专利名称：腈纶聚合过程转化率测定及控制方法
技术领域：
本发明涉及腈纶聚合过程转化率测定及控制方法。
本发明适用于腈纶生产一步法工艺聚合过程中的聚合转化率在线测定及优化控制。
目前丙烯腈一步法生产腈纶的工艺过程中的聚合转化率的测定及控制，主要采用的方法是①人工取样重量分析法。此方法不仅有时间滞后的缺点，而且从取样到得出分析结果，大约需要一小时的时间，所得到的转化率并非当前值，不能用于在线优化控制操作;②根据测定聚合釜搅拌轴应力变化，用应力与物料粘度关系估算转化率。这种方法仍有滞后问题，其精度也很低;③利用聚合釜夹套温度的变化估算转化率，由于模型精度低，也不能达到优化控制的目的。
一步法工艺的聚合过程，是低转化率聚合过程，聚合转化率是影响腈纶产品质量和产量的关键因素。该方法聚合单体转化率控制在56.7%，其中未聚合的单体经由两次脱单体工序脱出，并返回配料混合器。聚合单体转化率过高或过低都会影响原液的纺丝质量和产量，影响转化率的主要因素是聚合温度、配料混合器中的物料配比等。控制这些因素要根据转化率的偏差来进行。然而现有技术没有解决转化率的在线测定和及时控制其工艺条件，因此在腈纶生产过程中，不能进行优化控制而导致聚合转化率与最佳指标出现偏差，影响和制约装置的生产水平，给生产管理、产品的产量和质量带来许多不利因素。
本发明的目的在于准确、快速测定聚合转化率，使工艺参数得到在线控制，保证聚合转化率能稳定控制在设计给定值，提高腈纶产品的质量和产量。
为了达到上述目的，本发明运用化学工程理论与计算机技术，实现聚合转化率在线连续测定。由于聚合转化率的数据无法用在线仪表(传感器)直接测得，然而该转化率都与大量可用传感器在线检测的工艺参数相关联。本发明依据热量平衡及物料平衡建立实时计算聚合过程转化率的数学模型，应用计算机计算，间接地测定出聚合转化率，以达到生产过程中聚合转化率在线连续测定及控制的目的。并具有参数巡回检测、越限报警、生产记录打印、模拟流程显示及系统存料趋势显示等功能，提高了操作和管理水平。
附图
示出实施本发明工艺流程示意图。主要进料管线(a、b、c、d)、工业水进口管线(e)、出料管线(f)、未反应单体出口管线(g)、聚合原液管线(h)、配料混合器(1)、聚合釜(2)、脱单体塔(3)、聚合釜换热器(4)、温度控制仪表(TIC)和配料控制仪表(Fr)。系统各种物料(丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸钠、硫氢酸钠溶液)按一定配比分别由进口管线a、b、c、d经配料混合器1、聚合釜换热器4输入聚合釜2，未反应的单体通过管线g入混合器进聚合釜聚合后的原液经管线h入脱单体塔3，即完成聚合工艺过程，再经管线f进入纺丝工序。
上述聚合工艺是低转化率过程，以转化率(56.7±5%)为基准，测量值与要求值的偏差为依据控制转化率的要求值。为此，本发明实时采集与转化率有关的化工参数，建立聚合转化率计算的化工数学模型，达到在线连续测定聚合转化率的目的。通过操作优化模型构成闭环实时控制系统，对影响转化率的主要因素由计算机实现了在线控制到期望值。
转化率测定模型的主要计算方法如下1.进料丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸钠三元共聚是一放热反应过程，聚合过程热平衡方程表示为QR+QM＝QC+QG+QS……(1)其中QR-单体聚合热QM-搅拌电机放热QC-物料进料吸热QG-夹套带走或释放的热QS-热辐射损耗2.聚合过程的物料平衡方程表示为M进＝M转+M脱+M残……(2)其中M进-聚合釜的单体量M转-聚合后已转化的单体量M脱-未反应被脱出单体量M残-脱除残液损失单体量方程式(1)、(2)两式均为聚合转化率Cv的函数，即Cv＝f(a、b、c、d……)
其中a、b、c、d……等变量均为微机在线采集的工艺参数，用方程(1)、(2)联立求解即可解出转化率Cv，间接测出聚合转化率，因此可及时调节生产状况。确定最佳控制方案，使转化率趋于56.7%，保证了产品质量。
依据转化率测定的模型，综合与转化率相关的因素建立控制模型，具体控制方法是①调节聚合釜(2)的温度(TIC);②若不能达到转化率期望值，可继续调节换热器的温度(TIC);③若仍不能达到转化率期望值，再调节配料混合器(1)的配料比(Fr)，直至转化率的测定值与期望值的偏差达到最佳值。
以上各工艺参数均在工艺条件范围调节即可使转化率达到期望值，最终实现聚合转化率的快速、准确、定值的闭合连续优化控制，既能瞬时测定聚合转化率，又能使操作人员及时了解聚合反应状况，使转化率稳定在56.7±5%，从而提高了连续生产的监控水平。这样，不仅保证和提高了产品质量，而且可取得良好的经济效益。
权利要求
1.腈纶生产一步法工艺的聚合转化率测定及控制技术是一种以物料平衡和热量平衡原理测定和控制转化率的方法，其特征在于建立表征聚合过程转化率与相关工艺参数的化工数学模型，实时测定聚合过程转化率，并根据所测聚合转化率与要求值的偏差实时控制，使转化率保持在最佳值。
2.根据权利要求1所述的转化率实时测定和控制方法，其特征在于对转化率Cv＝f(a、b、c、d……)式中的相关工艺参数，用计算机在线测定，计算出聚合转化率，并由此实现实时优化控制。
全文摘要
腈纶生产一步法工艺是三元共聚反应过程。本发明涉及聚合过程转化率测定及在线控制方法。该技术依据热量平衡与物料平衡原理建立丙烯腈聚合转化率计算数学模型，运用微机实现转化率在线计算和腈纶生产过程聚合转化率在线闭环实时控制，及时使转化率调整在设计给定值56.7％左右，从而达到优化操作的目的。本发明能提高聚合原液的合格率和腈纶产品质量。
文档编号G05D21/00GK1077035SQ9210254
公开日1993年10月6日 申请日期1992年4月4日 优先权日1992年4月4日
发明者杨波, 张继壮, 兰其盈 申请人:兰州化学工业公司化工研究院