一种橡胶树种子油中天然橡胶含量的测定方法
【专利摘要】本发明公开一种橡胶树种子油中天然橡胶含量的测定方法，将橡胶树种子油与碱液混合后进行皂化，其中的甾醇、维生素和某些碳氢化合物等不能与碱反映的物质溶解在热乙醇中，天然橡胶会以胶粒的形式析出，再用石油醚或正己烷对橡胶进行溶解，无水乙醇重新析出，彻底除去包裹在天然橡胶中的皂化物和不皂化物等杂质，得到纯净的天然橡胶。本发明不需要使用大型设备，操作简单，条件易达到，成本低，一般条件的实验室即可实现；准确度高、可行性强，使用石油醚或正己烷对橡胶进行重悬，将橡胶中包裹的皂化物或不皂化物等杂质除掉，保证天然橡胶的纯度。
【专利说明】
一种橡胶树种子油中天然橡胶含量的测定方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种橡胶树种子油中天然橡胶含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 橡胶树种子油是巴西三叶橡胶树(/ferea /?rasi7ie/3sis)的种子，经过压榨、精炼 后得到的油脂，是一种珍稀热带木本油料。橡胶树种子油具有很高的营养价值，其中亚麻酸 含量为20.81%、亚油酸含量为35.77%，均为人体必需脂肪酸，现橡胶树种子油已成为高品质 食用植物油，慢慢开始走进千家万户。天然橡胶为单体异戊二烯烃过聚合而成的高分子化 合物，广泛存在于植物性食品原料中，是我国法定胶基糖果中的食品添加剂。尽管天然橡胶 对人体并无危害，但天然橡胶的存在会影响食用橡胶树种子油的品质，因此，在橡胶树种子 油的精炼过程中会将其除去。
[0003] 现有的橡胶树种子油中天然橡胶的检测方法为专利200810131054.6《一种测定橡 胶籽油中天然橡胶含量的方法》，其检测方法是利用油脂的皂化反应，将其中的天然橡胶皂 化出来，然后将天然橡胶从烧瓶刮出，在纱布上进行揉捏清洗，再进行烘干称重。此方法的 不足之处在于:一、天然橡胶在皂化过程中，在析出橡胶的同时会将皂化物和不皂化物等杂 质包裹在橡胶胶粒之中，仅通过揉捏清洗，不会将橡胶洗干净;二、天然橡胶具有粘性，将其 从烧瓶壁上刮下，一则会造成橡胶量的损失，二则增加了实验难度。
[0004] 因此，有必要对现有检测方法做改进，在保证检测准确度的基础上，降低实验难 度，简化实验条件。
【发明内容】
[0005] 为解决现有检测方法的不足之处，本发明提供一种橡胶树种子油中天然橡胶含量 的测定方法，该方法操作简单、准确度高、成本低。
[0006] 本发明通过下列技术方案实现:一种橡胶树种子油中天然橡胶含量的测定方法， 经过下列各步骤： (1) 试样称取 分析天平对干燥至恒重的烧瓶进行称重，瓶重记录为πη，精确到0. lmg; 用电子秤称取50~100g橡胶树种子油，记录为m2,精确到O.Olg，再装入烧瓶中； (2) 皂化反应 向烧瓶中注入200~400mL氢氧化钾-乙醇溶液，将回流冷凝管与烧瓶连接，水浴锅在90 ~95 °C下保持恒温，进行回流60~120min; (3) 清洗 取出烧瓶，趁热倾倒皂化液，用100~200mL蒸馏水转动清洗一次，再用50~100mL无水 乙醇清洗两次； (4) 橡胶重悬 向烧瓶中加入10~20mL石油醚或正己烧溶解天然橡胶，然后加入100~200mL无水乙醇 重悬，使天然橡胶重新析出;此步骤重复一遍； (5) 烘干称重 将烧瓶放入恒温干燥箱中烘干60~120min，干燥温度为103 °C土2 °C，烘干后取出烧瓶放 入干燥器（内置吸水变色硅胶）内，冷却至室温，并用分析天平称重，记录为m3,精确到 0.lmg； (6) 橡胶含量计算：
X为试样中天然橡胶的含量，单位为％; mi为烧瓶重量，单位为g; m2为称取油重，单位为g; m3为烧瓶和橡胶总重，单位为g。
[0007] 所述步骤2的氢氧化钾-乙醇溶液中氢氧化钾的浓度为1~3.5mol/L。
[0008] 本发明的依据为橡胶树种子油在碱液中会发生皂化反应，天然橡胶属于烃类，不 会被皂化，因而会从溶液中析出，通过清洗、溶解、析出等步骤对其进行提纯，从而测的天然 橡胶的含量。具体的，本发明将橡胶树种子油与碱液混合后进行皂化，其中的留醇、维生素 和某些碳氢化合物等不能与碱反映的物质溶解在热乙醇中，天然橡胶会以胶粒的形式析 出，再用石油醚(或正己烷)对橡胶进行溶解，无水乙醇重新析出，彻底除去包裹在天然橡胶 中的皂化物和不皂化物等杂质，得到纯净的天然橡胶。
[0009] 本发明的优点： A、操作简单。本发明不需要使用大型设备，操作简单，条件易达到，成本低，一般条件的 实验室即可实现。
[0010] B、准确度高、可行性强。本方法使用石油醚(或正己烷)对橡胶进行重悬，将橡胶中 包裹的皂化物或不皂化物等杂质除掉，保证天然橡胶的纯度。
【具体实施方式】
[0011]下面通过实施例对本发明做进一步说明。
[0012] 实施例1 (1) 试样称取 分析天平对干燥至恒重的烧瓶进行称重，瓶重记录为mi=163.1239g，精确到0. lmg; 用电子秤称取橡胶树种子油，记录为m2=49.60g，精确到0.0 lg，再装入烧瓶中； (2) 皂化反应 向烧瓶中注入200mL氢氧化钾-乙醇溶液(其中氢氧化钾的浓度为lmo 1 /L )，将回流冷凝 管与烧瓶连接，水浴锅在95 °C下保持恒温，进行回流60min; (3) 清洗 取出烧瓶，趁热倾倒皂化液，用1 OOmL蒸馏水转动清洗一次，再用50mL无水乙醇清洗两 次； (4) 橡胶重悬 向烧瓶中加入10mL石油醚溶解天然橡胶，然后加入100mL无水乙醇重悬，使天然橡胶重 新析出;此步骤重复一遍； (5) 烘干称重 将烧瓶放入恒温干燥箱中烘干60min，干燥温度为101°C，烘干后取出烧瓶放入干燥器 (内置吸水变色硅胶）内，冷却至室温，并用分析天平称重，记录为m3=163.1726g，精确到 0.lmg； (6) 橡胶含量计算：
X为试样中天然橡胶的含量，单位为％; mi为烧瓶重量，单位为g; m2为称取油重，单位为g; m3为烧瓶和橡胶总重，单位为g。
[0013] 实施例2 (1) 试样称取 分析天平对干燥至恒重的烧瓶进行称重，瓶重记录为mi=182.8558g，精确到0. lmg; 用电子秤称取橡胶树种子油，记录为m2=100.20g，精确到0.0 lg，再装入烧瓶中； (2) 皂化反应 向烧瓶中注入400mL氢氧化钾-乙醇溶液(其中氢氧化钾的浓度为1.34mo 1 /L)，将回流 冷凝管与烧瓶连接，水浴锅在90°C下保持恒温，进行回流120min; (3) 清洗 取出烧瓶，趁热倾倒皂化液，用200mL蒸馏水转动清洗一次，再用100mL无水乙醇清洗两 次； (4) 橡胶重悬 向烧瓶中加入20mL石油醚溶解天然橡胶，然后加入200mL无水乙醇重悬，使天然橡胶重 新析出;此步骤重复一遍； (5) 烘干称重 将烧瓶放入恒温干燥箱中烘干120min，干燥温度为105 °C，烘干后取出烧瓶放入干燥器 (内置吸水变色硅胶）内，冷却至室温，并用分析天平称重，记录为m3=182.9594g，精确到 0.lmg； (6) 橡胶含量计算：
X为试样中天然橡胶的含量，单位为％; mi为烧瓶重量，单位为g; m2为称取油重，单位为g; m3为烧瓶和橡胶总重，单位为g。
[0014] 精密度检测 取西双版纳华坤生物科技有限责任公司生产的热榨橡胶树种子油原油（批号： 20151230)1000g，分成 10 份，每份 100g。
[0015] -、采用本发明的方法检测该样品中的天然橡胶含量，结果如下：
上表可知，热榨法压榨的橡胶树种子油原油的橡胶含量为0.1015 ± 0.0036%，变异系数 (CV):3.591%〇
[0016] 二、采用专利200810131054.6《一种测定橡胶籽油中天然橡胶含量的方法》的方法 进行检测，结果如下：
上表可知，利用专利200810131054.6《一种测定橡胶籽油中天然橡胶含量的方法》的方 法进行检测，物理精炼的橡胶树种子油中天然橡胶含量为0.1387±0.0061%，变异系数 (CV):4.379%〇
[0017] 准确度检测 取已知浓度0.05%大豆油（用天然橡胶0.5g溶解在999.5g大豆油里）1000g，分成10份， 每份100g。
[0018] -、采用本发明方法检测该样品中的天然橡胶含量，结果如下：
可见，样品天然橡胶的浓度为ο . 05%，实测数值为Ο . 0505 ± Ο . 0015%，变异系数（CV): 2.908%〇
[0019]二、采用专利200810131054.6《一种测定橡胶籽油中天然橡胶含量的方法》的方法 进行检测，结果如下：
利用专利200810131054.6《一种测定橡胶籽油中天然橡胶含量的方法》的方法检测得 样品中天然橡胶的含量为〇. 0515±0.0045%，变异系数(CV) :8.66%。
【主权项】
1. 一种橡胶树种子油中天然橡胶含量的测定方法，其特征在于经过下列各步骤： (1) 试样称取 分析天平对干燥至恒重的烧瓶进行称重，瓶重记录为mi，精确到0.1 mg; 用电子砰称取50~lOOg橡胶树种子油，记录为m2,精确到O.Olg，再装入烧瓶中； (2) 皂化反应 向烧瓶中注入200~400mL氨氧化钟-乙醇溶液，将回流冷凝管与烧瓶连接，水浴锅在90 ~95 °C下保持恒溫，进行回流60~120min; (3) 清洗 取出烧瓶，趁热倾倒皂化液，用100~200mL蒸馈水转动清洗一次，再用50~1 OOmL无水 乙醇清洗两次； (4) 橡胶重悬 向烧瓶中加入10~20mL石油酸或正己烧溶解天然橡胶，然后加入100~200mL无水乙醇 重悬，使天然橡胶重新析出;此步骤重复一遍； (5) 烘干称重 将烧瓶放入恒溫干燥箱中烘干60~120min，干燥溫度为103 °C±2 °C，烘干后取出烧瓶放 入干燥器内，冷却至室溫，并用分析天平称重，记录为m3,精确到0.1 mg; (6) 橡胶含量计算：X为试样中天然橡胶的含量，单位为％; mi为烧瓶重量，单位为g; m2为称取油重，单位为g; m3为烧瓶和橡胶总重，单位为g。2. 根据权利要求1所述的橡胶树种子油中天然橡胶含量的测定方法，其特征在于:所述 步骤2的氨氧化钟-乙醇溶液中氨氧化钟的浓度为1~3.5mol/L。
【文档编号】G01N5/04GK106092818SQ201610721886
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年8月25日
【发明人】朱义鑫, 王云, 张娜娜, 王云祥
【申请人】西双版纳华坤生物科技有限责任公司