一种测定锰碳合金中碳含量的装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，特别是涉及一种利用燃烧气体中和滴定法测 定锰碳合金球中碳含量的装置。
【背景技术】
[0002] 锰碳合金球是钢铁冶金行业中使用的一种新型复合产品，它是集脱氧、增碳与调 整钢中锰含量成份的综合型合金剂。冶炼过程被用在炉外合金化来微调钢水中碳成份。其 组份及含量（重量％ )包括：Mn30~40%，C25%~35%。锰碳合金球作为新型炼钢材料， 需要对其中的碳含量做出准确分析。
[0003] 目前，已经有国家标准GB/T5686. 5-2008《锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰碳含 量的测定》，其测定范围10%以下，但是对于含碳量高达30%以上的锰碳合金球中碳测定的 国家标准分析方法尚未见报道。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种准确、快速、测定范围大的测定锰碳合金中 碳含量的装置。
[0005] 为达上述目的，本发明一种测定锰碳合金中碳含量的装置，所述装置包括依次相 连的氧气瓶、U形管、高铝燃烧管、除硫瓶、干燥塔、一氧化碳催化瓶、吸收瓶和转子流量计； 所述高铝燃烧管外设有管式电炉，所述管式电炉连接有高温控制器。
[0006] 其中所述U形管与所述高铝燃烧管之间设有胶塞。
[0007] 其中所述吸收瓶瓶口设有胶塞。
[0008] 其中所述高铝燃烧管外设有管夹。
[0009] 本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
[0010] 1、本发明采用燃烧气体-酸碱滴定容量法测定锰碳合金球中碳，使用化学试剂 少，具有节能、环保的优点；使用管式电炉加热、通氧燃烧，仪器设备简单，测定速度快，操作 简便而且相对于其他方法干扰小，具有良好的选择性；
[0011] 2、本发明结果计算采用理论值计算，而红外吸收法采用标样校正曲线换算系数计 算结果，避免因标样释放率不同而使分析结果出现系统误差。
[0012] 3、本发明采用氧化铜做催化剂，将燃烧产生的CO定量的转化为CO2，提高了 0)2转 化率、回收率，使测定结果更加准确、可靠；
[0013] 4、本发明方法的测定范围：锰碳合金球中C含量5. 00~45. 00 %，相对GB/ T5686. 5-2008《锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰碳含量的测定》拓展分析方法提高了上 限。
【附图说明】
[0014] 图1为本发明测定锰碳合金中碳含量的装置的结构示意图。
[0015] 附图标记说明：1-氧气瓶；2-吸收瓶；3-转子流量计；4-υ形管；5-管式电炉； 6-高温控制器；7-高铝燃烧管；8-瓷舟；9-管夹；10-除硫瓶；11-干燥塔；12--氧化碳催 化瓶；13-胶塞。
【具体实施方式】
[0016] 以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
[0017] 1、准备工作：
[0018] 将瓷舟8于1000°C马弗炉中灼烧4h，冷却后贮存于盛放有硅胶的未涂油脂的干燥 器中；
[0019] 配置酚酞指示剂：5g/L的90 %乙醇溶液；
[0020] 配置甲基橙指示剂：〇· 5g/L的水溶液；
[0021] 配置1.0 OOmol/L的盐酸标准溶液，并且用硼砂标定；
[0022] 配置50 %的氢氧化钠溶液500mL放置于500mL的塑料瓶中，塞紧瓶塞，放置3 天，待碳酸钠全部沉降后移取上部清液，用煮沸去处二氧化碳的高纯水稀释至lOOOmL， 用I. 000mol/L的盐酸标准溶液标定稀释的氢氧化钠溶液为0. 4000mol/L。准确移取 0. 4000mol/L的氢氧化钠溶液IOOmL于吸收瓶中。
[0023] 2、方法步骤：
[0024] 气路流程：氧气瓶中氧气一U形管（干燥和净化氧气）一高铝燃烧管（从管式电 炉中心穿入，氧气入口端塞有胶塞，高温控制器控制管式电炉温度，管夹固定高铝燃烧管的 位置）一除硫瓶（除去试样燃烧生成的二氧化硫）一干燥塔（除去气体中的水蒸气）一一 氧化碳催化瓶（将一氧化碳转化成二氧化碳）一吸收瓶（胶塞密闭瓶口，吸收气体中二氧 化碳）一转子流量计（调节气体流量）一排出废气
[0025] 步骤1 :按图1连接好定碳装置并装入对应的药品；
[0026] 吸收瓶，内装0. 4000mol/L的氢氧化钠标准溶液IOOmL ;U形管内装无水高氯酸镁 和碱石棉，中间隔以玻璃纤维；除硫瓶内装活性二氧化锰；干燥塔内装高氯酸镁；一氧化碳 催化瓶内装氧化铜；
[0027] 步骤2 :将管式电炉5炉温升至1250°C~1300°C，检查仪器的气密性和氧气净化 效果，以200mL/min~300mL/min的速度通氧3min，赶净管路中的空气。塞紧胶塞13,保持 管路中的氧气气氛；
[0028] 步骤3 :称取0. 3g紫铜助熔剂平铺于瓷舟中，将瓷舟8推入高铝燃烧管7温度最 高处（燃烧管中心位置1250°C~1300°C )，立即塞紧氧气入口端胶塞13,预热I. 5min后调 解转子流量计3以200mL/min~300mL/min的速度通氧3min，以使管路中二氧化碳完全排 除，切断氧气流，取出瓷8,拆下已经关闭的吸收瓶2,此为空白溶液；
[0029] 步骤4 :称取0. 2000g试样于瓷舟8中，覆盖0. 3g紫铜助熔剂，将瓷舟8推入高铝 燃烧管7温度最高处（燃烧管中心位置1250°C~1300°C )，立即塞紧氧气入口端胶塞13， 预热I. 5min后调解转子流量计3以200mL/min~300mL/min的速度通氧20min，以使管路 中二氧化碳完全排除，切断氧气流，取出瓷舟8,拆下已经关闭的吸收瓶2,此为样品溶液；
[0030] 步骤5 :加入酚酞指示剂3滴于空白溶液中，用1.0 OOmol/L的盐酸标准溶液滴定 至粉红色变为无色此时记录V0,再加入甲基橙指示剂3滴继续滴至溶液由黄色变为红色， 此时记录VI，V空白=vi-vo;
[0031] 步骤6 :加入酚酞指示剂3滴于样品溶液中，用1.0 OOmol/L的盐酸标准溶液滴定 至粉红色变为无色，此时记录消耗盐酸量V酚；再加入甲基橙指示剂3滴继续滴至溶液由黄 色变为红色，此时记录消耗盐酸总量V甲；
[0032] 步骤7:计算结果
[0033] Wc% = Mc*Chc1* (V 甲-V 酚-V 空白）*100/m*103
[0034] 式中：M(C)-碳的摩尔质量；
[0035] Chc1-盐酸的物质的量浓度，mol/L ;
[0036] V甲-以甲基橙为指示剂消耗盐酸的量，mL ;
[0037] V酚-以酚酞指示剂消耗盐酸的量，mL ;
[0038] V空白-空白消耗盐酸的量，mL ;
[0039] m-称样量，g
[0040] 实施例1
[0041] 对相同锰碳合金球试样1#、2#、3#、4#，分别用上述实验方法及国家标准68/ T5686. 5-2008进行分析，结果见表1 :
[0042] 表1试样分析结果（％ )
[0043]
【主权项】
1. 一种测定锰碳合金中碳含量的装置，其特征在于：所述装置包括依次相连的氧气 瓶、U形管、高铝燃烧管、除硫瓶、干燥塔、一氧化碳催化瓶、吸收瓶和转子流量计；所述高铝 燃烧管外设有管式电炉，所述管式电炉连接有高温控制器。
2. 根据权利要求1所述的测定锰碳合金中碳含量的装置，其特征在于：所述U形管与 所述高铝燃烧管之间设有胶塞。
3. 根据权利要求1所述的测定锰碳合金中碳含量的装置，其特征在于：所述吸收瓶瓶 口设有胶塞。
4. 根据权利要求1所述的测定锰碳合金中碳含量的装置，其特征在于：所述高铝燃烧 管外设有管夹。
【专利摘要】本实用新型公开了一种测定锰碳合金中碳含量的装置，所述装置包括依次相连的氧气瓶、U形管、高铝燃烧管、除硫瓶、干燥塔、一氧化碳催化瓶、吸收瓶和转子流量计；所述高铝燃烧管外设有管式电炉，所述管式电炉连接有高温控制器，利用燃烧气体中和滴定法测定锰碳合金球中的碳含量，使用化学试剂少，具有节能、环保以及测定结果更加准确、可靠的优点，同时提高了碳含量测定的上限。
【IPC分类】G01N31-16
【公开号】CN204422494
【申请号】CN201520160443
【发明人】卢艳蓉, 王逸飞
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年3月20日