分散有C颗粒的Fe-Pt-Ag-C基溅射靶及其制造方法
【专利摘要】一种烧结体溅射靶，其为以原子数比计具有(Fe100-X-PtX)100-Y-Z-AgY-CZ(其中，X为满足35≤X≤55的数、Y为满足0.5≤Y≤15的数、Z为满足15≤Z≤55的数)的组成的Fe-Pt-Ag-C基烧结体溅射靶，相对密度为93％以上。一种Fe-Pt-Ag-C基烧结体溅射靶的制造方法，其为Fe-Pt-Ag-C基溅射靶的制造方法，其特征在于，预先制作Fe-Pt-C烧结体，将该烧结体粉碎而得到粉碎粉，将该粉碎粉与Ag粉混合，并在低于Ag的熔点的温度下烧结。本发明的课题在于提供能够制作粒状结构的磁性薄膜而不使用高价的共溅射装置、并且使溅射时产生的粉粒量降低的高密度溅射靶。
【专利说明】分散有C颗粒的Fe-Pt-Ag-C基溅射靶及其制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及用于热辅助磁记录介质中的颗粒型磁性薄膜的成膜的溅射靶，并且涉及分散有C颗粒的Fe-Pt-Ag-C基溅射靶及其制造方法。
【背景技术】
[0002]在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域，作为磁记录介质中的磁性薄膜的材料，使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如，采用面内磁记录方式的硬盘的磁性薄膜使用以Co为主要成分的Co-Cr基或Co-Cr-Pt基强磁性合金。
[0003]另外，在采用近年来实用化的垂直磁记录方式的硬盘的磁性薄膜中，大多使用包含以Co为主要成分的Co-Cr -Pt基强磁性合金和非磁性无机物颗粒的复合材料。而且，从生产率高的观点考虑，上述磁性薄膜多数情况下利用DC磁控溅射装置使用以上述材料为成分的溅射靶进行溅射来制作。
[0004]另一方面，硬盘的记录密度逐年急速增大，认为将来会从目前的600千兆比特/平方英寸的面密度达到I万亿比特/平方英寸。记录密度达到I万亿比特/平方英寸时，记录比特(bit)的尺寸小于10nm，在这种情况下，可以预料到由热起伏造成的超顺磁化成为问题，并且可以预料到现在使用的磁记录介质的材料，例如通过在Co-Cr基合金中添加Pt而提高了晶体磁各向异性的材料是不充分的。这是因为:以1nm以下的尺寸稳定地表现出强磁性的磁性颗粒需要具有更高的晶体磁各向异性。
[0005]鉴于上述理由，具有Lltl结构的FePt相作为超高密度记录介质用材料受到关注。另外，具有LI。结构的FePt相具有高晶体磁各向异性，并且耐腐蚀性、耐氧化性优良，因此被期待为适合作为磁记录介质应用的材料。
[0006]而且，使用FePt相作为超高密度记录介质用材料时，要求开发使有序化的FePt磁性颗粒在磁隔离的状态下尽可能高密度地取向对齐地分散的技术。
[0007]因此，提出了利用氧化物或碳等非磁性材料将具有Lltl结构的FePt磁性颗粒隔离的粒状结构的磁性薄膜作为采用热辅助磁记录方式的下一代硬盘的磁记录介质使用。该粒状结构的磁性薄膜成为磁性颗粒之间通过非磁性物质的介入而磁绝缘的结构。
[0008]作为具有粒状结构的磁性薄膜的磁记录介质以及与其相关的公知文献，可以列举专利文献1、专利文献2、专利文献3、专利文献4、专利文献5。
[0009]作为具有上述具有Lltl结构的FePt相的粒状结构的磁性薄膜，以体积比率计含有10~50% C作为非磁性物质的磁性薄膜由于其磁特性高而特别受到关注。已知这样的粒状结构的磁性薄膜通过使用Fe靶、Pt靶、C靶进行共溅射、或者通过使用Fe-Pt合金靶、C靶进行共溅射来制作。但是，为了使用这些溅射靶进行共溅射，需要高价的共溅射装置。
[0010]另外，一般在利用溅射装置使用在合金中含有非磁性材料的溅射靶进行溅射时，存在以下问题:发生溅射时非磁性材料的意外脱离或者以溅射靶中内含的空孔为起点发生异常放电，从而产生粉粒(附着在衬底上的粉尘(y ^ ))。为了解决该问题，需要提高非磁性材料与母材合金的粘附性，并且使溅射靶高密度化。
[0011]一般而言，在合金中含有非磁性材料的溅射靶的材料通过粉末烧结法制作。不过，在Fe-Pt基材料中含有大量C时，由于C为难烧结材料，因此难以得到高密度的烧结体，特别是无法制造出具有93%以上相对密度的分散有C颗粒的Fe-Pt-Ag-C基烧结体溅射靶。
[0012]作为参考，以下示出涉及使用了 Fe-Pt基材料的记录介质用溅射靶的专利文献I~7。
[0013]现有技术文献
[0014]专利文献
[0015]专利文献1:日本特开2000-306228号公报
[0016]专利文献2:日本特开2000-311329号公报
[0017]专利文献3:日本特开2008-59733号公报
[0018]专利文献4:日本特开2008-169464号公报
[0019]专利文献5:日本特开2004-152471号公报
[0020]专利文献6:日本特开2003-313659号公报
[0021]专利文献7:日本特开2011-210291号公报
【发明内容】
[0022]发明所要解决的问题
[0023]本发明的课题在于提供能够制作粒状结构的磁性薄膜而不使用高价的共溅射装置的、分散有C颗粒的Fe-Pt-Ag-C基溅射靶及其制造方法，并且提供使溅射时产生的粉粒量降低的高密度溅射靶。
[0024]用于解决问题的手段
[0025]为了解决上述课题，本发明人进行了广泛深入的研究，结果发现，可以使作为非磁性材料的C颗粒微细且均匀地分散在母材金属中，并且即使含有Ag，也能够制作出高密度的溅射靶。这样制作出的溅射靶能够使粉粒产生非常少。即，能够提高成膜时的成品率。
[0026]基于该发现，本发明提供:
[0027]I) 一种烧结体溅射靶，其为以原子数比计具有(Feicl(l_x-Ptx)lcl(l_Y_z-AgY-Cz(其中，X为满足35 ≤X ≤55的数、Y为满足0.5 ≤Y ≤15的数、Z为满足15 ≤Z ≤55的数)的组成的Fe-Pt-Ag-C基烧结体溅射靶，相对密度为93%以上。
[0028]2)如上述I)所述的Fe-Pt-Ag-C基烧结体溅射靶，其具有在Fe-Pt合金中分散有C的Fe-Pt-C相和Ag相相互混合存在的组织。
[0029]3)如上述I)所述的Fe-Pt-Ag-C基烧结体溅射靶，其具有在Fe-Pt合金中分散有C的Fe-Pt-C相和在Ag中分散有C的Ag-C相相互混合存在的组织。
[0030]4)如上述I)所述的Fe-Pt-Ag-C基烧结体溅射靶，其具有在Fe-Pt合金中分散有C的Fe-Pt-C相、Ag相、在Ag中分散有C的Ag-C相各自相互混合存在的组织。
[0031]另外，本发明提供:
[0032]5) 一种Fe-Pt-Ag-C基烧结体溅射靶的制造方法，其为Fe-Pt-Ag-C基溅射靶的制造方法，其特征在于，预先制作Fe-Pt-C烧结体，将该烧结体粉碎而得到粉碎粉，将该粉碎粉与Ag粉混合，并在低于Ag的熔点的温度下烧结。
[0033] 6)上述I)、2)中任一项所述的Fe-Pt-Ag-C基烧结体溅射靶的制造方法，其为Fe-Pt-Ag-C基溅射靶的制造方法，其特征在于，预先制作Fe-Pt-C烧结体，将该烧结体粉碎而得到粉碎粉，将该粉碎粉与Ag粉混合，并在低于Ag的熔点的温度下烧结。
[0034]7) 一种Fe-Pt-Ag-C基烧结体溅射靶的制造方法，其为Fe-Pt-Ag-C基溅射靶的制造方法，其特征在于，预先制作Fe-Pt-C烧结体，将该烧结体粉碎而得到粉碎粉，将该粉碎粉与Ag粉和C粉混合，并在低于Ag的熔点的温度下烧结。
[0035]8)上述I)、3)或4)中任一项所述的Fe-Pt-Ag-C基烧结体溅射靶的制造方法，其为Fe-Pt-Ag-C基溅射靶的制造方法，其特征在于，预先制作Fe-Pt-C烧结体，将该烧结体粉碎而得到粉碎粉，将该粉碎粉与Ag粉和C粉混合，并在低于Ag的熔点的温度下烧结。
[0036]9)如上述5)~8)中任一项所述的Fe-P-Ag-C基烧结体派射祀的制造方法,其特征在于，将具有93%以上的相对密度的Fe-Pt-C烧结体的粉碎粉混合并烧结。
[0037]发明效果
[0038]本发明的分散有C颗粒的Fe-Pt基溅射靶具有如下的优良效果:可以提供能够进行粒状结构磁性薄膜的成膜而不使用高价的共溅射装置、并且使溅射时产生的粉粒量降低的高密度溅射靶及其制造方法。
【专利附图】
【附图说明】
[0039]图1为通过EPMA观察实施例1的溅射靶的研磨面(以下表示为“溅射面的垂直截面”)时的二次电子图像和元素分布图像。看起来发白的部位为存在大量该元素的部位。
【具体实施方式】
[0040]本发明的分散有C颗粒的Fe-Pt-Ag-C基烧结体溅射靶为以原子数比计具有(Fe100_x-Ptx) 十z-AgY-Cz(其中，X为满足35 ^ X ^ 55的数、Y为满足0.5≤Y≤15的数、Z为满足15 < Z < 55的数)的组成的Fe-Pt-Ag-C基烧结体溅射靶，其相对密度为93%以上。这是本发明的基本。
[0041]本发明中，C颗粒的含量Z在溅射靶组成中以原子数比计优选为15以上且55以下。C颗粒在靶组成中的含量Z以原子数比计小于15时，有时无法得到良好的磁特性，以原子数比计超过55时，有时C颗粒聚集，从而粉粒产生增多。
[0042]另外，本发明中，Pt的含量X在Fe-Pt组成中以原子数比计优选为35以上且55以下。Pt在Fe-Pt组成中的含量X以原子数比计小于35时，不产生具有LI。结构的FePt相，以原子数比计超过55时，也同样不产生具有LI。结构的FePt相。
[0043]相对密度为93%以上是本发明的重要要件之一。相对密度高时，在溅射时由溅射靶的脱气引起的问题少，并且合金与C颗粒的粘附性提高，因此能够有效地抑制粉粒产生。优选相对密度为95%以上。
[0044]在本发明中，相对密度是指用靶的实测密度除以计算密度(也称为理论密度)而求出的值。计算密度为假定靶的构成元素混合存在而不相互扩散或反应时的密度，通过下式计算。
[0045]公式:计算密度=Σ (构成元素的原子量X构成元素的原子数比)/Σ (构成元素的原子量X构成元素的原子数比/构成元素的文献值密度)
[0046]在此，Σ是指对靶的全部构成元素求和。
[0047]各元素的密度(文献值)使用以下的值。
[0048]Fe:7.86g/cc、Pt:21.45g/cc、Ag: 10.49g/cc、C:2.26g/cc
[0049]另外，Ag的含量Y在Fe-Pt-Ag-C基烧结体组成中以原子数比计优选为0.5以上且15以下。Ag的含量Y以原子数比计小于0.5时，有时无法充分降低使成膜得到的粒状结构磁性薄膜成为Lltl结构时的热处理温度，以原子数比计超过15时，有时无法得到良好的磁特性。
[0050]另外，Fe-Pt-Ag-C基烧结体溅射靶的显著特征之一在于具有在Fe-Pt合金中分散有C的Fe-Pt-C相与Ag相相互混合存在的组织。在这种情况下，具有在Fe-Pt合金中分散有C的Fe-Pt-C相和在Ag中分散有C的Ag-C相相互混合存在的组织时，可以还具有在Fe-Pt合金中分散有C的Fe-Pt-C相、Ag相、在Ag中分散有C的Ag-C相各自相互混合存在的组织。以上的相结构均可以使微细的C分散在靶中。
[0051 ] 在制造Fe -P t -Ag-C基烧结体派射祀时,具有如下特征:预先制作Fe -P t -C烧结体，将该烧结体粉碎而得到粉碎粉，将该粉碎粉与Ag粉混合，并在低于Ag的熔点的温度下烧结。
[0052]即，本申请发明中，使用不含有低熔点的Ag的Fe-Pt-C预先制作致密的烧结体，并使用其粉碎粉，由此实现密度提高。
[0053]以往，在Ag的熔点以下的温度下将Fe粉、Pt粉、Ag粉和C粉的混合粉烧结。但是，为了将含有Ag粉的原料烧结，当然不得不在Ag的熔点以下的温度下进行烧结，但是Ag的熔点低于其它材料，因此存在Ag以外的原料粉几乎不烧结的问题。
[0054]因此，通过将除Ag以外的Fe粉、Pt粉和C粉的混合粉在要进行烧结的Ag的熔点以上的温度下烧结而预先制成Fe-Pt-C的高密度烧结体。接着，将该烧结体粉碎、筛分到适当的粒径而得到的Fe-Pt-C粉和Ag粉混合，从而制作烧结体。这样，可以得到具有Ag以将Fe-Pt-C颗粒的颗粒之间相互连接的方式分布的组织的高密度烧结体。
[0055]在此，如果调节Fe-Pt-C粉和Ag粉的粒径使得Fe-Pt-C粉>Ag粉，则密度易于进一步提高。另外，为了使C均匀地分布在Fe-Pt-Ag-C靶中，也可以在Ag粉中混合少量的C粉。
[0056]此时的混合量优选设定为使Ag中C添加量的体积比率达到约20%以下。这样，能够预先制作Fe-Pt-C烧结体，将该烧结体粉碎而得到粉碎粉，将该粉碎粉与Ag粉和C粉混合，并在低于Ag的熔点的温度下烧结。
[0057]由此，能够制造出上述特征的Fe-Pt-Ag-C基烧结体溅射靶。在上述情况下，优选预先制作的Fe-Pt-C烧结体的粉碎粉的密度高，即具有93%以上的相对密度。由此，容易使作为最终制品的Fe-Pt-Ag-C基烧结体溅射靶的密度高密度化。
[0058]另外，可以含有I ~20 摩尔％选自 B、S1、Cr、T1、Ta、W、Al、Mg、Mn、Ca、Zr、Y 中的一种成分以上的氧化物。对于这些而言，需要在密度不受到显著影响的(不下降的)范围内添加。
[0059]本发明的溅射靶通过粉末烧结法制作，在制作时，准备各原料粉(Fe粉、Pt粉、Ag粉、C粉)。这些原料粉优选使用粒径为0.5μπι以上且ΙΟμπι以下的粉末。原料粉的粒径过小时，氧化被促进，具有溅射靶中的氧浓度上升等问题，因此优选为0.5μπι以上。
[0060]另一方面，原料粉的粒径大时，难以将C颗粒微细地分散在合金中，因此进一步优选使用10 μ m以下的粉末。
[0061 ] 另外，作为原料粉，可以使用合金粉(Fe-Pt粉)。特别是，虽然也取决于其组成，但是含有Pt的合金粉对于减少原料粉末中的氧量是有效的。使用合金粉的情况下，也优选使用粒径为0.5 μ m以上且10 μ m以下的粉末。
[0062]然后，称量上述原料粉中除Ag粉以外的粉末，并使用球磨机等进行混合。通过热压将这样得到的混合粉(Fe粉、Pt粉、C粉的混合粉)成型、烧结。除热压以外，也可以使用放电等离子体烧结法、热等静压烧结法。烧结时的保持温度取决于Fe-Pt-C的组成，但是多数情况下设定为1200~1400°C的温度范围。
[0063]接着，对从热压机中取出的Fe-Pt-C烧结体实施热等静压加工。热等静压加工对于提高烧结体的密度是有效的。热等静压加工时的保持温度取决于烧结体的组成，但是多数情况下为1200~1400°C的温度范围。另外，加压压力设定为10Mpa以上且200Mpa以下。
[0064]利用车床等将表层部从这样得到的Fe-Pt-C烧结体除去，然后使用颚式破碎机、辊式破碎机、布朗磨机(7''^々> S >)、锤磨机等粉碎装置进行粉碎，从而制作Fe-Pt-C粉。Fe-Pt-C粉的粒径优选为20 μ m以上且300 μ m以下。
[0065]按照期望的靶组成称量这样得到的Fe-Pt-C粉与Ag粉。在此，C粉如果为少量则也可以添加。然后，使用混合机等混合装置将称量的粉末混合。
[0066]通过热压将该混合粉成型、烧结。除热压以外，也可以使用放电等离子体烧结法、热等静压烧结法。烧结时的保持温度设定为低于Ag的熔点的温度。多数情况下为900~950°C的温度范围。
[0067]接着，对从热压机中取出的Fe-Pt-Ag-C烧结体实施热等静压加工。热等静压加工对于提高烧结体的密度是有效的。热等静压加工时的保持温度设定为低于Ag的熔点的温度。多数情况下为900~950°C的温度范围。另外，加压压力设定为10Mpa以上且200Mpa以下。
[0068]利用车床将这样得到的烧结体加工为期望的形状，由此能够制作出本发明的溅射靶。
[0069]由此，能够制造出C颗粒均匀且微细地分散在合金中、并且高密度的分散有C颗粒的Fe-Pt-Ag-C基溅射靶。这样制造的本发明的溅射靶作为用于粒状结构磁性薄膜的成膜的溅射靶是有用的。
[0070]实施例
[0071]以下基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是，本实施例只不过为一例，本发明不受该例任何限制。即，本发明仅受权利要求书限制，本发明中包含的实施例以外的各种变形都包含在本发明中。
[0072](实施例1)
[0073]作为原料粉，准备平均粒径3 μ m的Fe粉、平均粒径3 μ m的Pt粉、平均粒径2 μ m的Ag粉、平均粒径I μ m的C粉。首先，按照以下的原子数比称量合计重量为3000g的Fe粉、Pt粉和C粉。
[0074]原子数比:(Fe50_Pt5o)52.94_C47.06
[0075]接着，将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入容量10升的球磨罐中，并旋转4小时而进行混合、粉碎。然后将从罐中取出的粉末填充到碳制模具中，使用热压装置进行成型、烧结。热压条件为:真空气氛、升温速度300°C /小时、保持温度1400°C、保持时间2小时，从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
[0076]接着，对从碳制模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件为:升温速度300°C /小时、保持温度1250°C、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压，保持在1250°C的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内直接自然冷却。
[0077]这样得到的Fe-Pt-C烧结体的密度为95.2%。使用颚式破碎机和布朗磨机将该烧结体粉碎。然后，使用筛孔为150 μ m的筛将粉碎粉筛分，并除去筛上的粗粒。
[0078]为了制作以下原子数比的溅射靶，称量合计重量为2400g的这样得到的Fe-Pt-C粉和Ag粉。
[0079]原子数比:(Fe50-Pt50)45_Ag15-C40
[0080]接着，将称量的粉末用球容量约7升的行星运动型混合机混合10分钟。然后，将取出的混合粉填充到碳制模具中，使用热压装置进行成型、烧结。热压条件为:真空气氛、升温速度300°C /小时、保持温度950°C、保持时间2小时，从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
[0081]接着 ，对从碳制模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件为:升温速度300°C /小时、保持温度950°C、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压，保持在950°C的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内直接自然冷却。
[0082]使用车床对这样制作的烧结体进行切削加工，从而得到溅射靶。用阿基米德法测定该靶的密度，并除以计算密度，结果相对密度为94.6%。
[0083]作为参考在图1中示出通过EPMA观察实施例1的溅射靶的研磨面时的二次电子图像和元素分布图像(二次电子图像在图中表示为SL)。图1中作为基质而微细分散的是Fe-Pt-C相。而且可以观察到:Ag相作为比较大的颗粒以散云(千切Λ雲)状分散在Fe-Pt-C相基质中。另外，从图1中可以确认到微细的C分散在靶组织中。
[0084]接着，用车床将烧结体切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，从而制作圆盘状的靶。将该靶安装到磁控溅射装置(CANON ANELVA制C-3010溅射系统)上，并进行溅射。溅射条件为:输入功率lkW、Ar气压1.7Pa，实施2kWh的预溅射后，在直径4英寸的Si基板上成膜20秒。然后，用粉粒计数器对基板上附着的粉粒的个数进行测定。此时的粉粒个数为27个。
[0085](实施例2)
[0086]作为原料粉，准备平均粒径3 μ m的Fe粉、平均粒径3 μ m的Pt粉、平均粒径2 μ m的Ag粉、平均粒径I μ m的C粉。首先，按照以下的原子数比称量合计重量为3000g的Fe粉、Pt粉和C粉。
[0087]原子数比:(Fe50_Pt5o)56.25_C43.75
[0088]接着，将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入容量10升的球磨罐中，并旋转4小时而进行混合、粉碎。然后，将从罐中取出的粉末填充到碳制模具中，使用热压装置进行成型、烧结。热压条件为:真空气氛、升温速度300°C /小时、保持温度1400°C、保持时间2小时，从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
[0089]接着，对从碳制模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件为:升温速度300°C /小时、保持温度1250°C、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压，保持在1250°C的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内直接自然冷却。
[0090]这样得到的Fe-Pt-C烧结体的密度为95.9%。使用颚式破碎机和布朗磨机将该烧结体粉碎。然后，使用筛孔为150 μ m的筛将粉碎粉筛分，并除去筛上的粗粒。
[0091]为了制作以下原子数比的溅射靶，称量合计重量为2400g的这样得到的Fe-Pt-C粉和Ag粉、C粉。
[0092]原子数比:(Fe50-Pt50)45_Ag15-C40
[0093]接着，将称量的粉末用球容量约7升的行星运动型混合机混合10分钟。然后，将取出的混合粉填充到碳制模具中，使用热压装置进行成型、烧结。热压条件为:真空气氛、升温速度300°C /小时、保持温度950°C、保持时间2小时，从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
[0094]接着，对从碳制模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件为:升温速度300°C /小时、保持温度950°C、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压，保持在950°C的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内直接自然冷却。
[0095]使用车床对这样制作的烧结体进行切削加工，从而得到溅射靶。用阿基米德法测定该靶的密度，并除以计算密度，结果相对密度为93.4%。另外，通过EPMA观察实施例2的溅射靶的研磨面可知，形成Fe-Pt-C相与Ag-C相相互混合存在的组织。
[0096]接着，用车床将烧结体切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，从而制作圆盘状的靶。将该靶安装到磁控溅射装置上，在与实施例1相同的条件下进行溅射。结果，粉粒个数为36个。
[0097](比较例I)
[0098]作为原料粉，准备平均粒径3 μ m的Fe粉、平均粒径3 μ m的Pt粉、平均粒径2 μ m的Ag粉、平均粒径I μ m的C粉。然后，按照以下的原子数比称量合计重量为2400g的所准备的粉末。
[0099]原子数比:(Fe50-Pt50)45_Ag15-C40
[0100]接着，将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入容量10升的球磨机罐中，并旋转4小时而进行混合、粉碎。然后，将从罐中取出的粉末填充到碳制模具中，使用热压装置进行成型、烧结。热压条件为:真空气氛、升温速度300°C /小时、保持温度950°C、保持时间2小时，从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
[0101]接着，对从碳制模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件为:升温速度300°c /小时、保持温度950°C、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压，保持在950°C的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内直接自然冷却。
[0102]使用车床对这样得到的烧结体进行切削加工，从而得到溅射靶。用阿基米德法测定该靶的密度，并除以计算密度，结果相对密度为92.7%，为低于实施例1、2的密度。另外，通过EPMA观察比较例I的溅射靶的研磨面可知，形成C和Ag分散在Fe-Pt合金中的组织。
[0103]接着，用车床将烧结体切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，从而制作圆盘状的靶。将该靶安装到磁控溅射装置上，在与实施例1相同的条件下进行溅射。结果，粉粒个数为73个，与实施例1、2相比粉粒个数增加。
[0104](实施例3)
[0105]作为原料粉，准备平均粒径3 μ m的Fe粉、平均粒径3 μ m的Pt粉、平均粒径2 μ m的Ag粉、平均粒径I μ m的C粉。首先，按照以下的原子数比称量合计重量为3000g的Fe粉、Pt粉和C粉。
[0106]原子数比:(Fe65_Pt35)42.n_C57.89
[0107]接着，将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入容量10升的球磨罐，并旋转4小时而进行混合、粉碎。然后，将从罐中取出的粉末填充到碳制模具中，使用热压装置进行成型、烧结。热压条件为:真空气氛、升温速度300°C /小时、保持温度1400°C、保持时间2小时，从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
[0108]接着，对从碳制模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件为:升温速度300°C /小时、保持温度1350°C、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压，保持在1350°C的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内直接自然冷却。
[0109]这样得到的Fe-Pt-C烧结体的密度为95.1 %。使用颚式破碎机和布朗磨机将该烧结体粉碎。然后， 使用筛孔为106 μ m的筛将粉碎粉筛分，并除去筛上的粗粒。
[0110]为了制作以下原子数比的溅射靶，称量合计重量为2100g的这样得到的Fe-Pt-C粉和Ag粉、C粉。
[0111]原子数比:(Fe65-Pt35)40-Ag5-C55
[0112]接着，将称量的粉末用球容量约7升的行星运动型混合机混合10分钟。然后，将取出的混合粉填充到碳制模具中，使用热压装置进行成型、烧结。热压条件为:真空气氛、升温速度300°C /小时、保持温度900°C、保持时间2小时，从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
[0113]接着，对从碳制模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件为:升温速度300°C /小时、保持温度900°C、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压，保持在900°C的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内直接自然冷却。
[0114]使用车床对这样制作的烧结体进行切削加工，从而得到溅射靶。用阿基米德法测定该靶的密度，并除以计算密度，结果相对密度为93.8%。另外，通过EPMA观察实施例3的溅射靶的研磨面可知，形成Fe-Pt-C相与Ag相相互混合存在的组织。
[0115]接着，用车床将烧结体切削加工为直径180.0_、厚度5.0mm的形状，从而制作圆盘状的靶。将该靶安装到磁控溅射装置上，并进行溅射。结果，粉粒个数为38个。
[0116](比较例2)
[0117]作为原料粉，准备平均粒径3 μ m的Fe粉、平均粒径3 μ m的Pt粉、平均粒径2 μ m的Ag粉、平均粒径I μ m的C粉。然后，按照以下的原子数比称量合计重量为2100g的所准备的粉末。
[0118]原子数比:(Fe65-Pt35)40-Ag5-C55
[0119]接着，将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入容量10升的球磨罐中，并旋转4小时而进行混合、粉碎。然后，将从罐中取出的粉末填充到碳制模具中，使用热压装置进行成型、烧结。热压条件为:真空气氛、升温速度300°C/小时、保持温度900°C、保持时间2小时，从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
[0120]接着，对从碳制模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件为:升温速度300°C /小时、保持温度900°C、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压，保持在900°C的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内直接自然冷却。
[0121]使用车床对这样得到的烧结体进行切削加工，从而得到溅射靶。用阿基米德法测定该靶的密度，并除以计算密度，结果相对密度为88.9%，为低于实施例3的密度。另外，通过EPMA观察比较例2的溅射靶的研磨面可知，形成C和Ag分散在Fe-Pt合金中的组织。
[0122]接着，用车床将烧结体切削加工为直径180.0_、厚度5.0mm的形状，从而制作圆盘状的靶。将该靶安装到磁控溅射装置上，在与实施例3相同的条件下进行溅射。结果，粉粒个数为92个，与实施例3相比增加。
[0123]产业实用性
[0124]本发明具有如下的优良效果:可以提供能够进行粒状结构磁性薄膜的成膜而不使用高价的共溅射装置、并且使溅射时产生的粉粒量降低的高密度的、分散有C颗粒的Fe-Pt基溅射靶。因此，作为粒状结构的磁性薄膜的成膜用溅射靶是有用的。
【权利要求】
1.一种烧结体溅射靶，其为以原子数比计具有$%(|_5(-?&)1(|(|^48^(^的组成的Fe-Pt-Ag-C基烧结体溅射靶，其中，X为满足35≤X≤55的数、Y为满足0.5≤Y≤15的数、Z为满足15≤Z≤55的数， 相对密度为93%以上。
2.如权利要求1所述的Fe-Pt-Ag-C基烧结体溅射靶，其具有在Fe-Pt合金中分散有C的Fe-Pt-C相和Ag相相互混合存在的组织。
3.如权利要求1所述的Fe-Pt-Ag-C基烧结体溅射靶，其具有在Fe-Pt合金中分散有C的Fe-Pt-C相和在Ag中分散有C的Ag-C相相互混合存在的组织。
4.如权利要求1所述的Fe-Pt-Ag-C基烧结体溅射靶，其具有在Fe-Pt合金中分散有C的Fe-Pt-C相、Ag相、在Ag中分散有C的Ag-C相各自相互混合存在的组织。
5.—种Fe-Pt-Ag-C基烧结体派射祀的制造方法,其为Fe-Pt-Ag-C基派射祀的制造方法，其特征在于， 预先制作Fe-Pt-C烧结体，将该烧结体粉碎而得到粉碎粉，将该粉碎粉与Ag粉混合，并在低于Ag的熔点的温度下烧结。
6.—种制造权利要求1、2中任一项所述的Fe-Pt-Ag-C基烧结体溅射靶的方法，其为Fe-Pt-Ag-C基派射IE的制造方法,其特征在于， 预先制作Fe-Pt-C烧结体，将该烧结体粉碎而得到粉碎粉，将该粉碎粉与Ag粉混合，并在低于Ag的熔点的温度下烧结。
7.—种Fe-P-Ag-C基烧结体派射祀的制造方法,其为Fe-Pt-Ag-C基派射祀的制造方法，其特征在于， 预先制作Fe-Pt-C烧结体，将该烧结体粉碎而得到粉碎粉，将该粉碎粉与Ag粉和C粉混合，并在低于Ag的熔点的温度下烧结。
8.—种制造权利要求1、3、4中任一项所述的Fe-P-Ag-C基烧结体溅射靶的方法，其为Fe-Pt-Ag-C基派射IE的制造方法,其特征在于， 预先制作Fe-Pt-C烧结体，将该烧结体粉碎而得到粉碎粉，将该粉碎粉与Ag粉和C粉混合，并在低于Ag的熔点的温度下烧结。
9.如权利要求5~8中任一项所述的Fe-P-Ag-C基烧结体派射祀的制造方法,其特征在于， 将具有93%以上的相对密度的Fe-Pt-C烧结体的粉碎粉混合并烧结。
【文档编号】G11B5/851GK104169458SQ201380014650
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2013年4月10日 优先权日:2012年5月22日
【发明者】佐藤敦, 高见英生 申请人:吉坤日矿日石金属株式会社