专利名称：一种电池行业用球形三元前驱体材料生产方法
技术领域：
本发明涉及一种镍钴锰锂动力电池用的新材料利记博彩app，尤其是球形三元前驱体材料的生产方法。
背景技术：
目前，燃料电池使用成本过高，技术有待进一步提高，短期内不可能实现产业化，因此动力电池将加快发展。锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰酸锂三种动力电池各有优势，其中磷酸铁锂和镍钴锰酸锂动力电池最被看好。目前只有少数厂家掌握磷酸铁锂制备技术。由于磷酸铁锂导电性能差，需参杂其它材料，振实密度低，比容量相对较小，工艺要求 极严极特殊，制造难度大，配套电解液研发稍落后，因此磷酸铁锂动力电池的产业化进程比较缓慢。与之相比，镍钴锰酸锂动力电池具有十分广阔的市场前景。三元前驱体材料主要用于制造镍钴锰酸锂，为生产高品质，循环寿命长的动力电池奠定坚实的原料基础。但是，现有的三元前驱体材料生产方法存在下列不足之处I、生产工艺落后，易造成产品颗粒分布不均匀，产品粒径和形态无法得到控制，一致性差，质量不稳定，产品形貌不规则等。2、采用一槽一槽的间断生产方式,不能连续生产。当物料在反应槽内达到一定高度以及各工艺条件达到要求时，只能将槽内物料全部排空，再重新生产。
发明内容
本发明目的是提供一种电池行业用球形三元前驱体材料生产方法，做到连续化生产，提高产品质量的可控性和稳定性。本发明的生产步骤如下I、配制三元料液首先往配制槽内加纯水1000 2000升，开启搅拌叶片，然后往配制槽内加入镍含量为20 30%的硫酸镍700 1000kg、钴含量为70 90g/l的硫酸钴溶液1800 2500升、锰含量为2. 2 2. 6mol的硫酸锰溶液1200 1800升，搅拌I. 5小时后，取样分析，力口入纯水，控制镍、钴、锰含量分别在0. 3 0. 5mol范围内。2、配制稀碱溶液先放4000 6000升碱液至配制槽中，取样分析，加入纯水，控制碱液浓度为5 8mol o3、合成反应先往反应槽中加入3000 4000升纯水淹没搅拌叶片，开启搅拌叶片，同时打开蒸汽阀加热，控制温度为55 65°C，开动计量泵同时往反应槽内以500 8001/h流量加入三元料液，以600 900流量加入稀碱溶液，以300 5001/h流量加入氨水；反应产生的三元前驱体料浆经反应槽溢流口流入陈化槽，陈化槽的搅拌机转速控制在30 50转/分以下。
4、压滤、洗涤及离心脱水将陈化槽内料浆泵入压滤机、压满为止；压滤完成后关闭陈化槽底阀，打开压缩空气阀，吹干滤饼；卸下滤饼装入干净的周转桶中；往洗涤槽中加入400 700升水，开启搅拌叶片，将150 300kg滤饼和加温到80 90°C的碱15 25kg投入洗涤槽中，同时将洗涤槽加温至80 90°C，保温30分钟，打开洗涤槽底阀，排料到离心机进行离心脱水；洗涤槽物料放完后用80 90°C的热水冲洗20分钟，继续排入离心机脱水，直到只有少量水流出时关停离心机，铲出离心机内物料，经200 400目筛过筛到干净的周转桶中。5、干燥打开蒸汽阀，控制蒸气进气压为0. 3 0. 5Mpa，开启引风机，待干燥机温度达到30 50°C时，把已过筛物料按每小时300 500kg的速度投入干燥机进行自控干燥；打开干燥机出料阀，使干燥的物料自然流入混合釜内；待混合釜内物料达到1500 2000kg时，开启搅拌叶片，搅拌I小时，即得到干燥均匀的球形三元前驱体材料。 与已有技术相比，本发明有下列特点I、生产过程可控，产品质量稳定。由于生产过程中可对搅拌机转速、温度及反应溶液流速等参数进行有效调控，因此产品颗粒分布均匀，一致性好，形貌为球形，具有很好的分散性和稳定性。2、连续化生产，提高设备利用率和工作效率。反应槽适当高位置设有溢流口。当槽内物料达到溢流口时，三元料液、稀碱溶液和氨水的合成反应基本完成，生成的料浆直接从反应槽溢流口流出，因此三元料液，稀碱溶液和氨水进入反应槽与生成料浆流出反应槽同时进行，即可实现连续生产，提高设备利用率和工作效率。
图I是球形三元前驱体材料化学成分、物理性能表。图2是本发明生产的球形三无前驱体材料产品结构图。
具体实施例方式实施例一生产步骤如下I、配制三元料液首先往配制槽内加入纯水1000 2000升，开启搅拌叶片，然后往配制槽内加入镍含量为25%的硫酸镍800kg、钴含量为80g/l的硫酸钴溶液2000升、锰含量为2. 4mol的硫酸锰溶液1500升，搅拌I. 5小时后，取样分析，加入纯水，控制镍、钴、锰含量分别在0. 3 0. 5mol范围内。本例的生产步骤2 5如上文所述,此处不再赘述。实施例二本例与实施例一基本相同，只是下列参数不同往配料槽内加入20%的硫酸镍1000kg、钴含量为90g/l的硫酸钴溶液1800升、锰含量为2. 2mol的硫酸锰溶液1800升。实施例三
本例与实施例一基本相同，只是下列参数不同往配料槽内加入33%的硫酸镍 700kg、钴含量为70g/l的硫酸钴溶液2500升、锰含量为2. 6mol的硫酸锰溶液1200升。
权利要求
1.一种电池行业用球形三元前驱体材料生产方法，其特征在于生产步骤如下 a、配制三元料液 首先往配制槽内加纯水1000 2000升，开启搅拌叶片，然后往配制槽内加入镍含量为20 33%硫酸镍700 1000kg、钴含量为70 90g/l的硫酸钴溶液1800 2500升、锰含量为2. 2 2. 6mol的硫酸锰溶液1200 1800升，搅拌I. 5小时后，取样分析，加入纯水，控制镍、钴、锰含量在O. 3 O. 5mol范围内； b、配制稀碱溶液 先放4000 6000升碱液到配制槽中，取样分析，加入纯水，控制碱液浓度为5 8mol ； C、合成反应 先往反应槽中加入3000 4000升纯水淹没搅拌叶片，开启搅拌叶片，同时打开蒸汽阀加热，控制温度为55 65°C，开动计量泵，同时往反应槽内以500 800 Ι/h流量加入三元料液，以600 900 Ι/h流量加入稀碱溶液，以300 500 Ι/h流量加入氨水；反应产生的三元前躯体料浆经反应槽溢流口流入陈化槽，陈化槽的搅拌机转速控制在30 50转/分以下； d、压滤、洗涤及离心脱水 将陈化槽内料浆泵入压滤机，压满为止；压滤完成后关闭陈化槽底阀，打开压缩空气阀，吹干滤饼；卸下滤饼装入干净的周转桶中；往洗涤槽中加入400 700升水，开启搅拌叶片，将150 300kg滤饼和加温到80 90°C的碱15 25kg投入洗涤槽中，同时将洗涤槽加温到80 90°C，保温30分钟，打开洗涤槽底阀，排料到离心机进行离心脱水；洗涤槽物料放完后用80 90°C的热水冲洗20分钟，排入离心机脱水，直到只有少量水流出时关停离心机，铲出离心机内物料，经200 400目筛过筛到干净的周转桶中； e、干燥 打开蒸汽阀 ，控制蒸气进气压为O. 3 O. 5MPa，开启引风机，待干燥机温度达到30 50°C时，把已过筛物料按每小时300 500kg的速度投入干燥机进行自控干燥；打开干燥机出料阀，使干燥的物料自然流入混合釜内；待混合釜内物料达到1500 2500kg时，开启搅拌叶片，搅拌I小时，即得到干燥均匀的球形三元前躯体材料。
全文摘要
一种电池行业用球形三元前驱体材料生产方法，首先配制三元料液，往配制槽内加入硫酸镍、硫酸钴溶液、硫酸锰溶液和纯水，搅拌1.5小时，要求镍、钴、锰含量分别控制在0.3～0.5mol范围内；配制稀碱溶液；先往反应槽中加入3000～4000升纯水，开启搅拌，控制温度为55～65℃，同时往反应槽内以500～800l/h流量加入三元料液，以600～900l/h流量加入稀碱溶液，以300～500l/h流量加入氨水，反应产生的料浆流入陈化槽内，进行搅拌，往后经过滤、洗涤、离机脱水、干燥机干燥而得到成品。本发明生产过程可控，产品颗粒分布均匀，一致性好、形貌为球形，具有很好的分散性，实现连续化生产，提高设备利用率和生产效率。
文档编号H01M4/525GK102709540SQ20121006817
公开日2012年10月3日 申请日期2012年3月15日 优先权日2012年3月15日
发明者周红阳, 张晓华, 韦承僚 申请人:湖南红太阳电源新材料股份有限公司