专利名称：一种新型复合软磁材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于粉末冶金领域，具体涉及一种具有复杂形状的软磁磁性部件的复合软 磁材料及其制备方法。
背景技术：
软磁材料用于电动机的定子和转子、变压器以及感应器的铁芯等。通过叠层技术 制造具有复杂形状的软磁磁性部件，显然会遇到很大困难。一种解决途径是利用粉末冶金 技术将铁基粉末连同润滑剂和/或粘结剂进行压结，然后在一定温度下热处理或烧结。选 择合适的润滑剂和/或粘结剂对于实现材料的高密度和压制部件脱模是相当重要的。实际 上，用于该粉末冶金技术的润滑剂可以有多种选择，瑞典霍加纳斯公司公开了一系列相关 的中国专利/申请，其中，“包括硅烷润滑剂的铁基粉末组合物”(申请号200380101930. 6) 提供了烷基烷氧基或聚醚烷氧基硅烷作为润滑剂；“绝缘软磁性铁基粉末组合物的润滑 剂”(申请号200580020774. X)提供了矿物油、植物或动物基脂肪酸、聚乙二醇、聚丙二醇、 甘油及其酯化衍生物作为润滑剂；“含有粘合润滑剂的金属粉末组合物及含有硬脂酸甘油 酯的粘合润滑剂”(申请号03813809. 3)提供了系列硬脂酸甘油酯作为润滑剂；“包含仲酰 胺作为润滑剂和/或粘结剂的粉末金属组合物”(申请号200580031161. 6)提供了仲酰胺 作为润滑剂和/粘合剂的软磁粉末压结技术；“包含干性油粘合剂的金属粉末组合物”(申 请号200680007914. 6)提供了以石墨和妥尔油作为粘合剂的软磁粉末压结技术；“包含绝 缘颗粒和选自有机硅烷、钛酸酯、铝酸酯和锆酸酯的润滑剂的软磁性粉末组合物及其制备 方法”(申请号200380107358. 4)公开了以有机硅烷、钛酸酯、铝酸酯和锆酸酯作为润滑剂 的软磁粉末压结技术；“粉末冶金用润滑剂粉末”(申请号02820207. 4)公开了以聚乙烯醚 和低聚酰胺作为润滑剂的软磁粉末压结技术。在制备复合软磁材料时，对所选用的铁粉颗粒可以进行绝缘化处理，也可不进行 绝缘化处理。铁粉颗粒绝缘化可降低涡流损耗。目前铁粉颗粒绝缘化常用的技术是对铁粉 颗粒进行磷酸化处理，例如以上几个瑞典霍加纳斯公司的专利技术均采用该种工艺处理后 的铁基粉末。但是我们发现含磷化保护层包裹易使铁基粉末表面硬化，会造成颗粒形变困 难，实践中较低压力下很难得到较高密度铁粉复合材料，这对实际生产提出很高要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的复合软磁材料以及制备方法。该复合软磁材料 的添加剂原材料来源丰富、价格便宜、在较低压结压力下所获复合材料密度较高。为了达到上述目的，本发明提供了如下技术方案一种新型复合软磁材料，由雾化铁基粉末、纳米三氧化二铝粉末和润滑剂组成，其 中纳米三氧化二铝粉末的质量为雾化铁基粉末质量的0. 01-2%，润滑剂的质量为雾化铁基 粉末质量的0. 01-2% ；所述纳米三氧化二铝粉末和润滑剂均勻包覆在雾化铁基粉末表面。所述雾化铁基粉末是雾化纯铁粉，或雾化纯铁粉和雾化铁镍粉的混合粉。其中雾化纯铁粉和雾化铁镍粉的混合粉中，雾化铁镍粉质量占雾化铁基粉质量的比例< 5 %。所述 雾化纯铁粉的粒径范围满足至少30 %、优选至少60 %的铁粉末由粒径超过200 μ m的颗粒 组成，粒径大于400 μ m的颗粒< 5%，粒径在10 μ m以下的粉末颗粒< 10%。所述润滑剂是固相润滑剂，或液相润滑剂，或固相润滑剂和液相润滑剂的组合润 滑剂，其中固相润滑剂是滑石粉粉末，粒度IOnm-I μ m，优选纳米级。所述滑石粉的质量为雾化铁基粉质量的0. 01-2%,优选0. 03-1 %。所述液相润滑剂是以下植物油中的一种或其组合蓖麻油、棕榈油、豆油、菜籽油、 花生油、芝麻油。液相润滑剂的质量为雾化铁基粉质量的0. 01-2%，优选0. 05-1%。当润滑剂为固相润滑剂和液相润滑剂的组合润滑剂时，固相润滑剂质量占润滑剂 总质量的10-90%，其余为液相润滑剂。所述纳米三氧化二铝粉末质量为雾化铁基粉末质量的0. 1-0. 5%。一种制备上述的新型复合软磁材料的方法，包括如下步骤将雾化铁基粉末与纳米三氧化二铝和润滑剂充分溶解分散于有机溶剂中；将三氧 化二铝和润滑剂均勻包覆于铁基粉颗粒表面，包覆有三氧化二铝和润滑剂的铁基粉颗粒在 550-750MPa的压力下压制成型，压制好的部件在120_200°C下真空退火10-60分钟，再在 500-600°C的氩气、氮气或真空条件下退火30-180分钟，得到所需复合铁基软磁材料部件。所述雾化铁基粉末在包覆之前是水雾化或气雾化后的原始粉末。所述雾化铁基粉末在包覆步骤之前，进行氢化处理或磷酸化处理。所述包覆步骤是机械搅拌混合包覆或超声振荡包覆，然后放置直至有机溶剂蒸 发。所述压制步骤是在50-60 V下压制或是常温下压制。所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮中的一种，优选乙醇。本发明提出的复合软磁材料，其添加剂包括润滑剂和纳米三氧化二铝；其中用滑 石粉作固相润滑剂，它具有绝缘性能，不同于石墨。为了更好地获得绝缘性能，可适当添加 纳米三氧化二铝，对铁粉颗粒表面进行包裹，同时，滑石粉价格低廉、易得，且润滑效果好； 本发明还提出选取植物油作为液相润滑剂，与滑石粉适当的配合，润滑效果优于单一使用 滑石粉或植物油。制备步骤主要包括用润滑剂和纳米三氧化二铝对雾化铁基粉颗粒进行包覆，然 后对包覆后的铁基粉颗粒压结，对压结后的软磁部件进行真空或保护气氛(例如，氮气或 氩气)下退火。雾化铁基粉可以是雾化纯铁粉，可以是雾化纯铁粉和雾化铁镍粉混合粉。选择雾 化纯铁粉和雾化铁镍粉混合粉主要考虑到磁导率的因素。但铁镍粉含量占铁基粉的比例优 选不高于5%，主要考虑的是铁镍粉的饱和磁化强度低于纯铁粉。雾化纯铁粉粒径范围应满足至少30%、优选至少60%的铁粉末由粒径超过 200 μ m的颗粒组成，粒径大于400 μ m的颗粒最多占5%，粒径在10 μ m以下的粉末颗粒少 于10%。选择合适粒径的铁粉，是能够获得高密度材料的前提。本发明方法中的润滑剂可以仅选固相滑石粉润滑，也可以仅选用一种或多种植物 油润滑，还可以是滑石粉作为固相润滑剂和一种或多种植物油作为液相润滑剂调配成组合 润滑剂。我们发现，润滑剂的类型直接关系到制得的复合软磁材料的密度和磁性能。
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固相滑石粉和一种或多种植物油脂混合后的润滑剂组合物具有更好的润滑效果， 可以获得更高密度、高磁感的软磁材料。同时我们还发现，润滑剂的用量也直接关系到制得 的复合软磁材料的密度和磁性能。本发明方法中的固相润滑剂滑石粉粉末，粒度IOnm-I μ m,优选纳米级，纳米级的 滑石粉颗粒能够均勻分散于铁粉颗粒表面，增加铁粉颗粒的流动性，同时提高了铁粉颗粒 表面的绝缘性。固相润滑剂滑石粉是来源广、价廉的材料，能够直接降低复合软磁材料的成 本。本发明方法中的液相润滑剂是一种常见的植物油或几种植物油的组合物。例如蓖 麻油、棕榈油、豆油、菜籽油等，该类油脂经济易得，润滑效果好。使用时，将固相润滑剂滑石 粉粉末和液相润滑剂二者按一定比例充分混合，搅拌均勻。且本发明所选润滑剂能同时作 为成型部件的脱模剂。本发明方法中的雾化铁基粉在进行包覆之前，可直接采用铁粉原粉与滑石粉润滑 剂进行直接包覆，之后再与纳米三氧化二铝混合；可以与滑石粉和植物油调配成的组合润 滑剂进行直接包覆，之后再与纳米三氧化二铝混合。由于滑石粉是良好的绝缘材料，因此， 压制后可获得高密度、高磁感、绝缘性好的软磁材料。我们还意外发现，含量低于0.5%的纳 米三氧化二铝同时还具有一定的润滑作用。本发明方法中的铁粉在进行包覆之前，还可对雾化铁基粉进行氢化工艺处理。该 方法可以有效去除雾化铁粉表面的氧化层，使得铁粉颗粒表面软化，再选合适的润滑剂进 行包覆，所选润滑剂可以是固相滑石粉润滑剂，可以是一种或多种植物油调配成植物油脂， 还可以是滑石粉和植物油脂调配成的组合润滑剂，都能够获得高密度、高磁感的复合软磁 材料。本发明方法中的铁粉在进行包覆之前，还可对雾化铁粉原粉(水雾化或气雾化后 的原始铁基粉末)进行磷酸化工艺处理，该工艺可以有效提高材料的绝缘性。这也是目前 该类材料实现绝缘的主要手段，但是经过磷酸化工艺处理后的雾化铁粉表面硬度增大，压 制时，必须适当提高压制压力以获得高密度的软磁材料。本发明方法中雾化铁粉表面的包覆工艺包括机械搅拌混合包覆，超声振荡包覆， 原则上还可以是流化床工艺包覆。机械搅拌混合包覆工艺的优点是可以快速，大批量的包 覆。超声振荡包覆工艺能够保证铁粉粉末表面均勻的包覆组合润滑剂。流化床工艺包覆可 以大批量、均勻且快速地将组合润滑剂包于铁粉粉末表面。本发明方法中的压制工艺可以是在50-60°C下压制，也可是常温下压制。本发明方法中的有机溶剂选用乙醇、异丙醇、丙酮或者丁酮。有机溶剂的作用是能 够更好的帮助组合润滑剂的均勻包覆。包覆有组合润滑剂的铁粉颗粒在550_750MPa的压力下压制，可以在常温下，也可 在50-60°C下压制。压制好的部件在120_200°C下真空退火10_60分钟，再在氩气、氮气或真空保护条 件下，在550-600°C下退火30-180分钟，得到具有高密度、高磁感的复合铁基软磁部件。本发明的有益效果在于本发明制备工艺简单、材料成本低，密度高、磁感应强度 大。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明的技术方案进行进一步阐述实施例1 将雾化纯铁粉粉末用作原材料，铁粉的粒度在200-300 μ m之间的占50%，粒度大 于400 μ m的颗粒占2%，粒度在10 μ m以下的粉末颗粒占10%。这种铁粉具有80-200 μ m 之间的平均粒度，粒度在IOym以下的粉末颗粒少于10%。将等质量的滑石粉和蓖麻油充 分混合，搅拌20分钟，得到组合润滑剂。将占铁粉质量为0. 2%的组合润滑剂和0. 的纳 米Al2O3加入到铁粉粉末中，加入有机溶剂无水乙醇中充分混合，再在超声振荡器振荡15分 钟，待有机溶剂蒸发。以650MPa的压力单轴向挤压成环状样品。挤压操作后，压制好的部 件在200°C下真空退火30分钟，再在真空中600°C下热处理元件60分钟，得到复合软磁环 状样品，其密度为7. 6g/cm3，磁感B8ticitl为1. ^2T，最大磁导率μ m为0. 3mH/m。实施例2 将雾化纯铁粉和铁镍粉混合粉用作铁基粉末原材料，其中铁镍粉占总铁基粉质量 的2 %，纯铁粉平均粒度在100-300 μ m之间的占45 %，粒度大于400 μ m的颗粒占3 %，粒 度在10 μ m以下的粉末颗粒占1%。将等质量的滑石粉和大豆油充分混合，搅拌20分钟， 得到组合润滑剂。将占铁粉质量为0.2%的组合润滑剂和0.3%的纳米Al2O3加入到铁基粉 末中，加入有机溶剂无水乙醇中充分混合，再在超声振荡器振荡15分钟，待有机溶剂蒸发。 以600MPa的压力单轴向挤压成环状样品。挤压操作后，压制好的部件在200°C下真空退火 30分钟，再在真空中500°C下热处理元件30分钟得到复合软磁环状样品，其密度为7. 47g/ cm3,磁感B8_为1. 25T，最大磁导率μ m为0. 3mH/m。实施例3 将雾化铁粉粉末用作原材料，铁粉平均粒度在200-300 μ m之间的占50%，粒度大 于400 μ m的颗粒占2. 5 %，粒度在IOym以下的粉末颗粒占3 %。将占铁粉质量为0. 2 %的 滑石粉和0. 1 %的纳米Al2O3加入到铁粉粉末中，加入有机溶剂无水乙醇中充分混合，再在 超声振荡器振荡15分钟，待有机溶剂蒸发。以600MPa的压力单轴向挤压成环状样品，挤压 操作后，压制好的部件在200°C下真空退火40分钟，在真空中600°C下热处理元件60分钟， 得到复合软磁环状样品，其密度为7. 55g/cm3，磁感B8_为1. 186T，最大磁导率μ m为0. 3mH/ m0实施例4 将雾化纯铁粉和铁镍粉混合粉用作原材料，其中铁镍粉占总铁基粉重量的5%，纯 铁粉平均粒度在200-300 μ m之间的占30 %，粒度大于400 μ m的颗粒占4%，粒度在10 μ m 以下的粉末颗粒占9%。将占铁粉质量为0. 的菜籽油和0.2%的纳米Al2O3加入到铁基 粉末中，加入有机溶剂无水乙醇中充分混合，再在超声振荡器振荡15分钟，待有机溶剂蒸 发。以600MPa的压力单轴向挤压成环状样品。挤压操作后，压制好的部件在180°C下真空 退火25分钟，再在真空中500°C下热处理元件40分钟，得到复合软磁环状样品，其密度为 7. 45g/cm3，磁感 B8000 为 1. 02T,最大磁导率 μ m 为 0. 2mH/m。实施例5 将雾化纯铁粉和铁镍粉混合粉用作原材料，其中铁镍粉占铁粉质量的1 %，纯铁粉 平均粒度在200-400 μ m之间的占40 %，粒度大于400 μ m的颗粒占2 %，粒度在10 μ m以下
7的粉末颗粒占6%。将等质量的滑石粉和菜籽油充分混合，搅拌20分钟，得到组合润滑剂。 将占铁粉质量为0. 2%的组合润滑剂和0. 3%的纳米Al2O3加入到铁基粉末中，加入有机溶 剂无水乙醇中充分混合，再在超声振荡器振荡25分钟，待有机溶剂蒸发。以6000MPa的压 力单轴向挤压成环状样品。挤压操作后，压制好的部件在200°C下真空退火600分钟，再在 真空中500°C下热处理元件90分钟，得到复合软磁环状样品，其密度为7. 52g/cm3，磁感&_ 为1. 221T，最大磁导率μ m为0. 3mH/m。实施例6 将雾化铁粉粉末用作原材料，铁粉平均粒度在200-400 μ m之间的占60%，粒度大 于400μπι的颗粒占2%，粒度在IOym以下的粉末颗粒占8%。将质量比为1 1的滑石 粉和棕榈油充分混合，搅拌20分钟，得到组合润滑剂。将占铁粉质量为0. 4%的组合润滑剂 和0.5%的纳米Al2O3加入到铁粉粉末中，加入有机溶剂无水乙醇中充分混合，再在超声振 荡器振荡25分钟，待有机溶剂蒸发。以550MPa的压力单轴向挤压成环状样品。挤压操作 后，压制好的部件在160°C下真空退火40分钟，再在真空中500°C下热处理元件160分钟， 得到复合软磁环状样品，其密度为7. 02g/cm3，磁感B8_为0. 82T，最大磁导率ImH/ m0实施例7 将雾化铁粉粉末用作原材料，铁粉平均粒度在200-400 μ m之间的占40%，粒度大 于400μπι的颗粒占5%，粒度在IOym以下的粉末颗粒占7%。将质量比为4 1的滑石 粉和棕榈油充分混合，搅拌20分钟，得到组合润滑剂。将占铁粉质量为0. 2 %的组合润滑剂 和0. 3%的纳米Al2O3加入到铁粉粉末中，加入有机溶剂充分混合，再在超声振荡器振荡25 分钟，待有机溶剂蒸发。以600MPa的压力单轴向挤压成环状样品。挤压操作后，压制好的 部件在180°C下真空退火30分钟，再在真空中500°C下热处理元件120分钟，得到复合软磁 环状样品，其密度为7. 45g/cm3，磁感B8ticitl为1. M5T，最大磁导率μ m为0. 3mH/m。实施例8 将雾化铁粉粉末用作原材料，铁粉平均粒度在200-400 μ m之间的占50%，粒度大 于400μπι的颗粒占2%，粒度在IOym以下的粉末颗粒占8%。将质量比为1 1的滑石 粉和棕榈油充分混合，搅拌20分钟，得到组合润滑剂。将占铁粉质量为0. 4%的组合润滑剂 和0.3%的纳米Al2O3加入到铁粉粉末中，加入有机溶剂无水乙醇中充分混合，再在超声振 荡器振荡25分钟，待有机溶剂蒸发。以600ΜΙ^的压力单轴向挤压成环状样品。挤压操作 后，压制好的部件在160°C下真空退火40分钟，再在真空中500°C下热处理元件180分钟， 得到复合软磁环状样品，其密度为7. 41g/cm3。实施例9 将雾化铁粉粉末用作原材料，铁粉平均粒度在200-300 μ m之间的占45%，粒度大 于400 μ m的颗粒占3 %，粒度在IOym以下的粉末颗粒占8%。将占铁粉质量为0. 3%棕榈 油的0.3%纳米Al2O3加入到铁粉粉末中，加入有机溶剂无水乙醇中充分混合，再在超声振 荡器振荡25分钟，待有机溶剂蒸发。以700MI^的压力单轴向挤压成环状样品。挤压操作 后，压制好的部件在200°C下真空退火60分钟，再在真空中550°C下热处理元件100分钟， 得到复合软磁环状样品，其密度为7. 37g/cm3。实施例10
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将雾化铁粉粉末用作原材料，铁粉平均粒度在200-400 μ m之间的占40%，粒度大 于400μπι的颗粒占2%，粒度在IOym以下的粉末颗粒占8%。将质量比为1 1的滑石 粉和棕榈油充分混合，搅拌20分钟，得到组合润滑剂。将占铁粉质量为1 %的组合润滑剂 和0.4%的纳米Al2O3加入到铁粉粉末中，加入有机溶剂异丙醇中充分混合，再在超声振荡 器振荡25分钟，待有机溶剂蒸发。以600ΜΙ^的压力单轴向挤压成环状样品。挤压操作后， 压制好的部件在160°C下真空退火40分钟，再在真空中500°C下热处理元件180分钟，得到 复合软磁环状样品，其密度为7. 39g/cm3。实施例11 将雾化铁粉粉末用作原材料，铁粉平均粒度在200-400 μ m之间的占50%，粒度大 于400μπι的颗粒占2%，粒度在IOym以下的粉末颗粒占8%。将质量比为1 1的滑石 粉和棕榈油充分混合，搅拌20分钟，得到组合润滑剂。将占铁粉质量为0. 4%的组合润滑剂 和0.8%的纳米Al2O3加入到铁粉粉末中，加入有机溶剂丁酮中的一种，优选乙醇中充分混 合，再在超声振荡器振荡25分钟，待有机溶剂蒸发。以750MPa的压力单轴向挤压成环状样 品。挤压操作后，压制好的部件在160°C下真空退火40分钟，再在真空中500°C下热处理元 件180分钟，得到复合软磁环状样品，其密度为7. 51g/cm3。实施例12 将雾化纯铁粉粉末用作原材料，铁粉的粒度在200-300 μ m之间的占50%，粒度大 于400 μ m的颗粒占2%，粒度在10 μ m以下的粉末颗粒占10%。这种铁粉具有80-200 μ m 之间的平均粒度，粒度在10 μ m以下的粉末颗粒少于8%。将占铁粉质量为0. 2%的蓖麻油 和0. 1 %的纳米Al2O3加入到铁粉粉末中，加入有机溶剂无水乙醇中充分混合，再机械搅拌 15分钟，待有机溶剂蒸发。在50°C条件下，以750MI^的压力单轴向挤压成环状样品。挤压 操作后，压制好的部件在200°C下真空退火30分钟，再在真空中600°C下热处理元件60分 钟，得到复合软磁环状样品，其密度为7. 3g/cm3。实施例13 将雾化铁粉粉末用作原材料，铁粉平均粒度在200-300 μ m之间的占55%，粒度大 于400 μ m的颗粒占1%，粒度在IOym以下的粉末颗粒占3%。将占铁粉质量为0. 05%棕 榈油的0. 3%纳米Al2O3加入到铁粉粉末中，加入有机溶剂无水乙醇中充分混合，再在超声 振荡器振荡20分钟，待有机溶剂蒸发。在60°C条件下，以700MPa的压力单轴向挤压成环状 样品。挤压操作后，压制好的部件在120°C下真空退火30分钟，再在真空中550°C下热处理 元件100分钟，得到复合软磁环状样品，其密度为7. 02g/cm3。实施例14 将雾化铁粉磷酸化工艺处理，铁粉平均粒度在200-400 μ m之间的占50%，粒度大 于400 μ m的颗粒占2 %，粒度在10 μ m以下的粉末颗粒占9%。将占铁粉质量为0. 1 %棕榈 油的0.3%纳米Al2O3加入到铁粉粉末中，加入有机溶剂无水乙醇中充分混合，再在超声振 荡器振荡20分钟，待有机溶剂蒸发。在50°C条件下，以500MPa的压力单轴向挤压成环状样 品。挤压操作后，压制好的部件在120°C下真空退火10分钟，再在真空中550°C下热处理元 件100分钟，得到复合软磁环状样品，其密度为6. 92g/cm3。实施例15 将雾化铁粉粉末用作原材料，铁粉平均粒度在200-300 μ m之间的占60%，粒度大
9于400 μ m的颗粒占5%，粒度在10 μ m以下的粉末颗粒占5%。将占铁粉质量为0. 3%的滑 石粉和0. 2%的纳米Al2O3加入到铁粉粉末中，加入有机溶剂无水乙醇中充分混合，再在超 声振荡器振荡20分钟，待有机溶剂蒸发。以600MI^的压力单轴向挤压成环状样品。挤压 操作后，压制好的部件在200°C下真空退火20分钟，再在真空中600°C下热处理元件150分 钟，得到复合软磁环状样品，其密度为7. 22g/cm3。实施例16 将雾化纯铁粉粉末用作原材料，铁粉的粒度在100-300 μ m之间的占60%，粒度大 于400 μ m的颗粒占3%，粒度在10 μ m以下的粉末颗粒占10%。这种铁粉具有80-200 μ m 之间的平均粒度，粒度在10 μ m以下的粉末颗粒少于8%。将占铁粉质量为0. 2%的滑石粉 和0.2%的纳米Al2O3加入到铁粉粉末中，加入有机溶剂无水乙醇中充分混合，再机械搅拌 20分钟，之后再待有机溶剂蒸发。在60°C条件下，以700MI^的压力单轴向挤压成环状样品。 挤压操作后，压制好的部件在200°C下真空退火30分钟，再在真空中650°C下热处理元件60 分钟，得到复合软磁环状样品，其密度为7. 12g/cm3。实施例17 将雾化纯铁粉粉末用作原材料，铁粉的粒度在200-300 μ m之间的占50%，粒度大 于400 μ m的颗粒占2%，粒度在10 μ m以下的粉末颗粒占10%。这种铁粉具有80-200 μ m 之间的平均粒度，粒度在IOym以下的粉末颗粒少于8%。将占铁粉质量为1 %的蓖麻油和 0. 的纳米Al2O3加入到铁粉粉末中，加入有机溶剂无水乙醇中充分混合，再机械搅拌15 分钟，待有机溶剂蒸发。在50°C条件下，以750MI^的压力单轴向挤压成环状样品。挤压操 作后，压制好的部件在200°C下真空退火30分钟，再在真空中600°C下热处理元件60分钟， 得到复合软磁环状样品，其密度为7. lg/cm3。实施例18 将雾化铁粉粉末用作原材料，铁粉平均粒度在250-400 μ m之间的占45%，粒度大 于400 μ m的颗粒占2%，粒度在IOym以下的粉末颗粒占5%。将等质量比为2 1的滑 石粉和蓖麻油充分混合，搅拌20分钟，得到组合润滑剂。将占铁粉质量为2 %的组合润滑剂 和0.2%的纳米Al2O3加入到铁粉粉末中，加入有机溶剂无水乙醇中充分混合，再在超声振 荡器振荡15分钟，待有机溶剂蒸发。在60°C条件下，以600MPa的压力单轴向挤压成环状样 品。挤压操作后，压制好的部件在150°C下真空退火45分钟，再在真空中500°C下热处理元 件40分钟，得到复合软磁环状样品，其密度为7. 23g/cm3。实施例19 雾化铁粉粉末铁粉平均粒度在100-300 μ m之间的占35%，粒度大于400 μ m的颗 粒占3%，粒度在10 μ m以下的粉末颗粒占6%。首先将水雾化铁粉粉末在250°C下进行氢 气处理(即氢化处理)30分钟。将质量比为3 1的滑石粉和棕榈油充分混合，搅拌20分 钟，得到组合润滑剂。将占铁粉质量为0. 2%的组合润滑剂和2%的纳米Al2O3加入到经氢 处理后的水雾化铁粉粉末中，加入有机溶剂无水乙醇中充分混合，再在超声振荡器振荡10 分钟，待有机溶剂蒸发。在50°C条件下，以600MI^的压力单轴向挤压成环状样品。挤压操 作后，压制好的部件在200°C下真空退火15分钟，再在真空中500°C下热处理元件90分钟， 得到复合软磁环状样品，其密度为7. 42g/cm3。实施例20
将雾化纯铁基粉粉末用作原材料，铁粉的粒度在100-300 μ m之间的占60 %，粒 度大于400 μ m的颗粒占3 %，粒度在10 μ m以下的粉末颗粒占10%。这种铁基粉具有 80-200 μ m之间的平均粒度，粒度在IOym以下的粉末颗粒少于8%。将占铁粉质量为0. 8% 的滑石粉和0. 01 %的纳米Al2O3加入到铁粉粉末中，加入有机溶剂无水乙醇中充分混合，再 机械搅拌20分钟，待有机溶剂蒸发。在60°C条件下，以700MPa的压力单轴向挤压成环状样 品。挤压操作后，压制好的部件在200°C下真空退火30分钟，再在真空中650°C下热处理元 件60分钟，得到复合软磁环状样品，其密度为7. 02g/cm3。实施例21 将雾化铁粉粉末用作原材料，铁粉平均粒度在200-300 μ m之间的占50%，粒度大 于400 μ m的颗粒占2. 5 %，粒度在IOym以下的粉末颗粒占3 %。将占铁粉质量为0. 01 % 的滑石粉和0. 的纳米Al2O3加入到铁粉粉末中，加入有机溶剂无水乙醇中充分混合，再 在超声振荡器振荡15分钟，待有机溶剂蒸发。在50°C条件下，以600MPa的压力单轴向挤压 成环状样品。挤压操作后，压制好的部件在200°C下真空退火40分钟，在真空中600°C下热 处理元件60分钟，得到复合软磁环状样品，其密度为7. 55g/cm3。最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参 照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明 的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖 在本发明的权利要求范围之中。
权利要求
1.一种新型复合软磁材料，其特征在于它由雾化铁基粉末、纳米三氧化二铝粉末和 润滑剂组成，其中纳米三氧化二铝粉末的质量为雾化铁基粉末质量的0. 01-2%，润滑剂的 质量为雾化铁基粉末质量的0. 01-2% ；所述纳米三氧化二铝粉末和润滑剂均勻包覆在雾化 铁基粉末表面。
2.如权利要求1所述的材料，其特征在于所述雾化铁基粉末是雾化纯铁粉，或雾化纯 铁粉和雾化铁镍粉的混合粉。
3.如权利要求2所述的材料，其特征在于所述雾化纯铁粉和雾化铁镍粉的混合粉中， 雾化铁镍粉质量占雾化铁基粉质量的比例< 5%。
4.如权利要求2所述的材料，其特征在于所述雾化纯铁粉的粒径范围满足至少 30 %、优选至少60 %的铁粉末由粒径超过200 μ m的颗粒组成，粒径大于400 μ m的颗粒 彡5%，粒径在10 μ m以下的粉末颗粒彡10%。
5.如权利要求1所述的材料，其特征在于所述润滑剂是固相润滑剂，或液相润滑剂， 或固相润滑剂和液相润滑剂的组合润滑剂。
6.如权利要求5所述的材料，其特征在于所述固相润滑剂是滑石粉粉末，粒度 IOnm-I μ m，优选纳米级。
7.如权利要求6所述的材料，其特征在于所述滑石粉的质量为雾化铁基粉质量的 0. 01-2%，优选 0. 03-1%。
8.如权利要求5所述的材料，其特征在于所述液相润滑剂是以下植物油中的一种或 其组合蓖麻油、棕榈油、豆油、菜籽油、花生油、芝麻油。
9.如权利要求8所述的材料，其特征在于所述液相润滑剂的质量为雾化铁基粉质量 的 0. 01-2%，优选0. 05-1% ο
10.如权利要求5所述的材料，其特征在于当润滑剂为固相润滑剂和液相润滑剂的组 合润滑剂时，固相润滑剂质量占润滑剂总质量的10-90%，其余为液相润滑剂。
11.如权利要求1所述的材料，其特征在于所述纳米三氧化二铝粉末质量为雾化铁基 粉末质量的0. 1-0.5%。
12.—种制备如权利要求1所述的新型复合软磁材料的方法，其特征在于该方法包括 如下步骤将雾化铁基粉末与纳米三氧化二铝和润滑剂充分溶解分散于有机溶剂中；将三氧化 二铝和润滑剂均勻包覆于铁基粉颗粒表面，包覆有三氧化二铝和润滑剂的铁基粉颗粒在 550-750MPa的压力下压制成型，压制好的部件在120_200°C下真空退火10-60分钟，再在 500-600°C的氩气、氮气或真空条件下退火30-180分钟，得到所需复合铁基软磁材料部件。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于所述雾化铁基粉末在包覆之前是水雾化 或气雾化后的原始粉末。
14.如权利要求12所述的方法，其特征在于所述雾化铁基粉末在包覆步骤之前，进行 氢化处理或磷酸化处理。
15.如权利要求12所述的方法，其特征在于所述包覆步骤是机械搅拌混合包覆或超 声振荡包覆，然后放置直至有机溶剂蒸发。
16.如权利要求12所述的方法，其特征在于所述压制步骤是在50-60°C下压制或是常 温下压制。
17.如权利要求12所述的方法，其特征在于所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮 中的一种，优选乙醇。
全文摘要
本发明属于粉末冶金领域，具体涉及一种具有复杂形状的软磁磁性部件的复合软磁材料及其制备方法。该复合软磁材料包括雾化铁基粉末、纳米三氧化二铝粉末和润滑剂，其中纳米三氧化二铝粉末的质量为雾化铁基粉末质量的0.01-2％，润滑剂的质量为雾化铁基粉末质量的0.01-2％；所述润滑剂是固相润滑剂，或液相润滑剂，或固相润滑剂和液相润滑剂的组合润滑剂，其中固相润滑剂为滑石粉粉末，液相润滑剂为植物油；所述纳米三氧化二铝粉末和润滑剂均匀包覆在雾化铁基粉末表面。本发明制备工艺简单、材料成本低，密度高、磁感应强度大。
文档编号H01F1/147GK102129908SQ201110082179
公开日2011年7月20日 申请日期2011年4月1日 优先权日2011年4月1日
发明者张玲, 彭勃, 李波, 牟宗刚, 王东玲, 王峻, 秦宏伟, 胡季帆, 赵宇 申请人:山东大学, 济南大学, 钢铁研究总院