铜溶化过程控制方法及系统的利记博彩app

文档序号:9726781阅读:457来源:国知局
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【技术领域】
[0001] 本发明属于连续生产化学反应器的控制方法及系统,特别涉及催化剂生产中铜溶 化过程的控制方法及系统。
【背景技术】
[0002] 在催化剂生产的铜溶化反应过程中,通常有多项控制要求,例反应温度、反应压 力、反应深度。为达到生产要求,维持和相应的生产指标。需要控制多个参数。例进入反应 器的各种物流的温度、浓度与流量,等等。这些变量中有不少是不能实测得到的,例:酸耗 量、残余酸离子量,反应深度也不能实时测量得到,在这些变量变化后如何衡量反应深度也 没有一定的方法。像反应深度一样,许多生产指标不能实测,要通过采样和化验分析才能 得到。从生产装置上采样开始,到得到分析化验结果,往往要一个小时以上,相应的采样与 化验分析的时间间隔常常在2-4小时以上。这样大的时间滞后,给控制这些生产指标带来 了困难。
[0003] 为便于用于控制,目前在催化剂生产的铜溶化反应广泛采用过量金属法来控制反 应过程的终点。对反应的过程控制以不超温,不超压作为控制目标。这种反应中间过程比 较糊。反应过程不同指标时常偏离期望的优化运行状态。同时反应过程的可控性比较差, 不可以随过程的进行来停止或调整反应过程。反应过程经常发生温度、压力大幅度超温,同 时产生在量N02,污染环境,增加消耗。为此我们提出可控加酸的催化剂生产的铜溶化反应 过程,可以有效解决上述问题。

【发明内容】

[0004] 本发明的目的是利用化学反应过程中温度变化的速度来判别反应过程的情况并 根据温度变化的速度来控制反应酸的加入量,使原来的大量金属与大量酸的反应系统转变 为大量金属与少量酸的反应系统。从对象特性讲,将原来的大容量滞后变为小容量滞后,从 而改变系统特性。再根据其它压力、液位的数据来实时获得表征反应深度的宏观反应热,以 及与反应深度相关的生产指标数据,判别反应过程的情况并以宏观反应热和生产指标为主 要被控变量,实现反应深度、生产指标和其它变量的多变量控制或优化的控制。
[0005] 本发明涉及一种对连续生产化学反应器的反应深度和生产指标进行实时观测并 进行自动控制的方法及系统。尤其是催化剂制备过程中铜溶化过程的控制,其控制过程如 下: 第一步:硝酸铜溶液配制的目的是将固态铜板与硝酸反应配制成浓度为250g/l的硝 酸铜溶液。硝酸铜溶化操作,其原料为过量的99. 9%的电解铜和60%硝酸溶液,反应在硝酸 铜溶解桶进行。
[0006] 第二步:在启动DCS对硝酸铜配制过程前,需人工向硝酸铜溶解桶内加入铜板。铜 板加入量为3. 2吨并检查以下参数是否符合要求。
[0007] 第三步:启动按钮开始硝酸铜溶液配制过程。设立4个温度控制点,分别为T1,T2, T3,T4。其中ΤΙ < T2 < T3 < T4。设液位控制点H1,H2其中HI < H2,反应的控制要求 如下: (1)控制系统启动,打开阀门加入一定量的去离子热水,使液位计测量值指示为H1停 止加水,确保被溶化金属沉入水中。
[0008] (2)打开蒸汽阀,通入高温蒸汽,桶内温度上升到T1。
[0009] (3)当温度上升到T1后控制系统打开HN03进酸阀门,开度为15%,当溶化桶温度 高于T4时,关闭进硝酸阀门,温度在T3和T4之间,硝酸阀门开度在15 - 0%线性递减。当 溶化桶温度低于T1时,进硝酸阀门开度为30%,温度在T2和T3之间,硝酸阀门开度在15 - 30%线性递增。
[0010] (4)在加 HN03的同时,控制反应的温度并且观测溶化桶桶压,液位的变化。此过程 中,设置三个调节回路:冷却水PID、加热蒸汽PID、酸量控制。根据反应温度和溶化桶桶压 来控制冷却水阀门的开度、蒸汽阀门的开度、加酸量。加酸过程中温度控制如下 : :Γ、当反应温度高于T2 (75°C)时,冷却水阀进行PID控制。
[0011] 当反应温度低于T3 (70°C)时,蒸汽阀进行PID控制。
[0012] 暴、溶化桶桶压正常情况下为负压,。当溶化桶桶压>0pa时,关闭硝酸阀,停止加 酸,待桶压< 〇pa后,再根据溶化桶温度相应开启硝酸阀开度。
[0013] 、当溶化桶液位为H2 (2040mm)时,关闭硝酸阀,加酸过程结束。
[0014] 霧、加酸结束后保持桶温在T2和T3之间,此时仍采用温度PID控制加热蒸汽及冷 却水方式工作,1小时后,这时可以化验溶液浓度,等待化验结果。
[0015] 如果溶液浓度> 150g/l,酸度< 2 g/Ι,则结束此次溶化; 如果溶液浓度< 150g/l,酸度> 2 g/Ι则请确认有足够的铜,则返回程序继续保温1小 时; 如果溶液浓度< 150g/l,酸度< 2 g/Ι酸度偏小,则可能是缺酸,需输入加酸量,加入 60%酸进行补酸操作,并返回到第4步。
[0016] 如果溶液浓度> 150g/l,酸度> 2 g/Ι,则请确认有足够的铜,则返回程序继续保 温1小时,直至酸度小于2 g/Ι,在确认分析合格后,铜液保温等待下工段。
[0017] 本发明所述的控制系统,包含多项定点控制单元:以宏观反应热为被控变量实施 给定点控制和/或以观测的某一项生产指标为被控变量实施给定点控制;包含一项区域约 束控制单元:以反应温度为被控变量,实施区域约束控制;以观测的其它生产指标为被控 变量的给定点或区域约束控;以各种进料量为被控变量的给定点控制或区域约束控制;以 其它相关实测变量,如反应器压力、反应物料的高度或料位等为被控变量的给定点或区域 约束控制。当宏观反应热出现故障时,可自动切换为反应温度给定点控制,或切换为其它更 安全的给定点或区域约束控;以实现最初的反应要求。
[0018] 本发明实时给出了衡量连续生产化学反应器的主要指标:反应深度和生产指标, 并以此为主要被控变量,全面改进了对反应器的控制,在各种干扰或变量发生变化的情况 下,使反应器运行更平稳,目的产品产率得到提高,产品合格率得到保证,优质品率得到提 商。
[0019] 本发明的优点: 1、理清了反应过程中的反应变量与控制参数之间的关系,实现了催化剂生产的铜溶化 反应过程的可控性。
[0020] 2、稳定了催化剂生产的铜溶化反应过程,实现了温度控制误差< ±5度,液位控 制误差< ±mm,铜液浓度分析符合要求。
[0021] 3、减少能耗10%以上,同减少了反应总耗时。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合实施例对本发明加以详细描述。
[0023] 实施例:化剂制备过程中铜溶化过程的控制,其控制过程如下: 第一步:硝酸铜溶液配制的目的是将固态铜板与硝酸反应配制成浓度为250g/l的硝 酸铜溶液。硝酸铜溶化操作,其原料为过量的99. 9%的电解铜和60%硝酸溶液,反应在硝酸 铜溶解桶进行。
[0024] 第二步:在启动DCS对硝酸铜配制过程前,需人工向硝酸铜溶解桶内加入铜板。铜 板加入量为3. 2吨并检查以下参数是否符合要求。
[0025] 第三步:启动按钮开始硝酸铜溶液配制过程。设立4个温度控制点,分别为T1,T2, Τ3,Τ4。其中ΤΙ < Τ2 < Τ3 < Τ4。设液位
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