一种紫外可见分光光度计的波长示值误差测量方法
【专利摘要】本发明涉及紫外可见分光光度计的波长示值误差测量方法，可有效解决紫外可见分光光度计任意波长示值误差的测量问题。方法是，对光纤光谱仪进行波长校准，紫外可见分光光度计发出的光经90°转角采光器的反光镜反光和凸透镜聚光后汇聚到1分7路光纤的光导入口，再经1分7路光纤导入到光纤光谱仪；调整90°转角采光器在比色皿槽中的上下位置，使光纤光谱仪的光谱能量值达到最大，经拧紧螺钉将空心连杆固定到压帽中，紫外可见分光光度计发出的光经90°转角采光器和1分7路光纤导入到光纤光谱仪进行测量，紫外可见分光光度计的波长值与光纤光谱仪测得的波长峰值之差为波长示值误差，本发明方法稳定可靠，测量精度高。
【专利说明】
一种紫外可见分光光度计的波长示值误差测量方法
技术领域
[0001] 本发明涉及质量测量，特别是一种紫外可见分光光度计的波长示值误差测量方 法。
【背景技术】
[0002] GB/T 26798-2011《单光束紫外可见分光光度计》和GB/T 26813-2011《双光束紫外 可见分光光度计》规定，紫外可见分光光度计的光谱范围为200~900 nm，波长连续可调，紫 外可见分光光度计波长示值误差测量可选用低压石英汞灯、氧化钬溶液、氧化钬玻璃、镨钕 玻璃等试验工具，试验工具的参考波长数据应具有可溯源性。在紫外可见分光光度计整个 波长范围内按每100 nm选择一个波长点，用低压石英汞灯作光源，使低压石英汞灯的光照 在紫外可见分光光度计入射狭缝上，选择能量测量方式，调整汞灯位置使紫外可见分光光 度计的能量达到最大值时的发射谱线峰波长值，也可选用透射比（或吸光度)方式，以空气 作参比测量氧化钬溶液(或氧化钬玻璃和错钕玻璃）的吸收峰波长值，紫外可见分光光度计 的峰波长值与试验工具的参考峰波长标准值之差为波长示值误差，上述不同试验工具测试 结果采纳的优先顺序是:低压石英汞灯、氧化钬溶液、氧化钬玻璃和镨钕玻璃。
[0003] 实际应用中低压石英汞灯使用时需要把紫外可见分光光度计拆开，可能会对紫外 可见分光光度计造成损坏，氧化钬溶液使用时需要配备石英比色皿，而比色皿的清洁程度 也会影响氧化钬溶液峰值的准确性，以上2种试验工具多不使用。目前多采用氧化钬玻璃和 镨钕玻璃，氧化钬玻璃和镨钕玻璃的波长标准值的不确定度均为炉〇. 5 nm(A=2)。
[0004] 根据国标GB/T 26798-2011和GB/T 26813-2011，紫外可见分光光度计波长示值误 差只能根据试验工具的参考峰波长标准值，即每隔100 nm进行1个波长点的示值误差测量， 而无法对紫外可见分光光度计的200~900 nm范围内任一波长的示值误差进行测量。因此， 为确保紫外可见分光光度计任意波长准确性，需要研制新的紫外可见分光光度计波长示值 误差测量方法。
【发明内容】
[0005] 针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种紫外可见分 光光度计的波长示值误差测量方法，可有效解决紫外可见分光光度计任意波长示值误差的 测量问题。
[0006] 本发明解决的技术方案是，由以下步骤实现： 1 )、光纤光谱仪波长校准： 光纤光谱仪波长范围为200~900nm，分别采用Hg灯、Xe灯、Ar灯、Ne灯作为标准光源，平 均每隔8~12nm进行1个波长点校准，对光纤光谱仪进行波长校准； 2)、安装测量设备： 所述的测量设备是由紫外可见分光光度计、90°转角采光器、1分7路光纤和光纤光谱仪 构成，紫外可见分光光度计是由串联在一起的光源、单色器和比色皿槽等构成，光纤光谱仪 是由第一检测器、第二检测器、第三检测器、第四检测器、第五检测器、第六检测器和第七检 测器并排一起，经1分7路光纤与90°转角采光器相连，将90°转角采光器插入紫外可见分光 光度计的比色皿槽中，90°转角采光器的反光镜面对紫外可见分光光度计的光源方向，1分7 路光纤的光导入口与90°转角采光器的空心连杆相连，1分7路光纤的7个光导出口分别与光 纤光谱仪由第一检测器、第二检测器、第三检测器、第四检测器、第五检测器、第六检测器和 第七检测器相连； 3)、波长不值误差测量： 紫外可见分光光度计发出的光经90°转角采光器的反光镜反光和凸透镜聚光后汇聚到 1分7路光纤的光导入口，再经1分7路光纤导入到光纤光谱仪;调整90°转角采光器在比色皿 槽中的上下位置以及空心连杆插入到压帽的深度，使光纤光谱仪的光谱能量值达到最大， 经拧紧螺钉将空心连杆固定到压帽中；测量设备安装好后，对波长示值误差进行测量，方法 是，紫外可见分光光度计发出的光经90°转角采光器和1分7路光纤导入到光纤光谱仪进行 测量，紫外可见分光光度计的波长值与光纤光谱仪测得的波长峰值之差为波长示值误差。
[0007] 本发明方法稳定可靠，测量精度高，有效解决了紫外可见分光光度计任意波长示 值误差的测量难题，不仅适合于紫外可见分光光度计的出厂检验，也适用于计量技术机构 对紫外可见分光光度计波长准确性的质量监测，有实际的应用价值，经济与社会效益显著。
【附图说明】
[0008] 图1为本发明的测量设备框示图。
[0009] 图2为本发明的90°转角采光器主视图。
[0010] 图3为本发明的90°转角采光器侧视图（半剖）。
【具体实施方式】
[0011] 以下结合附图和具体情况本发明的【具体实施方式】作详细说明。
[0012] 本发明在具体实施中，由以下步骤实现： 1 )、光纤光谱仪波长校准： 光纤光谱仪选用海洋光学公司生产的LIBS 2500 plus型光纤光谱仪，该光纤光谱仪采 用7通道并联方式，波长范围为200~900 nm，波长最小分辨率为0.01 nm;分别用Hg灯、Xe 灯、Ar灯、Ne灯作为标准光源，平均每隔8~12nm进行1个波长点校准，对光纤光谱仪进行波 长校准，确保光纤光谱仪的波长值得到有效复原； 2)、安装测量设备： 所述的测量设备是由紫外可见分光光度计、90°转角采光器4、1分7路光纤5和光纤光谱 仪6构成，紫外可见分光光度计是由串联在一起的光源1、单色器2和比色皿槽3等构成，光纤 光谱仪6是由第一检测器A、第二检测器B、第三检测器C、第四检测器D、第五检测器E、第六检 测器F和第七检测器G并排一起，经1分7路光纤5与90°转角采光器4相连，将90°转角采光器4 插入紫外可见分光光度计的比色皿槽3中，90°转角采光器4的反光镜4-3面对紫外可见分光 光度计的光源1方向，1分7路光纤5的光导入口与90°转角采光器4的空心连杆4-8相连，1分7 路光纤5的7个光导出口分别与光纤光谱仪由第一检测器A、第二检测器B、第三检测器C、第 四检测器D、第五检测器E、第六检测器F和第七检测器G相连； 3)、波长不值误差测量： 紫外可见分光光度计发出的光经90°转角采光器4的反光镜4-3反光和凸透镜4-6聚光 后汇聚到1分7路光纤5的光导入口，再经1分7路光纤导入到光纤光谱仪;紫外可见分光光度 计的波长为546 nm，调整90°转角采光器在比色皿槽中的上下位置以及空心连杆4-8插入到 压帽的深度，使光纤光谱仪在546 nm处的光谱能量值达到最大，经拧紧螺钉4-9将空心连杆 4-8固定到压帽4-5中；将紫外可见分光光度计发出的光经90°转角采光器4和1分7路光纤5 导入到光纤光谱仪6进行测量，紫外可见分光光度计的波长值与光纤光谱仪测得的波长峰 值之差为波长示值误差，实现对紫外可见分光光度计的任意波长示值误差测量。
[0013] 所述的90°转角采光器其结构是，包括反射座、底座、凸透镜和空心连杆，底座4-4 经螺钉4-2固定装在反射座4-1上，底座4-4的下部开有进光孔4-10,进光孔4-10内在反射座 4-1上装有斜面向上反光的反光镜4-3,反光镜反光的方向与装在底座4-4上部中心的凸透 镜4-6相对应，凸透镜经凸透镜座4-7固定装在底座4-4中心的腔体内，凸透镜座4-7的上部 装有连接为一体的空心连杆4-8，空心连杆4-8的周壁上有均布的螺钉固定孔4-11，螺钉固 定孔4-11内装有拧紧螺钉4-9，，经拧紧螺钉4-9将空心连杆4-8固定到压帽4-5中。
[0014] 本发明经实地应用与计算，取得了非常满意的有益技术效果，光纤光谱仪的波长 值的波长测量值与标准光源的波长值之差优于±0.1 nm，即修正值优于±0.1 nm，测量精 度尚，有关资料如下： 选择的光纤光谱仪为海洋光学公司生产的LIBS 2500 plus型光纤光谱仪，分别用Hg 灯、Xe灯、Ar灯、Ne灯进行光纤光谱仪的波长值校准，共计测量68个波长点，平均每隔11 nm 进行一个波长点校准，最大修正值为〇. 08 nm，最小修正值为-0.08 nm，满足修正值优于土 0.1 nm的要求，经计算该台光纤光谱仪的波长标准值的不确定度为炉0.1 nm (A=2)，优于 氧化钬玻璃和镨钕玻璃的波长标准值的不确定度炉〇. 5 nm(A=2)。
[0015]将某台单光束紫外可见分光光度计进行波长示值误差的测量，该台紫外可见分光 光度计的波长最小分辨率为0.1 nm，选取200 nm~205 nm，每隔0.1 nm进行波长示值误差测 量，共计测量51个波长点，数据见下表，结果表明本发明可进行紫外可见分光光度计任意波 长示值误差的测量。
[0016]由上述情况可知，本发明通过光纤光谱仪波长校准、安装测量设备、波长示值误差 测量，选用Hg灯、Xe灯、Ar灯、Ne灯对光纤光谱仪的波长值进行校准，再用1路分7路光纤将紫 外可见分光光度计发出的光导入到光纤光谱仪上进行波长示值误差测量，通过实例证明该 发明有效解决了紫外可见分光光度计的任意波长示值误差测量难题，并将波长标准值的不 确定度由使用氧化钬玻璃和镨钕玻璃时的0.5 nm提高到该发明的0.1 nm，该发明不仅适 用于紫外可见分光光度计的出厂检验，也适用于计量技术机构对紫外可见分光光度计的波 长准确性监测，有实际的应用价值，经济与社会效益显著。
【主权项】
1. 一种紫外可见分光光度计的波长示值误差测量方法，其特征在于，由以下步骤实现： 1 )、光纤光谱仪波长校准： 光纤光谱仪波长范围为200~980nm，分别采用Hg灯、Xe灯、Ar灯、Ne灯作为标准光源，平 均每隔8~12nm进行1个波长点校准，对光纤光谱仪进行波长校准； 2) 、安装测量设备： 所述的测量设备是由紫外可见分光光度计、90°转角采光器、1分7路光纤和光纤光谱仪 构成，紫外可见分光光度计是由串联在一起的光源、单色器和比色皿槽构成，光纤光谱仪是 由第一检测器、第二检测器、第三检测器、第四检测器、第五检测器、第六检测器和第七检测 器并排一起，经1分7路光纤与90°转角采光器相连，将90°转角采光器插入紫外可见分光光 度计的比色皿槽中，90°转角采光器的反光镜面对紫外可见分光光度计的光源方向，1分7路 光纤的光导入口与90°转角采光器的空心连杆相连，1分7路光纤的7个光导出口分别与光纤 光谱仪由第一检测器、第二检测器、第三检测器、第四检测器、第五检测器、第六检测器和第 七检测器相连； 3) 、波长不值误差测量： 紫外可见分光光度计发出的光经90°转角采光器的反光镜反光和凸透镜聚光后汇聚到 1分7路光纤的光导入口，再经1分7路光纤导入到光纤光谱仪;调整90°转角采光器在比色皿 中的上下位置以及空心连杆插入到压帽的深度，使光纤光谱仪的光谱能量值达到最大，经 拧紧螺钉将空心连杆固定到压帽中；测量设备安装好后，对波长示值误差进行测量，方法 是，紫外可见分光光度计发出的光经90°转角采光器和1分7路光纤导入到光纤光谱仪进行 测量，紫外可见分光光度计的波长值与光纤光谱仪测得的波长峰值之差为波长示值误差。2. 根据权利要求1所述的紫外可见分光光度计的波长示值误差测量方法，其特征在于， 由以下步骤实现： 1 )、光纤光谱仪波长校准： 光纤光谱仪选用海洋光学公司生产的LIBS 2500 plus型光纤光谱仪，该光纤光谱仪采 用7通道并联方式，波长范围为200~900 nm，波长最小分辨率为0.01 nm;分别用Hg灯、Xe 灯、Ar灯、Ne灯作为标准光源，平均每隔8~12nm进行1个波长点校准，对光纤光谱仪进行波 长校准，确保光纤光谱仪的波长值得到有效复原； 2) 、安装测量设备： 所述的测量设备是由紫外可见分光光度计、90°转角采光器(4)、1分7路光纤(5)和光纤 光谱仪(6)构成，紫外可见分光光度计是由串联在一起的光源（1)、单色器(2)和比色皿槽 (3)构成，光纤光谱仪(6)是由第一检测器(A)、第二检测器(B)、第三检测器(C)、第四检测器 (D)、第五检测器(E)、第六检测器(F)和第七检测器(G)并排一起，经1分7路光纤(5)与90°转 角采光器(4)相连，将90°转角采光器(4)插入紫外可见分光光度计的比色皿槽(3)中，90°转 角采光器(4)的反光镜(4-3)面对紫外可见分光光度计的光源（1)方向，1分7路光纤(5)的光 导入口与90°转角采光器(4)的空心连杆(4-8)相连，1分7路光纤(5)的7个光导出口分别与 光纤光谱仪由第一检测器(A)、第二检测器(B)、第三检测器(C)、第四检测器(D)、第五检测 器(E)、第六检测器(Π 和第七检测器(G)相连； 3) 、波长示值误差测量： 紫外可见分光光度计发出的光经90°转角采光器(4)的反光镜(4-3)反光和凸透镜(4- 6)聚光后汇聚到1分7路光纤(5)的光导入口，再经1分7路光纤导入到光纤光谱仪;紫外可见 分光光度计的波长为546 nm，调整90°转角采光器在比色皿槽中的上下位置以及空心连杆 (4-8)插入到压帽的深度，使光纤光谱仪在546 nm处的光谱能量值达到最大，经拧紧螺钉 (4-9)将空心连杆(4-8)固定到压帽(4-5)中；将紫外可见分光光度计发出的光经90°转角采 光器(4)和1分7路光纤(5)导入到光纤光谱仪(6)进行测量，紫外可见分光光度计的波长值 与光纤光谱仪测得的波长峰值之差为波长示值误差，实现对紫外可见分光光度计的任意波 长示值误差测量。3.根据权利要求1所述的紫外可见分光光度计的波长示值误差测量方法，其特征在于， 所述的90°转角采光器其结构是，包括反射座、底座、凸透镜和空心连杆，底座(4-4)经螺钉 (4-2)固定装在反射座(4-1)上，底座(4-4)的下部开有进光孔(4-10)，进光孔(4-10)内在反 射座(4-1)上装有斜面向上反光的反光镜(4-3)，反光镜反光的方向与装在底座(4-4)上部 中心的凸透镜(4-6 )相对应，凸透镜经凸透镜座(4-7 )固定装在底座(4-4)中心的腔体内，凸 透镜座(4-7)的上部装有连接为一体的空心连杆(4-8)，空心连杆(4-8)的周壁上有均布的 螺钉固定孔(4-11)，螺钉固定孔(4-11)内装有拧紧螺钉(4-9)，经拧紧螺钉(4-9)将空心连 杆(4-8)固定到压帽(4-5)中。
【文档编号】G01N21/33GK105911008SQ201610216219
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月8日
【发明人】丁峰元, 朱茜, 王书升, 陈亮, 孙钦密, 张书伟, 孙琳, 王嘉歌
【申请人】河南省计量科学研究院, 郑州铁路局科学技术研究所