专利名称：烧结硅晶圆的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及机械特性优良的烧结硅晶圆(silicon wafer)。
背景技术：
在硅半导体制造工艺中，专门使用通过单晶拉制而制造的晶圆。该单晶硅晶圆随时代而变大，预计不远的将来将达到400mm以上。而且，为了确立半导体制造工艺所需的装置和外围技术，试验中需要使用所谓的机械晶圆。
一般而言，这样的机械晶圆需要精度相当高的试验，因此需要与单晶硅的机械物性类似的特性。因此，以往实际情况是尽管说是试验用，但也直接使用实际使用的单晶硅晶圆。但是，400mm以上的单晶硅晶圆非常昂贵，因此要求与单晶硅的特性类似的廉价晶圆。
另一方面，作为这样的半导体制造装置的构成部件，提出了向由硅的矩形或圆盘状的板构成的溅射靶中的使用。溅射法是作为形成薄膜的手段使用的，包括双极直流溅射法、高频溅射法、磁控管溅射法等几种溅射法，各自利用固有的溅射性质形成各种电子部件的薄膜。
该溅射法利用如下原理将作为阳极的基板与作为阴极的靶相对，在惰性气体气氛下在该基板与该靶间施加高电压产生电场，此时电离的电子与惰性气体碰撞形成等离子体，该等离子体中的阳离子撞击靶表面而撞出靶构成原子，该飞出的原子附着于对置的基板表面形成膜。
提出了多晶硅烧结体作为这样的溅射靶，但是，为了提高成膜效率，该烧结体靶需要是厚度大并且大型的矩形或圆盘状的靶。另外，也提出使用该多晶硅烧结体作为单晶硅晶圆的保持用板。但是，多晶硅存在的问题是烧结性差，得到的制品密度低、并且机械强度低。
因此，为了改善上述硅烧结体的特性，提出一种硅烧结体，其为将在减压下在1200℃以上且低于硅的熔点的温度范围内加热脱氧的硅粉末压缩成形并进行烧结而形成的烧结体，并且将烧结体的结晶粒径设定为100μm以下(例如参照专利文献1)。
但是，这样制造的硅烧结体，在厚度薄的情况下，例如厚度为5mm以下的情况下，密度比较高并且强度也提高，但是在超过该厚度的厚度情况下，仍然是低密度(不足99％)，与此相伴机械强度变差，因此存在不能制造大型的矩形或圆盘状的硅烧结体的问题。
因此，本申请人先前提出了平均结晶粒径50μm以下、相对密度99％以上的硅烧结体及其制造方法(参照专利文献2)。该硅烧结体具有密度高并且机械强度高等许多优点，但是，这些特性仍然需要进一步改善。
专利文献1日本特许第3342898号 专利文献2日本特许第3819863号
发明内容
本发明鉴于以上问题，提供一种烧结硅晶圆，即使是大直径烧结硅晶圆的情况下也具有一定的强度，并且具有与单晶硅类似的机械特性。
为了解决上述问题，本发明人研究了烧结条件，并着眼于杂质的存在形式，结果发现，通过调节该杂质的形态及存在量，可以得到使机械强度提高的烧结硅晶圆。
本发明基于上述发现，提供 1.一种烧结硅晶圆，其特征在于，该晶圆中所含的硅氧化物的体积比率为0.01％以上、0.2％以下，硅碳化物的体积比率为0.01％以上、0.15％以下，金属硅化物的体积比率为0.006％以下； 2.如上述1所述的烧结硅晶圆，其特征在于，硅氧化物、硅碳化物及金属硅化物各自的平均粒径为3μm以下； 3.如上述1或2所述的烧结硅晶圆，其直径为400mm以上，其特征在于，具有从该烧结硅晶圆上取多个试验样品进行测定而得到的下述(1)至(3)的机械特性 (1)由三点弯曲法测得的抗弯强度的平均值为20kgf/mm2以上、50kgf/mm2以下； (2)拉伸强度的平均值为5kgf/mm2以上、20kgf/mm2以下； (3)维氏硬度的平均值为Hv800以上、Hv1200以下。
发明效果 由上，可以提供即使是对于大直径的烧结硅晶圆强度也显著提高的烧结体晶圆，并且可以提供作为机械晶圆使用的与单晶硅的机械特性类似的烧结硅晶圆。另外，由于强度高，因此具有以下特征不产生破裂或碎片，可以容易加工成复杂形状，大幅提高成品率，并且可以降低制造成本。
具体实施例方式 本发明提供一种烧结硅晶圆，该晶圆中所含的硅氧化物的体积比率为0.01％以上、0.2％以下，硅碳化物的体积比率为0.01％以上、0.15％以下，金属硅化物的体积比率为0.006％以下。另外，作为金属硅化物的对象金属，可以列举钼、钨、铬、锰、钛、铁、钛、镍等作为代表例，但是不限于这些金属，作为杂质包含的金属硅化物全部包含在内。
由此，即使是直径400mm以上的烧结硅晶圆，也可以实现该晶圆由三点弯曲法测得的抗弯强度(弯曲强度)的平均值为20kgf/mm2以上、50kgf/mm2以下；拉伸强度的平均值为5kgf/mm2以上、20kgf/mm2以下；维氏硬度的平均值为Hv800以上、Hv1200以下。
这也是与单晶晶圆的机械特性一致的条件。烧结硅晶圆最大的弱点是抗弯强度(弯曲强度)低，但是本申请发明可以克服该弱点。
使上述机械特性提高时，硅氧化物、硅碳化物、金属硅化物的存在量非常重要。硅氧化物以体积比率超过0.2％的量、硅碳化物以体积比率超过0.15％的量、金属硅化物以体积比率超过0.006％的量存在的烧结硅晶圆，不能实现与单晶晶圆的机械特性相符的机械特性，即由三点弯曲法测得的抗弯强度的平均值为20kgf/mm2以上、50kgf/mm2以下；拉伸强度的平均值为5kgf/mm2以上、20kgf/mm2以下；维氏硬度的平均值为Hv800以上、Hv1200以下。
硅氧化物的体积比率下限值小于0.01％、硅碳化物的体积比率小于0.01％也不会产生害处，但是小于这些值会使纯化成本上升、效率降低，因此设定这些下限值。金属硅化物也同样，但是不特别设定下限值。每种物质都希望尽可能少。
这样的硅烧结体晶圆，机械强度高、加工性好，因此不仅可以作为机械晶圆(或者仿真晶圆)使用，而且可以作为溅射靶或半导体制造装置的支架等各种部件使用。
制作部件时，具有如下特征不产生烧结硅晶圆的破裂或碎片而能够容易加工成为复杂形状，大幅提高成品率，并且可以降低制造成本。
由上，本发明提供一种烧结硅晶圆，该晶圆由三点弯曲法测得的抗弯强度的平均值为20kgf/mm2以上、50kgf/mm2以下；拉伸强度的平均值为5kgf/mm2以上、20kgf/mm2以下；维氏硬度的平均值为Hv800以上、Hv1200以下。以往不存在具有这种特性的直径400mm以上的烧结硅晶圆。
另外，作为本申请发明的优选条件，使硅氧化物、硅碳化物和金属硅化物各自的平均粒径为3μm以下。作为杂质的上述物质如果微细，则杂质的影响更小，可以提高烧结硅晶圆的特性。这些硅氧化物、硅碳化物及金属硅化物通常具有在晶粒间界富集的倾向。
作为硅烧结体的制造方法，例如可以通过以下方法制造将5N以上的高纯度硅的粗粒用气流磨粉碎制造硅粉末，将所得到的硅粉末在减压下、1100～1300℃的范围、优选低于1200℃下进行焙烧而脱氧，并通过热压进行一次烧结，然后在1200～1420℃的范围、压力1000大气压以上的条件下进行HIP处理。
此时，通过高纯度硅粉末的使用及该粉末的粉碎、焙烧脱氧条件(温度、时间、气氛)及HIP处理的温度和加压条件的采用，可以调节前述杂质的含量，调节烧结条件使得晶圆中所含的硅氧化物的体积比率为0.01％以上、0.2％以下；硅碳化物的体积比率为0.01％以上、0.15％以下；金属硅化物的体积比率为0.006％以下。
另外，脱氧是重要的，为了得到微细结晶的硅烧结体，需要进行充分脱氧。焙烧温度之所以设定为1000～1300℃、优选低于1200℃，是因为如果低于1000℃则氧的除去不充分。氧的存在是促进硅氧化物直接形成的要因。
在1200℃以上时，脱氧进行，但是存在“搂抱(necking)”(粉与粉相互粘连的现象)变多，热压时“搂抱”解体，粒度分布也产生不均匀，另外具有作业时间变长的缺点。因此，上限温度优选设定为1300℃。
另外，在HIP条件中，低于1200℃、压力低于1000个大气压时，同样不能得到高密度硅烧结体，同样地在1420℃时超过Si的熔点。关于保持时间，优选焙烧时间为约5小时、HIP处理时间为约3小时。长时间的HIP处理会导致晶粒的粗大化，因此不优选。但是，这些时间可以根据处理条件进行适当变更，不限于上述时间。
实施例 以下，基于实施例说明本发明。另外，以下实施例仅仅是为了容易理解本发明，本发明不限于这些实施例。即，基于本发明的技术思想的其它例子或变形当然也包含在本发明中。
(实施例1) 将纯度6N的硅粗粒用气流磨粉碎得到硅粉末，将该粉末在减压下、温度上升至1000℃进行5小时焙烧处理，进行脱氧。
然后，将温度设为1200℃、同时将表面压力设定为200kgf/cm2进行热压，然后将所得物在温度1200℃、加压力1400大气压下进行HIP，得到直径400mm的硅烧结体。
硅氧化物、硅碳化物及金属硅化物的存在量，在原料的选择即高纯度硅的使用、焙烧(脱氧)条件的选择、HIP条件的严格管理下可以实现。将这样得到的烧结体研磨，得到硅晶圆。
实施例1的硅烧结体晶圆具有硅氧化物体积比率为0.16％、硅碳化物体积比率为0.12％、金属硅化物体积比率为0％(未达到分析水平)。测定该烧结硅晶圆的机械强度。机械强度测定时，从晶圆上任意取样5点取其平均值。
结果，5点取样的平均弯曲强度为25kgf/mm2、平均拉伸强度为9kgf/mm2、平均维氏硬度为Hv1020，满足作为机械晶圆所要求的特性。另外，特性值的小数点以下进行四舍五入。结果如表1所示。另外，表1中关于硅化金属中不能分析的量，以-表示。下同。
这样，硅烧结体晶圆具有充分的强度，因此即使使晶圆直径增加至420mm、440mm、460mm、480mm时，也不产生破裂或碎片。
表1 抗弯强度表示取样的5点的平均弯曲强度。
(实施例2-7) 将纯度5N和6N的硅粉末与实施例1同样在减压下在1100～1300℃范围下进行焙烧，脱氧，然后将所得物在1200～1420℃的范围、表面压力200kgf/cm2以上的条件下进行热压，将由此得到的硅进一步在1200～1420℃的范围下、压力1000个大气压以上的条件下进行HIP处理，由此，制造如表1所示硅氧化物体积比率为0.01～0.2％、硅碳化物体积比率为0.01～0.15％、以及金属硅化物体积比率为～0.006％的烧结硅。将该结果同样列于表1中。
如表1所示，所有由三点弯曲法测得的抗弯强度的平均值为20kgf/mm2以上、50kgf/mm2以下；拉伸强度的平均值为5kgf/mm2以上、20kgf/mm2以下；维氏硬度的平均值为Hv800以上、Hv1200以下，具有本申请发明的机械特性，可以作为机械晶圆使用。
(实施例8-10) 下面，以本申请发明的代表实施例1为基础，研究使硅氧化物、硅碳化物及金属硅化物各自的平均粒径变化时的机械特性。
结果如表2所示。根据表2可以看出，硅氧化物、硅碳化物及金属硅化物各自的平均粒径为3μm以下时，提高硅晶圆的机械特性，因此更优选。
但是，该硅氧化物、硅碳化物和金属硅化物各自的平均粒径范围，应该可以理解为只要是满足本申请发明的晶圆中所含的硅氧化物的体积比率为0.01％以上、0.2％以下、硅碳化物的体积比率为0.01％以上、0.15％以下、金属硅化物的体积比率为0.006％以下的要件，则没有太大问题。
表2 抗弯强度表示取样的5点的平均弯曲强度。粒径单位μm (比较例1) 使用纯度5N的硅，不进行焙烧(脱氧)处理，通过分别选择HIP温度和加压力，制作硅氧化物体积比率为0.25％、硅碳化物体积比率为0.2％及金属硅化物体积比率为-％的烧结硅晶圆，与实施例1同样地测定机械强度。该结果如表3所示。该机械强度的测定值是取样的5点的平均值。
如表3所示，弯曲强度为15kgf/mm2、拉伸强度为10kgf/mm2、维氏硬度为Hv1100，不满足作为机械晶圆所要求的抗弯强度平均值20kgf/mm2～50kgf/mm2。认为这是由于不满足本申请发明的晶圆中所含的硅氧化物的体积比率为0.01～0.2％、硅碳化物的体积比率为0.01～0.15％的条件。
表3 抗弯强度表示取样的5点的平均弯曲强度。
(比较例2-7) 下面，使用纯度5N的硅，不进行焙烧(脱氧)处理，通过分别选择HIP温度和加压力，制作具有硅氧化物体积比率为0.20～0.40％、硅碳化物体积比率为0.1～0.30％及金属硅化物体积比率为～0.08％的烧结硅晶圆，与实施例1同样地测定机械强度。该结果如表3所示。该机械强度的测定值是取样的5点的平均值。
如表3所示，抗弯强度为5～18kgf/mm2、拉伸强度为3～10kgf/mm2、维氏硬度为Hv1080～Hv1310，不满足作为机械晶圆所要求的抗弯强度平均值20kgf/mm2～50kgf/mm2。另外，也存在拉伸强度的平均值不足5kgf/mm2～20kgf/mm2的例子(比较例5、6、7)，存在这些方面不充分的比较例。另外，存在维氏硬度的平均值超过Hv1200的例子(比较例5、6、7)，在该方面不满足本申请发明的条件。
认为这是由于不满足本申请发明的晶圆中所含的硅氧化物的体积比率为0.01％以上且0.2％以下、硅碳化物的体积比率为0.01％以上且0.15％以下、金属硅化物的体积比率为0.006％以下的条件。
特别是硅氧化物和硅碳化物的增加同时变大、并且金属硅化物超过范围时，得到显著不适合的烧结硅晶圆。
产业实用性 本发明可以得到即使是对于大型的圆盘状烧结硅晶圆其机械特性也与单晶硅类似、并且强度显著提高的烧结体晶圆，作为机械晶圆有用。另外，这样的硅烧结体晶圆的机械强度高，因此也可以作为溅射靶或半导体制造装置的各种部件使用。
权利要求
1.一种烧结硅晶圆，其特征在于，该晶圆中所含的硅氧化物的体积比率为0.01％以上、0.2％以下，硅碳化物的体积比率为0.01％以上、0.15％以下，金属硅化物的体积比率为0.006％以下。
2.如权利要求1所述的烧结硅晶圆，其特征在于，硅氧化物、硅碳化物及金属硅化物各自的平均粒径为3μm以下。
3.如权利要求1或2所述的烧结硅晶圆，其直径为400mm以上，其特征在于，具有从该烧结硅晶圆上取多个试验样品进行测定而得到的下述(1)至(3)的机械特性
(1)由三点弯曲法测得的抗弯强度的平均值为20kgf/mm2以上、50kgf/mm2以下；
(2)拉伸强度的平均值为5kgf/mm2以上、20kgf/mm2以下；
(3)维氏硬度的平均值为Hv800以上、Hv1200以下。
全文摘要
一种烧结硅晶圆，其中，该晶圆中所含的硅氧化物的体积比率为0.01％以上、0.2％以下，硅碳化物的体积比率为0.01％以上、0.15％以下，金属硅化物的体积比率为0.006％以下。一种烧结硅晶圆，其直径为400mm以上，其具有从该烧结硅晶圆上取多个试验样品进行测定而得到的下述(1)至(3)的机械特性(1)由三点弯曲法测得的抗弯强度的平均值为20kgf/mm2以上、50kgf/mm2以下；(2)拉伸强度的平均值为5kgf/mm2以上、20kgf/mm2以下；(3)维氏硬度的平均值为Hv800以上、Hv1200以下。本发明提供一种烧结硅晶圆，即使是大型的圆盘状烧结硅晶圆的情况下也具有一定的强度，并且具有与单晶硅类似的机械特性。
文档编号H01L21/66GK101611469SQ20088000515
公开日2009年12月23日 申请日期2008年7月4日 优先权日2007年7月13日
发明者铃木了, 高村博 申请人:日矿金属株式会社