一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置和方法及其应用
【专利摘要】本发明涉及一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置，包括微波发生器、发射天线、样品池、超声探测器、放大器、数据采集卡、计算机；沿着样品池的微波输入方向，微波发生器、发射天线、样品池依次设置；沿着样品池的超声输出方向，样品池、超声探测器、放大器、示波器、计算机依次设置。还涉及一种基于热声效应的微波吸收谱测量方法，一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置的应用。发明是一种直接测量微波吸收系数和微波吸收谱的方法，降低了微波散射和反射的影响，首次将热声效应引入微波吸收谱测量，还可以提供物质浓度解析，属于微波吸收谱测量技术领域。
【专利说明】
一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置和方法及其应用
技术领域
[0001]本发明涉及微波吸收谱测量技术，具体的说，涉及一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置，和采用该测量装置的基于热声效应的微波吸收谱测量方法，以及基于热声效应的微波吸收谱测量装置的应用。
【背景技术】
[0002]在食品检测、生物医药、矿物地质等领域，化学成分分析是一项必不可少的操作步骤，尤为重要的是，需要一套能实时监测并记录物质在操作过程中由浓度、温度等因素引起的宏观量的变化的装置，以用来研究这些因素对其的影响。微波波谱学，简称波谱学，通过射频或微波电磁场与物质的共振相互作用，研究物质的性态、结构和运动的物理学分支学科。它研究的对象可以是原子、分子及其凝聚态，也可以是中子、质子、电子、原子核和等离子体等。因为微波谱有高度灵敏性和独特性，所以微波可用于分析鉴定，在上述领域发挥着很大的作用。然而，由于现在的微波波谱(如介电谱法)多采用接收物体的微波散射或反射信号，受外部影响较大，误差来源多，准确性不高，因此需要一种新原理的微波谱测量法。
[0003]微波热声效应，简称热声效应，是一种测量物体微波吸收的方法。当微波被物体吸收转化为热时，物体温度快速提升而导致热膨胀，从而产生宽频带的超声波(即热声信号)，超声波向组织边界传播并可被宽频的超声换能器接收，接收到的超声信号就可用来定量的反映物体的微波吸收强度。然而，因为热声信号强度受到样品形状、外界环境温度、湿度、微波源抖动等多方面的影响，热声效应不能直接测量物体的微波吸收谱，因此需要一种稳定的、可靠的微波热声装置，来实现基于热声效应的微波吸收谱测量。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是:提供一种将热声效应用于微波吸收谱测量的高灵敏度、高准确性的基于热声效应的微波吸收谱测量装置和方法。
[0005]本发明的另一个目的是:提供一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置的应用，用于物质浓度的解析。
[0006]为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0007]—种基于热声效应的微波吸收谱测量装置，包括微波发生器、发射天线、样品池、超声探测器、放大器、数据采集卡、计算机;沿着样品池的微波输入方向，微波发生器、发射天线、样品池依次设置;沿着样品池的超声输出方向，样品池、超声探测器、放大器、示波器、计算机依次设置。其中，发射天线(或波导)作用是辐射微波;要适于微波发生器主频处的微波辐射，如果天线辐射效率在不同主频处不同，还需测量其频率响应特性以供修正。放大器作用是将超声探测器接收到的热声信号(电信号)放大，抑制噪声；工作频率要匹配超声探测器频率。数据采集卡作用是将放大器放大的电信号采集、选频、滤波、模数转换，最终传输给计算机;根据那奎斯特定律，要求频率大于探测器最大频率的两倍，优选为10倍以上。计算机作用是处理放大器放大的电信号，计算其峰峰值，绘制曲线，图像显示，数据保存，并且给其他装置给予信号便控制;要求计算速度足够快。
[0008]作为一种优选，一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置，还包括分别与样品池相接的废样处理装置、样品池清洗装置与样品导入装置。
[0009]作为一种优选，样品池清洗装置与样品导入装置、样品池、废样处理装置排列成直线，样品在样品池内的流动方向为从样品池清洗装置与样品导入装置指向废样处理装置；输入样品池的微波传播方向与输出样品池的超声信号传播方向一致，均垂直于样品在样品池内的流动方向。其中，样品池清洗装置作用是清洗样品池；需要具有冲水(优选为蒸馏水)，冲气(优选为纯氮气)，烘干，抽真空装置。废样处理装置作用是放置已经测量过的样品；由于某些样品较珍贵，必须具有回收装置。
[0010]作为一种优选，样品池为管状，样品在样品池内沿着样品池的长度方向流动。其中，样品池作用为盛放样品；要求保持恒温，恒压，具有温度和压力测量和调整装置;要求微波和超声的透过率大;不易变形，形状优选为管状;耐腐蚀;耐高温;易清洗，可更换;优选采用聚乙烯塑料材料。通过样品池固定了样品形状、大小，恒定了温度、压力等环境条件，将可能影响最终结果的因素都标准化，具有准确性。
[0011]作为一种优选，微波发生器、发射天线、样品池均位于微波屏蔽室内。其中，微波屏蔽室作用是屏蔽微波，防止其对外部仪器和操作者干扰。
[0012]作为一种优选，微波发生器在辐照范围内的单脉冲能量密度在0.l-10J/cm2，重复频率为ΙΟΗζ-ΙΟΟΟΗζ范围，工作频率在lOOMHz-lOOGHz范围内连续可调，工作频率带宽在1MHz以下。其中，微波发生器作用是提供高功率微波;为高功率脉冲微波发生器或者调制的连续高功率微波发生器，优选的为高功率脉冲微波发生器;辐照范围大于样品池尺寸;在辐照范围内的单脉冲能量密度在0.0l-lOOJ/cm2范围内，优选的为0.l-10J/cm2;重复频率尽量大，优选的为ΙΟΗζ-ΙΟΟΟΗζ范围内；工作频率在尽量大范围内连续可调，工作频率带宽尽量小，优选的在lOOMHz-lOOGHz范围内连续可调，工作频率带宽在1MHz以下;微波发生器的功率稳定性要求较高，优选的微波幅值抖动在I %以内。
[0013]作为一种优选，超声探测器为平场型或聚焦型，超声主频范围在IMHz-lOMHz，采用单个阵元或多个阵元。其中，超声探测器作用是接收热声信号，将其转换为电信号；要求尽量高的灵敏度;可以是平场型也可以是聚焦型，优选为点聚焦型；超声主频范围在ΙΟΟΚΗζ-100MHz，优选的在IMHz-lOMHz内；可以是单个阵元也可以有多个阵元，优选的是多个阵元以提高灵敏度和准确性。
[0014]作为一种优选，样品池和超声探测器之间设有超声耦合模块，该超声耦合模块前端小，后端大;超声耦合模块的前端与样品池紧贴，大小与样品池内的超声信号收集区域的大小相应;超声耦合模块的后端与超声探测器紧贴，大小与超声探测器的超声信号接收区域的大小相应。
[0015]一种基于热声效应的微波吸收谱测量方法，采用一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置，通过微波辐照样品池中的样品，样品吸收微波能量引起瞬间温升，产生热声效应，发出的热声信号反映了样品微波吸收差异的信息，改变微波频率重复多次测量，得到多个频率下的热声信号幅值，在计算机软件中将这些幅值连成曲线，得到样品的相对微波吸收谱线，经过标准样品修正，得到绝对微波吸收谱线。
[0016]—种基于热声效应的微波吸收谱测量装置的应用，用于提供样品的物质浓度解析。
[0017]本发明的工作原理为:微波发生器发出微波，经发射天线辐照到样品池中的待测样品上，待测样品吸收微波能量引起瞬间温升，此时微波的脉宽比较窄，吸收的能量不能在微波脉冲持续时间内发生热扩散，此时可看作绝热膨胀，产生热声效应，即热能转化为机械能以超声波形式辐射出去。此热声信号反映了样品微波吸收差异的信息，超声探测器接收到固定位置的热声信号，将热声信号转换成电信号传导到计算机中，改变微波频率，重复上述步骤，即可得到多个频率下的热声信号幅值，在计算机软件中将这些幅值连成曲线，经过归一化，将曲线最大值定为无量纲的I，其它数值除以这个最大值，这样曲线所有的值都变为(0，I)之间的小数，即为该样品的相对微波吸收谱线。经过标准样品修正，可以得到绝对微波吸收谱线。此处所说的标准样品，为已知吸收系数的样品，例如:假设纯水(标准样品)的绝对吸收系数为150cm—1，相对值为0.5，则相对值为0.25的样品吸收系数为75cm—、
[0018]本装置还可以提供物质浓度解析，这里主要指的是质量分数，通过分子量可以换算为是物质的量浓度(摩尔浓度)。根据上述原理，不同样品有不同吸收系数，当一种混合物中物质种类确定，通过对上述微波谱进行编码，利用方程组进行物质求解，例如:设A物质的吸收系数为a，含量为c，B物质的吸收系数为b，含量为d，混合物质吸收系数为e，则通过联立方程组aX c+b Xd = e和c+d = I，可以解出c和d的具体值，测量不同频率下混合物的微波吸收系数，可以解析出上述不同物质的比例(浓度)。
[0019]总的说来，本发明具有如下优点:
[0020]1.本发明是一种直接测量微波吸收系数和微波吸收谱的方法，降低了微波散射和反射的影响，首次将热声效应引入微波吸收谱测量。
[0021 ] 2.本装置还可以提供物质浓度解析。
[0022]3.本装置通过样品池固定了样品形状、大小，恒定了温度、压力等环境条件，将可能影响最终结果的因素都标准化，具有准确性。
[0023]4.本装置可以检测固体、液体、气体样品，具有广泛的适用性；因为液体和气体流动性较好，尤其适合检测。
[0024]5.微波辐照在限制在微波屏蔽室内；检测时只辐照到待测样品周围，不会泄露到外部空间，不会对外部环境或外部仪器造成干扰。
[0025]6.本装置系统操作简便，结果显示快，一体化程度高，工作稳定，连续运行时间长，造价低廉。
【附图说明】
[0026]图1是一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置的结构示意图。
[0027]图2是图1中样品池相邻部分的详细示意图。
[0028]图3是利用实施例中的装置绘制的不同浓度下四种盐溶液的相对微波吸收系数。
[0029]图4是利用实施例中的装置绘制的纯水的相对微波吸收谱。
[0030]其中，1-1为微波发生器；1-2为发射天线；1-3为样品池；1-4为超声探测器；1-5为放大器；1-6为示波器；1-7为计算机；1-8为样品池清洗装置与样品导入装置；1-9为废样处理装置。
[0031 ] 2_1为样品流动通道;2_2为样品流动方向；2_3为超声彳目号收集区域;2_4为超声親合模块;2-5为超声信号传播方向；2-6为微波传播方向ο
【具体实施方式】
[0032]下面来对本发明做进一步详细的说明。
[0033]—种基于热声效应的微波吸收谱测量装置，见图1，包括微波发生器、发射天线、样品池、超声探测器、放大器、数据采集卡、计算机;沿着样品池的微波输入方向，微波发生器、发射天线、样品池依次设置;沿着样品池的超声输出方向，样品池、超声探测器、放大器、示波器、计算机依次设置。
[0034]图1中，微波发生器，为调制的连续高功率微波发生器，辐照范围约为以3.2cm为直径的圆形区域;单脉冲能量为17.5-175J可调，工作频率为100MHz-2GHz范围内连续可调，重复频率为1-500HZ可调，微波幅值抖动在0.5%以内。发射天线，适于微波发生器主频处的微波辐射。样品池为管状，样品在样品池内沿着样品池的长度方向流动。超声探测器，类型是单阵元的点聚焦型，主频是10MHz，相对带宽是60%左右。放大器，类型是差分放大型，放大倍数约为30dB，带宽为100ΚΗζ-80ΜΗζ，放大倍数和频率满足要求。数据采集卡，也可采用功能相同的示波器或模数转换器，本实施例采用示波器，工作带宽是300MHz以下，采样率最大为3GHz，采样率满足采集要求。计算机，其中央处理器cpu型号为2.53GHz Intel Core 2Duo T9400双核处理器，满足计算速度要求。样品池清洗装置与样品导入装置，样品池清洗装置带有压力栗可以冲水和充气，样品导入装置也有压力栗可以冲水和充气，与样品池清洗装置不同时工作，样品导入装置还带有恒温，烘干，抽真空装置等器件。废样处理装置，带有废样盛放池和负压型的抽取废样器件。其中微波发生器、发射天线、样品池均位于微波屏蔽室内。
[0035]图2所示，样品流动通道位于样品池内，供样品流动，被污染时可以更换，材料是聚乙烯。样品流动方向为沿着样品池的长度方向，从样品池清洗装置与样品导入装置指向废样处理装置，样品在检测过程中不发生流动。超声信号收集区域，此区域为超声探测器的聚焦区域，每次测试时此区域固定，选取的原则是超声探测器的聚焦区域。超声耦合模块，做成前端小(约等于超声信号收集区域大小)后端大(约等于超声探测器尺寸大小)的形状，前端与样品池贴合，后端与超声探测器贴合，作用是耦合超声信号。超声信号传播方向，与样品流动方向垂直。微波传播方向，与样品流动方向垂直。
[0036]一种基于热声效应的微波吸收谱测量方法，采用一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置，包括以下步骤:
[0037]1.开启样品池清洗装置与样品导入装置中的样品池清洗装置清洗样品池，经过多次冲水、充气、烘干后(或直接更换样品池样品流动通道)，注入待测样品。
[0038]2.开启微波发生器，经发射天线发射微波，经样品产生热声信号，被超声探测器、放大器、数据采集卡、计算机依次接收。视情况而定可以进行多次平均;改变微波频率，重复上述步骤。
[0039]3.利用计算机软件将上述热声信号幅值连成曲线，经过归一化，即为该样品的微波吸收谱线，储存数据待用(视情况而定)。
[0040]4.测量完成后，开启废样处理装置，视情况而定是否回收样品；开启样品池清洗装置清洗样品池，清洗不成功时可更换样品池。[0041 ] 5.关闭各装置。
[0042]图3是利用实施例中装置，绘制的不同浓度下四种盐溶液的相对微波吸收系数(1.2GHz工作频率下实测图)。可以看出，随着盐溶液浓度的增长，其相对微波吸收系数基本呈线性增加，符合理论，制作这样的一个经验值表格，可以测量一个未知浓度的盐溶液的相对微波吸收系数，从而得到其浓度。
[0043]图4是利用实施例中装置，绘制的纯水的相对微波吸收谱(预测图)。
[0044]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置，其特征在于:包括微波发生器、发射天线、样品池、超声探测器、放大器、数据采集卡、计算机;沿着样品池的微波输入方向，微波发生器、发射天线、样品池依次设置;沿着样品池的超声输出方向，样品池、超声探测器、放大器、示波器、计算机依次设置。2.按照权利要求1所述的一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置，其特征在于:还包括分别与样品池相接的废样处理装置、样品池清洗装置与样品导入装置。3.按照权利要求2所述的一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置，其特征在于:所述样品池清洗装置与样品导入装置、样品池、废样处理装置排列成直线，样品在样品池内的流动方向为从样品池清洗装置与样品导入装置指向废样处理装置;输入样品池的微波传播方向与输出样品池的超声信号传播方向一致，均垂直于样品在样品池内的流动方向。4.按照权利要求3所述的一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置，其特征在于:所述样品池为管状，样品在样品池内沿着样品池的长度方向流动。5.按照权利要求1所述的一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置，其特征在于:所述微波发生器、发射天线、样品池均位于微波屏蔽室内。6.按照权利要求1所述的一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置，其特征在于:所述微波发生器在辐照范围内的单脉冲能量密度在0.l-lOJ/cm2，重复频率为ΙΟΗζ-ΙΟΟΟΗζ范围，工作频率在lOOMHz-lOOGHz范围内连续可调，工作频率带宽在1MHz以下。7.按照权利要求1所述的一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置，其特征在于:所述超声探测器为平场型或聚焦型，超声主频范围在IMHz-lOMHz，采用单个阵元或多个阵元。8.按照权利要求4所述的一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置，其特征在于:所述样品池和超声探测器之间设有超声耦合模块，该超声耦合模块前端小，后端大;超声耦合模块的前端与样品池紧贴，大小与样品池内的超声信号收集区域的大小相应;超声耦合模块的后端与超声探测器紧贴，大小与超声探测器的超声信号接收区域的大小相应。9.一种基于热声效应的微波吸收谱测量方法，采用权利要求1-8中任一项所述的一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置，其特征在于:通过微波辐照样品池中的样品，样品吸收微波能量引起瞬间温升，产生热声效应，发出的热声信号反映了样品微波吸收差异的信息，改变微波频率重复多次测量，得到多个频率下的热声信号幅值，在计算机软件中将这些幅值连成曲线，得到样品的相对微波吸收谱线，经过标准样品修正，得到绝对微波吸收谱线。10.按照权利要求1-8中任一项所述的一种基于热声效应的微波吸收谱测量装置的应用，其特征在于:用于提供样品的物质浓度解析。
【文档编号】G01N22/00GK105928953SQ201610543196
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年7月8日
【发明人】计钟, 邢达, 杨思华
【申请人】华南师范大学