环己酮肟化反应评价催化剂的装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了环己酮肟化反应评价催化剂的装置，环己酮肟化反应评价催化剂的装置，所述装置包括高压反应釜、环己酮供给端、叔丁醇供给端、双氧水供给端、氨气供给端；排液管、缓冲罐；环己酮供给端、叔丁醇供给端、双氧水供给端、氨气供给端分别设有计量控制装置；所述高压反应釜分别连通环己酮供给端、叔丁醇供给端、双氧水供给端、氨气供给端；所述排液管的两端连通高压反应釜与缓冲罐。具有以下有益效果：组装部件简单易得、安全、操作难度小；能准确的评价出催化剂的消耗和寿命；可根据实际需要任意调节各物质的参数来控制肟的转化率及选择性，调节机动性高，完全可以模拟工业化装置。
【专利说明】
环己酮肟化反应评价催化剂的装置
技术领域
[0001]本发明涉及环己酮肟化反应评价催化剂的装置，属于化工工艺及设备领域。
【背景技术】
[0002]环己酮肟是生产己内酰胺重要中间体，由羟胺与环己酮发生肟化反应制得。目前，制备环己酮肟的方法有硫酸羟胺法(HSO)、NO催化还原法(NO法)、磷酸羟胺法(HPO)、环己酮氨肟化法。环己酮氨肟化法是一种生产环己酮肟的新型方法，克服了传统的HS0、HP0等方法中副产硫酸铵、工艺线路复杂、环境污染大等问题，制备方法简单，不副产硫酸铵，绿色清洁，因此国内己内酰胺项目基本上均采用此种方式制备环己酮肟。
[0003]环己酮氨肟化法的主要生产方法是，在钛硅分子筛催化剂及叔丁醇溶剂的存在下，利用过氧化氢、氨及环己酮反应生成环己酮肟，通过内置膜过滤系统，滤除分子筛催化剂，得到反应清液，再经过一系列的精馏萃取过程得到高纯度的环己酮肟。
[0004]钛娃分子筛TS-1是一种具有MFI拓扑结构的材料，主要合成方法有水热合成与同晶取代法等。目前国内钛硅分子筛的研发机构都是采用一次性闷釜式评价方法，此方法有以下几种严重缺陷:1、由于装置不能连续运行因此催化剂的寿命无法评价，催化剂的消耗更无法计算。2、由于是闷釜式反应所以需要严格控制反应时间和各进料量，从而影响评价的准确性。3、由于是闷釜式所以会伴有较多副产物，双氧水利用率也很低。
[0005]综上所述，为解决环己酮氨肟化反应中对催化剂评价的准确性低、寿命和消耗均无法准确的计算等问题，寻求一种新型的催化剂评价装置及方法是十分必要的。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供环己酮肟化反应评价催化剂的装置，环己酮肟化反应评价催化剂的装置，所述装置包括高压反应釜、环己酮供给端、叔丁醇供给端、双氧水供给端、氨气供给端;排液管、缓冲罐;环己酮供给端、叔丁醇供给端、双氧水供给端、氨气供给端分别设有计量控制装置;所述高压反应釜分别连通环己酮供给端、叔丁醇供给端、双氧水供给端、氨气供给端;所述排液管的两端连通高压反应釜与缓冲罐。
[0007]作为优选的技术方案，所述装置还包括用于搅拌、加热高压反应釜的恒温磁力搅拌器。
[0008]作为优选的技术方案，所述装置还包括用于测量高压反应釜内反应物料温度的热电偶及其配套的数显设备，热电偶经热偶套管接入高压反应釜。
[0009]作为优选的技术方案，所述装置还包括接收罐，所述缓冲罐的下端经管路与所述接收罐连通。
[0010]作为优选的技术方案，所述高压反应釜包括筒体和盖体，所述筒体与盖体经法兰连接。
[0011]作为优选的技术方案，所述筒体与盖体之间夹设可拆卸的滤布，所述滤布为2000目?5000目。
[0012]作为优选的技术方案，所述高压反应釜、缓冲罐的材质为304或316不锈钢。
[0013]作为优选的技术方案，所述缓冲罐设有液位计，缓冲罐的体积为10ml?500ml，上端配备放空阀。
[0014]作为优选的技术方案，所述缓冲罐与所述接收罐之间设有背压阀。
[0015]本发明提供的评价催化剂的装置，具有以下有益效果:
[0016]1、此评价催化剂的装置都是用实验室常用仪器组装而成所以简单易得、安全、操作难度小。
[0017]2、因为此评价装置能连续稳定的运行，所以能准确的评价出催化剂的消耗和寿命O
[0018]3、此评价装置可根据实际需要任意调节各物质的参数来控制肟的转化率及选择性，调节机动性高。
[0019]4、此评价装置完全可以模拟工业化装置。
【附图说明】
[0020]本发明附图1幅，图1为环己酮肟化反应评价催化剂的装置结构示意图，其中，1.高压反应釜，2.盖体，3.滤布，4.缓冲罐，5.环己酮和叔丁醇混合液槽，6.双氧水槽，7.氨气瓶，
8-1.混合液输送栗，8-2.双氧水输送栗，9.氨气质量控制器，10.背压阀，11.接收罐，12.放空阀，13.恒温磁力搅拌器，14.搅拌子，15.热偶套管，16排液管。
【具体实施方式】
[0021]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0022]为了使本领域技术人员更好的理解本发明，以下结合具体实施例对本发明进一步的解释说明。
[0023]如无特殊说明，以下使用物料均来自于市售。
[0024]实施例1
[0025]环己酮肟化反应评价催化剂的装置，该装置包括恒温磁力搅拌器13是给高压反应釜I加热，环己酮和叔丁醇混合液槽5，双氧水槽6分别经过计量栗8-1和计量栗8-2混合后插入到高压反应釜I内；氨气瓶7经过氨气质量控制器9插入到高压反应釜内；高压反应釜具有筒体和盖体2，盖体2和筒体通过法兰连接，中间夹有的可拆卸滤布3为2000目?3000目，排液管16穿过盖体2，连通高压反应釜I和缓冲罐4，缓冲罐4下端通过背压阀10和接收罐11连接;高压反应釜I内装有搅拌子14，左侧口插有热电偶的热偶套管15，高压反应釜1、缓冲罐4均为316不锈钢材质；缓冲罐4带有液位计，上端配备放空阀12，缓冲罐体积为10ml?500ml ο
[0026]如图1所示，将60%的叔丁醇和2克的催化剂加入到高压反应釜I中，启动恒温磁力搅拌器13，加热温度70 °C ；待釜内温度15达到60 0C时，分别启动计量栗8_1、计量栗8_2、氨气质量控制器9将环己酮和叔丁醇混合液50g/h、双氧水19g/h、氨气5010ml/h输送至高压反应釜I中，开启恒温磁力搅拌器13，搅拌速率为250r/min，氮气打压，然后调节背压阀10，压力控制在0.2MPa，反应釜内环己酮、氨、双氧水反应生成环己酮肟。
[0027]按重量比计，催化剂占爸内液体质量的2%。
[0028]按摩尔比计，环己酮、双氧水、氨气的摩尔比为1: 1.1: 1.4。
[0029]上述实施例中，只为说明本发明的技术来源和合成特点，不能说明本发明仅局限于上述实施例中，凡根据本发明精神实质所做的变化和修改，均属于本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.环己酮肟化反应评价催化剂的装置，所述装置包括高压反应釜(I)、环己酮供给端、叔丁醇供给端、双氧水供给端、氨气供给端;排液管(16)、缓冲罐(4); 环己酮供给端、叔丁醇供给端、双氧水供给端、氨气供给端分别设有计量控制装置； 所述高压反应釜(I)分别连通环己酮供给端、叔丁醇供给端、双氧水供给端、氨气供给端； 所述排液管(16)的两端连通高压反应釜(I)与缓冲罐(4)。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于: 所述装置还包括用于搅拌、加热高压反应釜(I)的恒温磁力搅拌器(13)。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于: 所述装置还包括用于测量高压反应釜(I)内反应物料温度的热电偶及其配套的数显设备，热电偶经热偶套管(15)接入高压反应釜(I)。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于: 所述装置还包括接收罐(11)，所述缓冲罐(4)的下端经管路与所述接收罐(11)连通。5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于: 所述高压反应釜(I)包括筒体和盖体(2 )，所述筒体与盖体(2)经法兰连接。6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于: 所述筒体与盖体(2)之间夹设可拆卸的滤布(3)，所述滤布(3)为2000目?5000目。7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于: 所述高压反应釜(I)、缓冲罐(4)的材质为304或316不锈钢。8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于: 所述缓冲罐(4)设有液位计，缓冲罐(4)的体积为10ml?500ml，上端配备放空阀(12)。9.根据权利要求4所述的装置，其特征在于:所述缓冲罐(4)与所述接收罐(11)之间设有背压阀(10)。
【文档编号】B01J3/04GK205562489SQ201620045766
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年1月18日
【发明人】李进, 李永宾, 宫喜飞, 王建青
【申请人】中触媒新材料股份有限公司