先权日:2012年11月19日
【发明者】周明杰, 王平, 陈吉星, 钟铁涛 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司