一种xrd测试设备用可控升温装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种仪器分析样品台装置，尤其是一种XRD (X射线衍射仪)测试设备用可控升温装置。
【背景技术】
[0002]X射线衍射仪(XRD)是研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的基本仪器。当前，随着材料、药物等研究在微观领域的进一步深入，对变温过程中的原位XRD分析需求日益增加。
[0003]目前国内外XRD仪器厂家包括日本理学(Rikagu)，荷兰帕纳科(Panalytical)，德国布鲁克(Bruker)等针对高温原位物相分析的研究，都推荐购买专门的高温附件，使用时将基本样品台或模块卸下，换上该附件，同时需要对光路进行重新调整。而大部分的科研或检测机构购置的XRD设备都需要完成多种类型的测试，经常更换附件会造成操作麻烦，耗时长等问题，且容易对设备基本性能造成影响。特别是对于测试温度控制精度要求不是特别高的情况，如果能寻找到一种设计简单，操作方便的可控升温装置，就没有必要再购买昂贵的高温附件。
【实用新型内容】
[0004]本实用新型针对现有的XRD仪器在试样的原位高温测试中需要更换样品台附件或加热模块，反复调整光路等的缺陷，提供一种XRD测试设备用可控升温装置。其设计简单，操作方便，使用温度为室温至800°C，适合Bruker D8-Advance等型号X射线衍射仪进行变温测试使用，同时可根据其它型号XRD仪器的常规基本样品台形制进行方便的改制加工。经检索查询，目前还没有这样的XRD测试设备用可控升温装置产品。
[0005]为实现上述目的，本实用新型采用下述技术方案:一种XRD测试设备用可控升温装置，由金属桶体1、隔热内衬2、样品室3、热电偶4、加热线圈5、陶瓷套管6、导线7、控温仪
8、粉末样品槽底座9、粉末样品槽10、块体样品台11组成，金属桶体I与样品室3之间安装一层隔热内衬2，加热线圈5沿隔热内衬2侧壁安装，热电偶4粘贴在样品室3底部，连接加热线圈5的导线7通过陶瓷套管6引出，其温度通过热电偶4和外接的控温仪8测量、控制，样品室3中可放置与其配套的粉末样品槽底座9、粉末样品槽10和块体样品台11 ;隔热内衬2为硅酸盐、氧化铝、莫来石、氧化锆、氧化硅、碳化硅或氮化硅陶瓷保温材料；隔热内衬2上部有一台阶，用于固定样品室3 ;加热装置为加热线圈5，使用温度为室温至800°C ;连接加热线圈5的导线7通过陶瓷套管6引出；粉末样品槽底座9、粉末样品槽10和块体样品台11的材质可以为导热金属，石英，玻璃或耐高温的导热聚合物；粉末样品槽底座9、块体样品台11的直径与样品室3的内径一致；粉末样品槽底座9、粉末样品槽10的整体高度和样品室3的高度一致；所述装置带有一套高度不等的块体样品台11，实验时根据块体样品大小选择，以保证块体样品待测表面与金属桶体I的上表面齐平；粉末样品放置区为粉末样品槽10 ;块体样品台11表面开有一对浅梯形凹槽，大小适合用镊子或类似工具取放块体样品台11。
[0006]本实用新型的有益效果:
[0007]1.通过简单的更换样品台的方式实现高温原位XRD测试目的，不需要拆卸仪器更换附件，也不需要重新调节仪器零点，使可操作性和实用性大大增加，用廉价的装置达到扩展XRD功能的目的。
[0008]2.由于金属桶体I为开放状态，便于加热元件的维护和更换。
[0009]3.可以根据块体样品大小选择相应的块体样品台11，所以对块状样品量尺寸限制少，粉末样品槽10也能用于浆料或少量挥发性小的液体样品的测试。
[0010]4.由于配套的粉末样品槽底座9、粉末样品槽10、块体样品台11的材质不限，所以可以根据使用温度、需要的导热速率以及尽量不产生干扰的原则选择不同材质的样品槽或样品台，以满足不同样品的测试需要。
【附图说明】
[0011]图1是本实用新型的正视图和俯视图；
[0012]图2是本实用新型的粉末样品槽底座9、粉末样品槽10的正视图和俯视图；
[0013]图3是本实用新型的块体样品台11的正视图和俯视图；
【具体实施方式】
[0014]以下结合附图及具体实施例对本实用新型作进一步的详细说明。
[0015]—种XRD测试设备用可控升温装置，如图1-图3所示，由金属桶体1、隔热内衬2、样品室3、热电偶4、加热线圈5、陶瓷套管6、导线7、控温仪8、粉末样品槽底座9、粉末样品槽10、块体样品台11组成，金属桶体I与样品室3之间安装一层隔热内衬2，加热线圈5沿隔热内衬2侧壁安装，热电偶4粘贴在样品室3底部，连接加热线圈5的导线7通过陶瓷套管6引出，其温度通过热电偶4和外接的控温仪8测量、控制，样品室3中可放置与其配套的粉末样品槽底座9、粉末样品槽10和块体样品台11 ;隔热内衬2为硅酸盐、氧化铝、莫来石、氧化锆、氧化硅、碳化硅或氮化硅陶瓷保温材料；隔热内衬2上部有一台阶，用于固定样品室3 ;加热装置为加热线圈5，使用温度为室温至800°C;连接加热线圈5的导线7通过陶瓷套管6引出；粉末样品槽底座9、粉末样品槽10和块体样品台11的材质可以为导热金属，石英，玻璃或耐高温的导热聚合物；粉末样品槽底座9、块体样品台11的直径与样品室3的内径一致；粉末样品槽底座9、粉末样品槽10的整体高度和样品室3的高度一致；所述装置带有一套高度不等的块体样品台11，实验时根据块体样品大小选择，以保证块体样品待测表面与金属桶体I的上表面齐平；粉末样品放置区为粉末样品槽10 ;块体样品台11表面开有一对浅梯形凹槽，大小适合用镊子或类似工具取放块体样品台11。
[0016]本实用新型的使用方法:
[0017]1.根据样品的状态及测试要求，选择合适材质的样品槽底座9、粉末样品槽10或合适高度的块体样品台11。
[0018]2.样品槽底座9、粉末样品槽10或块体样品台11放入样品室3内，然后将本实用新型装置固定在XRD设备的样品台支架上。
[0019]3.将热电偶4及连接加热线圈5的导线7连接到控温仪8上，打开控温仪8设定好所需升温程序，在达到所需温度条件时进行XRD扫描。
[0020]实施例1:测试导热性好的块体样品或粉末样品时，可选用Al或Cu材质的样品台或样品槽，升温速率选择在5°C /min左右，无需保温，进行连续的物质微观结构随温度变化的测试。
[0021]实施例2:测试导热性较差的块体样品或粉末样品时，可选用Al或Cu材质的样品台或样品槽，升温速率应低于10°C /min，且在所需测试的温度点保温足够长的时间，以保证样品内部温度均匀，然后进行XRD测试。
[0022]实施例3:如果Al或Cu材质的样品台或样品槽会对测试结果峰形造成干扰，如块体样品很薄、密度小或粉体样品量很少时，则需要选择不会产生背景峰的材料进行制作，这可能导致样品台或样品槽的导热性能降低，升温速率应根据材质放慢，导热性越差的材质，升温速率应越小且保温时间越长，待样品内部温度均匀后，再进行XRD测试。
[0023]实施例4:如果Al或Cu材质的样品架在高温下会与样品发生化学反应，可选择惰性材料如Pt或Au等材质的样品台或样品槽，或在Al或Cu的表面预先制备上Pt或Au镀层。升温速率选择大于5°C /min，尽量缩短保温时间，减少发生化学反应的可能。
[0024]上述实施例仅为示例性说明本实用新型的原理与功效，而非用于限制本实用新型。任何本领域技术人员均可在不违背本实用新型的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰与变化。因此，本实用新型的权利保护范围，应以权利要求书的范围为依据。
【主权项】
1.一种XRD测试设备用可控升温装置，由金属桶体(I)、隔热内衬⑵、样品室(3)、热电偶(4)、加热线圈(5)、陶瓷套管(6)、导线(7)、控温仪(8)、粉末样品槽底座(9)、粉末样品槽(10)、块体样品台(11)组成，金属桶体⑴与样品室(3)之间安装一层隔热内衬(2)，加热线圈(5)沿隔热内衬(2)侧壁安装，热电偶(4)粘贴在样品室(3)底部，连接加热线圈(5)的导线(7)通过陶瓷套管(6)引出，其温度通过热电偶⑷和外接的控温仪⑶测量、控制，样品室(3)中可放置与其配套的粉末样品槽底座(9)、粉末样品槽(10)和块体样品台(Il)02.如权利要求1所述的一种XRD测试设备用可控升温装置，其特征是，所述装置的隔热内衬(2)为硅酸盐、氧化铝、莫来石、氧化锆、氧化硅、碳化硅或氮化硅陶瓷保温材料。3.如权利要求1所述的一种XRD测试设备用可控升温装置，其特征是，所述装置的隔热内衬(2)上部有一台阶，用于固定样品室(3)。4.如权利要求1所述的一种XRD测试设备用可控升温装置，其特征是，所述装置的加热装置为加热线圈(5)，使用温度为室温至800°C。5.如权利要求1所述的一种XRD测试设备用可控升温装置，其特征是，所述装置的连接加热线圈(5)的导线(7)通过陶瓷套管(6)引出。6.如权利要求1所述的一种XRD测试设备用可控升温装置，其特征是，所述装置的粉末样品槽底座(9)、粉末样品槽(10)和块体样品台(11)的材质可以为导热金属，石英，玻璃或耐高温的导热聚合物。7.如权利要求1所述的一种XRD测试设备用可控升温装置，其特征是，所述装置的粉末样品槽底座(9)、块体样品台(11)的直径与样品室(3)的内径一致。8.如权利要求1所述的一种XRD测试设备用可控升温装置，其特征是，所述装置的粉末样品槽底座(9)、粉末样品槽(10)的整体高度和样品室(3)的高度一致。9.如权利要求1所述的一种XRD测试设备用可控升温装置，其特征是，所述装置的粉末样品放置区为粉末样品槽(10)。10.如权利要求1所述的一种XRD测试设备用可控升温装置，其特征是，所述装置带有一套高度不等的块体样品台(11)，实验时根据块体样品大小选择，以保证块体样品待测表面与金属桶体(I)的上表面齐平。11.如权利要求1所述的一种XRD测试设备用可控升温装置，其特征是，所述装置的块体样品台(11)表面开有一对浅梯形凹槽，大小适合用镊子或类似工具取放块体样品台(Il)0
【专利摘要】本实用新型公开了一种XRD测试设备用可控升温装置，由金属桶体、隔热内衬、样品室、热电偶、加热线圈、陶瓷套管、导线、控温仪、粉末样品槽底座、粉末样品槽、块体样品台组成，金属桶体与样品室之间安装一层隔热内衬，加热线圈沿隔热内衬侧壁安装，热电偶粘贴在样品室底部，连接加热线圈的导线通过陶瓷套管引出，其温度通过热电偶和外接的控温仪测量、控制，样品室中可放置与其配套的粉末样品槽底座、粉末样品槽和块体样品台。
【IPC分类】G01N1/44, G01N23/20
【公开号】CN205209862
【申请号】CN201520481704
【发明人】汤晓萍, 胡醇, 李 杰, 杨海, 吉堂付, 黄立国, 谷世亮
【申请人】苏州电器科学研究院股份有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年7月3日