测量超临界CO₂微乳液体系浊点压力和密度的装置及方法

测量超临界CO₂微乳液体系浊点压力和密度的装置及方法
【专利摘要】本发明公开了一种测量超临界CO2微乳液体系浊点压力和密度的装置及方法，可视容器内部设有磁子，下方设有电子搅拌器，上部与五通阀相连，可视容器下部相平行的两面各设有一个石英窗；一个石英窗外侧设置光源，另一个石英窗外侧设置暗箱，暗箱中设置与万用表相连接的光敏电阻，CO2气瓶与五通阀相连；第二压力传感器连到五通阀上；中间容器一端连接到五通阀上，另一端与三通阀相连；储气罐与五通阀相连；高压柱塞泵一端连到三通阀上，另一端与贮水罐相连；液体体积计量装置与三通阀相连。本发明在同一条件下得到超临界CO2微乳液体系的浊点压力和浊点压力下的密度，减小了平行实验过程中微小差异的影响，为油田的施工方案的设计提供重要的基础数据。
【专利说明】
测量超临界CO2微乳液体系浊点压力和密度的装置及方法
技术领域
[0001]本发明涉及于石油工程和工艺技术领域，具体涉及一种测量超临界CO2微乳液体系浊点压力和密度的装置及方法。
【背景技术】
[0002]超临界CO2微乳液体系已经广泛地应用在萃取、有机合成、纳米材料制备及清洗等领域，并且表现出优异的性能。在三次采油方面，CO2驱油技术可以对低渗透和稠油油藏进行有效地开发。随着研究的深入，CO2在油田开采中的应用越来越多，国内已在江苏、中原、大庆和胜利等油田开始现场试验。而在国外，从20世纪80年代以来，CO2驱油技术已在美国、前苏联、加拿大和阿尔及利亚的低渗透油藏中实现成功应用，该技术已经成为提高开采效果的必要手段。CO2的主要优点是易于达到超临界状态，其临界温度和压力分别为31.26°C和7.2MPa。当温度和压力高于临界点时，CO2处于超临界状态，其性质会发生变化，如密度近于液体、粘度近于气体、扩散系数为液体的100倍，因而具有较高的溶解能力。超临界状态的C02溶解度增加有利于提高总的传质速率，另外，油层的结构有利于增加C02与原油的接触机会而易于混相，所以CO2混相驱可以满足一些油田对注入溶剂的苛刻要求。
[0003]然而，由于原油和CO2的粘度相差较大，气体流度远大于液体，所以气相推进速度很快，在驱替过程中会出现气窜现象，就会导致驱油效率降低和气体的低效循环。因此改善CO2与原油的流度比，防止气窜是CO2驱替过程中的关键问题。目前发展起来的水气交替注入法(WAG)可在一定程度上减缓气窜，改善气驱效果。但是低渗透油藏普遍存在注水困难，在进行水气交替注入时，会遇到注入压力偏高的问题。也有研究者提出利用CO2泡沫驱来提高采收率的机理，即通过加入表面活性剂使C02气体在地层中形成泡沫，增加体系的流动阻力，提高波及效率。国内外许多经验和研究表明，CO2泡沫驱的性能优于CO2驱，特别是用于非均质油藏效果更加显著。但由于地层中压力很大，泡沫在运移过程中气体向会液膜及地层水中扩散，实际上很难形成理想的泡沫体系。
[0004]近年来，随着表面活性剂合成技术的发展，有研究者致力于开发新型的表面活性剂，使之易溶解于C02，用来形成泡沫驱油体系或者用来降低稠油的粘度，取得了不错的效果。也有研究者开始注重超临界CO2微乳液体系在三次采油中的应用与机理研究，如新型的双尾表面活性剂(D0G-9)，能与CO2和水形成乳液，其在多孔体中的流动性降低，可以有效地控制气体的窜流。专利201410380153.3提供了一种超临界CO2微乳液的构筑方法及用于提高采收率的实验装置，结果表明超临界CO2微乳液可以用于提高原油采收率的应用，但该方法及相应的装置，只能用于评价一定组成的超临界CO2微乳液体系是否能够形成以及其是否具有提高采收率的能力，无法得到超临界CO2微乳液体系的浊点压力及密度等基本数据，而这些基本的数据对于生产过程中施工方案的设计十分重要。因此，超临界CO2微乳液体系在三次采油和提高采收率等方面具有重要的应用价值，急切需要开展超临界CO2微乳液体系相行为的基础研究。
[0005]文献(石油化工，2013，42，303-307)曾报道过利用可视相态釜进行超临界0)2微乳液相行为的研究，此装置是采用手动旋转活塞来改变可视釜的体积，从而得到浊点压力，该方法存在以下几个问题:首先，利用手动旋转活塞进行实验，一旦压力大于1MPa时，活塞的旋转将会很困难，实验费时费力;其次，该设备结构复杂，不但制造成本高，而且密封性的保证也会存在很大问题;再次，在浊点压力的判断上，跟目前文献较多报道一样，都是采用目测的方法，测得数据的准确性和实验的重复性都较差，容易造成较大误差。另外，该文献中没有关于密度测量的相关报道。专利201310505206.5曾提出一种利用集成CCD相机的显微镜观察拍摄测试样品在不同温度下的数字图像，通过测定各数字图像的平均灰度值而计算出所对应温度下该样品的光学透过率，该光学透过率随温度的变化曲线中光学透过率开始下降处所对应的温度即为该样品的浊点。与现有的测定样品浊点的目测法相比，该方法在测定样品浊点时能够很大程度上减小由于人眼观测而造成的误差，提高了测试结果的准确性。但该方法需要配置带有CCD相机的显微镜，成本较高，同时，还需要专门的软件进行图像处理，操作步骤多，比较费时，且是一种间断的测量方法，测量结果是离散的点，由于不能覆盖所有的时间点，所以测量过程存在较大的误差。超临界CO2体系的相行为需要在特制的可视容器中进行观察，由于高温高压容器需要一定的体积，同时窗口位置的设置也会限制显微镜的应用，因此直接利用显微镜进行观察不能满足测试超临界CO2体系浊点的需要。

【发明内容】

[0006]本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种测量超临界CO2微乳液体系浊点压力和密度的装置及方法，用于研究超临界CO2微乳液体系的形成条件和相行为。
[0007]为实现上述目的，本发明采用下述技术方案:
[0008]一种测量超临界CO2微乳液体系浊点压力和密度的装置，包括温度控制系统、0)2气瓶、第一压力传感器、可视容器、电磁搅拌器、磁子、第二压力传感器、储气罐、电子天平、中间容器、高压柱塞栗、贮水罐、液体体积计量装置、光源、暗箱、光敏电阻、万用表、三通阀和五通阀；
[0009]所述可视容器内部设置有磁子，所述可视容器下方设置有电磁搅拌器，所述可视容器上部通过第一管线与五通阀相连，所述第一管线上设置第三截止阀；所述可视容器下部相平行的两面各设有一个透光的石英窗；其中一个石英窗外侧设置光源，另一个石英窗外侧设置暗箱，所述暗箱中设置光敏电阻，所述光敏电阻两端通过导线与万用表连接;所述CO2气瓶上设置有第一压力传感器，所述CO2气瓶通过第二管线与五通阀相连，所述第二管线上设置第一截止阀；所述第二压力传感器通过第三管线连接到五通阀上，所述第三管线设置有第四截止阀；所述中间容器的一端通过第四管线连接到五通阀上，所述第四管线上设置有第五截止阀，所述中间容器的另一端通过第五管线与所述三通阀相连;所述储气罐通过第六管线与五通阀相连，所述第六管线上设置有第六截止阀；所述高压柱塞栗一端通过第七管线连接到所述三通阀上，所述第七管线上设置有第七截止阀，另一端通过第八管线与贮水罐相连;所述液体体积计量装置通过第九管线与所述三通阀相连，所述第九管线上设置有第八截止阀；所述可视容器、电磁搅拌器、磁子、储气罐、电子天平、中间容器、高压柱塞栗、贮水罐、液体体积计量装置、光源、暗箱、光敏电阻和万用表通过一个温度控制系统控制温度。
[0010]优选的，所述光源为LED光束，功率为1-1OOkl
[0011]优选的，所述可视容器呈圆筒形，容积为100-200mL。
[0012]优选的，所述光敏电阻的阻值范围为0-50ΜΩ。
[0013]优选的，所述装置的所有部件和管路均耐压30MPa，耐温180°C。
[0014]本发明适用于超临界CO2微乳液相行为评价，可以得到不同温度、不同压力及不同微乳液组成时体系的浊点压力及密度数据，为该体系的应用提供具有重要价值的数据。
[0015]本发明还公开了一种测量超临界CO2微乳液体系浊点压力和密度的方法，包括以下步骤:
[0016](I)打开温度控制系统，设置实验温度；
[0017](2)分别称取设定质量的表面活性剂、水及助溶剂，计算总质量记为m，加入到可视容器中，打开电磁搅拌器；
[0018](3)打开第一截止阀、第四截止阀、第五截止阀、第六截止阀、第八截止阀，其余截止阀关闭，待中间容器中活塞移至最右端，让中间容器和储气罐中充满CO2 ；
[0019](4)打开第四截止阀、第五截止阀、第六截止阀、第七截止阀，其余截止阀关闭，开启高压柱塞栗，用水推动中间容器中的活塞向左移动，将CO2推到储气罐中，直至活塞移到最左端，通过第二压力传感器记录压力值；
[0020](5)打开第一截止阀、第四截止阀、第五截止阀和第八截止阀，其余截止阀关闭，让CO2气瓶中的CO2进入到中间容器中，直至活塞移至最右端；
[0021](6)打开第四截止阀、第五截止阀、第六截止阀、第七截止阀，其余截止阀关闭，开启高压柱塞栗，用水推动中间容器中的活塞左移，将CO2推到储气罐中，直至活塞移到最左端，通过第二压力传感器记录压力值；
[0022](7)重复以上步骤(5)和(6)直到储气罐中达到设定压力，通过电子天平记录此时储气罐的质量m2;
[0023](8)打开第三截止阀、第四截止阀、第六截止阀，其余截止阀关闭，使储气罐中的CO2进入到可视容器中，待可视容器中微乳液体系形成且体系压力值达到实验设定值后，关闭第六截止阀，通过电子天平记录此时储气罐的质量m3;
[0024](9)打开光源及万用表，打开第三截止阀、第四截止阀、第五截止阀和第八截止阀，使可视容器中的CO2推动中间容器的活塞向右移动，中间容器中活塞右侧的水流出，记录第二压力传感器的压力值和万用表上显示的光敏电阻的电阻值；
[0025](10)以记录的光敏电阻的电阻值作为纵坐标、体系的压力值作为横坐标作曲线，找出曲线变化的拐点，所对应的压力数值即为该组成的浊点压力；
[0026](11)打开第三截止阀、第四截止阀、第五截止阀、第七截止阀，开启高压柱塞栗，用水推动中间容器中的活塞向左移动到最左端，重复步骤(9)-(10)—次或多次，进行重复实验，多次测量求平均值，以准确获得体系的浊点压力；
[0027](12)打开第三截止阀、第四截止阀、第五截止阀、第七截止阀，开启高压柱塞栗，用水推动中间容器中的活塞向左移动到最左端，打开第三截止阀、第四截止阀、第五截止阀和第八截止阀，使中间容器中的水流出至液体体积计量装置，直到第二压力传感器显示的压力为浊点压力时，关闭第八截止阀，通过液体体积计量装置计量流出水的体积V水;计算得到浊点压力下复合体系的密度。
[0028]优选的，所述步骤(I)中温度控制系统的温度控制范围为35?200°C。[OO29]优选的，所述步骤(2)中电磁搅拌器的搅拌速度为100?500rad/min。
[°03°]优选的，所述步骤(7)中储气罐中的设定压力为储气罐额定压力的80%。
[0031]优选的，所述步骤(9)中第八截止阀需缓慢打开，使中间容器中的水慢慢流出，以便能够准确得到微乳液发生相转变时的压力。
[0032]通过以上步骤可得出在一定的温度、初始压力和组成下，该微乳液体系的浊点压力P独，在浊点压力下体系的密度可由下式计算得到:
[0033]P= (mi+m2-m3)/(V总+VxR)
[0034]其中，V总为可视容器的体积和可视容器与中间容器之间管线的体积的总和。
[0035]根据本发明，所述装置用于测量超临界CO2微乳液浊点压力和密度的用途。
[0036]本测量方法首先需要打开恒温系统，设置温度，待温度达到设定值;在可视容器中加入表面活性剂、水及助溶剂，其总质量记为nu，开启电磁搅拌;打开第一截止阀、第四截止阀、第五截止阀、第六截止阀和第八截止阀，其余截止阀关闭，让气瓶中的CO2进入到中间容器和储气罐中，对中间容器和储气罐进行充气操作，当压力不再升高时，关闭第一截止阀和第八截止阀，开启第七截止阀，同时开启高压柱塞栗，用水推动中间容器中的活塞向左移动，将中间容器中的CO2推到储气罐中，直至活塞移到最左端，通过第二压力传感器记录压力值，关闭高压柱塞栗;关闭第六截止阀和第七截止阀，开启第一截止阀、第四截止阀、第五截止阀和第八截止阀，再对中间容器进行充气操作，当中间容器中水完全流出，活塞移至最右端且第二压力传感器测得的压力不再升高时，关闭第一截止阀和第八截止阀，再开启第七截止阀，同时开启高压柱塞栗，用水推动中间容器中的活塞向左移动，将中间容器中的CO2推到储气罐中，直至活塞移到最左端，当压力值不变时，关闭高压柱塞栗。重复以上对中间容器的充气和对储气罐的充气加压过程，直到储气罐中的压力达到预定的压力值并远高于所测微乳液的浊点压力，此时记录电子天平的质量数m2。然后开启第三截止阀、第四截止阀和第六截止阀，使储气罐中的CO2进入到可视容器中，待可视容器中微乳液体系形成且体系压力值高于浊点压力并达到实验设定值后，关闭第六截止阀，读取此时电子天平的质量m3;此时nu+m2-m3的值即为超临界CO2体系的质量。打开第三截止阀、第四截止阀和第五截止阀，缓慢打开第八截止阀，使中间容器中的水慢慢流出，记录第二压力传感器的压力值和万用表上显示的光敏电阻的电阻值，把记录的光敏电阻的电阻值作为纵坐标、体系的压力值作为横坐标作曲线，找出曲线变化的拐点，所对应的压力数值，即为该组成的浊点压力。为了得到更为准确的数据，还可以打开第三截止阀、第四截止阀、第五截止阀和第七截止阀，开启高压柱塞栗，用水推动中间容器中的活塞向左移到最左端，恢复可视容器中超临界CO2微乳液体系的原始状态，进行重复实验，多次测量浊点压力求平均值以提高测量精度。当需要测量浊点压力下体系的密度时，打开第三截止阀、第四截止阀、第五截止阀和第七截止阀，开启高压柱塞栗，用水推动中间容器中的活塞向左移到最左端，打开第三截止阀、第四截止阀、第五截止阀和第八截止阀，使中间容器中的水流出，直到体系的压力降到浊点压力，关闭第八截止阀，通过液体体积计量装置计量流出水的体积V水;这样，V水加上可视容器的体积V总即为超临界CO2体系的体积，通过公式就可以计算得到微乳液的密度。
[0037]本发明的有益效果是:
[0038](I)本发明的可视容器能够固定实验对象体积，单纯依靠中间容器活塞的来回运动改变体系的体积，比现有的可变体积的反应容器结构更为简单且密封性更好，制造成本大幅降低。
[0039](2)现有的反应容器内，当压力过高时，活塞在高压状态下，转动较为困难，且反应容器的体积变化速度不易控制;本发明的可视容器依靠超临界CO2的压力和高压柱塞栗来推动活塞运动，可避免常规容器中采用旋转活塞的方式改变反应容器体积较为困难的问题，可视容器内的体积变化量更能精确控制，通过出水体积得到可视容器与中间容器中CO2的体积变化值，减少了实验误差，节省人力物力，降低实验成本，操作方便快捷。
[0040](3)本装置能够在得到体系浊点压力的同时计算出体系的密度，无需通过不同仪器进行分次操作，提高测量精密度，减少因转移溶液或者重新配制溶液带来的实验误差。可以利用中间容器中活塞可来回运动的特性，在保证组成完全一致的同一条件下能够多次进行重复实验，减小了以往平行实验过程中组成的微小差异对浊点压力及密度的影响。
[0041](4)本装置基于光敏电阻自身的特性，即电阻的大小与光的强弱成正比，能够准确的反映出体系浑浊度的变化，得到的浊点压力值准确可靠，与目测法相比，该方法可大大减少人为因素的影响，可为该体系的应用提供准确可靠的浊点压力数值。同时，通过光敏电阻采集电压值，能够得到动态的、连续变化的电压值，是一种连续、在线的浊点压力检测方法，测量结果符合函数关系，结果更为精确。本方法通过截止阀控制出水的方式调节微乳液体系体积，体积的改变速度能够通过出水速度来控制，调控的精度要比一般的机械转动调节更高，同时通过出水量来进行体积的标定，数值更加准确。
[0042](5)本装置用于进行超临界CO2微乳液体系相行为的研究，得到超临界CO2微乳液体系的浊点压力和浊点压力下的密度，本方法简单、准确，通过简单的电阻和压力数值绘制曲线就可以得到浊点压力值，为油田的施工方案的设计提供重要和准确的压力和密度等基础数据。
【附图说明】
[0043]图1是本发明结构示意图；
[0044]图2是实施例1条件下超临界CO2微乳液体系的光敏电阻值随着压力的变化曲线；
[0045]图3是实施例2条件下超临界CO2微乳液体系的光敏电阻值随着压力的变化曲线；
[0046]图4是实施例3条件下超临界CO2微乳液体系的光敏电阻值随着压力的变化曲线；
[0047]图5是实施例4条件下超临界CO2微乳液体系的光敏电阻值随着压力的变化曲线；
[0048]其中1.可视容器，2.磁子，3.电磁搅拌器，4.C02气瓶，5.第一压力传感器，6.第二压力传感器，7.储气罐，8.电子天平，9.五通阀，10.中间容器，11.三通阀，12.高压柱塞栗，13.液体体积计量装置，14.贮水罐，15.温度控制系统，16.石英窗，17.LED光束光源，18.暗箱，19.光敏电阻，20.万用表，101.第一截止阀，103.第三截止阀，104.第四截止阀，105.第五截止阀，106.第六截止阀，107.第七截止阀，108.第八截止阀。
【具体实施方式】
[0049]下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0050]一种测量超临界CO2微乳液体系浊点压力和密度的装置，包括温度控制系统15、C02气瓶4、第一压力传感器5、可视容器1、电磁搅拌器3、磁子2、第二压力传感器6、储气罐7、电子天平8、中间容器10、高压柱塞栗12、贮水罐14、液体体积计量装置13、LED光束光源17、暗箱18、光敏电阻19、万用表20、三通阀11和五通阀9 ；
[0051]所述可视容器I呈圆筒形，所述可视容器I内部设置有磁子2，所述可视容器I下方设置有电磁搅拌器3，所述可视容器I上部通过第一管线与五通阀9相连，所述第一管线上设置第三截止阀103;所述可视容器I下部相平行的两面各设有一个透光的石英窗16;其中一个石英窗16外侧设置LED光束光源17，另一个石英窗16外侧设置暗箱18，所述暗箱18中设置光敏电阻19，所述光敏电阻19两端通过导线与万用表20连接;所述CO2气瓶4上设置有第一压力传感器5，所述⑶2气瓶4通过第二管线与五通阀9相连，所述第二管线上设置第一截止阀101;所述第二压力传感器6通过第三管线连接到五通阀9上，所述第三管线设置有第四截止阀104;所述中间容器10的一端通过第四管线连接到五通阀9上，所述第四管线上设置有第五截止阀105，所述中间容器10的另一端通过第五管线与所述三通阀11相连;所述储气罐7通过第六管线与五通阀9相连，所述第六管线上设置有第六截止阀106;所述高压柱塞栗12一端通过第七管线连接到所述三通阀11上，所述第七管线上设置有第七截止阀107，另一端通过第八管线与贮水罐14相连;所述液体体积计量装置13通过第九管线与所述三通阀11相连，所述第九管线上设置有第八截止阀108;所述可视容器1、电磁搅拌器3、磁子2、储气罐7、电子天平8、中间容器10、高压柱塞栗12、贮水罐14、液体体积计量装置13、LED光束光源17、暗箱18、光敏电阻19和万用表20通过一个温度控制系统15控制温度。
[0052]所述LED光束光源17功率为1-1OOkl
[0053]所述可视容器I容积为100_200mL。
[0054]所述光敏电阻19的阻值范围为0-50ΜΩ。
[0055]所述装置的所有部件和管路均耐压30MPa，耐温180°C。
[0056]一种测量超临界CO2微乳液体系浊点压力和密度的方法，包括以下步骤:
[0057](I)打开温度控制系统15，设置实验温度；
[0058](2)分别称取设定质量的表面活性剂、水及助溶剂，计算总质量记为m，加入到可视容器I中，打开电磁搅拌器3;
[0059](3)打开第一截止阀101、第四截止阀104、第五截止阀105、第六截止阀106和第八截止阀108，其余截止阀关闭，待中间容器10中活塞移至最右端，让中间容器10和储气罐7中充满CO2;
[0060](4)打开第四截止阀104、第五截止阀105、第六截止阀106和第七截止阀107，其余截止阀关闭，开启高压柱塞栗12，用水推动中间容器1中的活塞向左移动，将CO2推到储气罐7中，直至活塞移到最左端，通过第二压力传感器6记录压力值；
[0061](5)打开第一截止阀101、第四截止阀104、第五截止阀105和第八截止阀108，其余截止阀关闭，让CO2气瓶4中的CO2进入到中间容器10中，直至活塞移至最右端；
[0062](6)打开第四截止阀104、第五截止阀105、第六截止阀106和第七截止阀107，其余截止阀关闭，开启高压柱塞栗12，用水推动中间容器1中的活塞左移，将CO2推到储气罐7中，直至活塞移到最左端，通过第二压力传感器6记录压力值；
[0063](7)重复以上步骤(5)和(6)直到储气罐7中达到设定压力，通过电子天平8记录此时储气罐7的质量m2;
[0064](8)打开第三截止阀103、第四截止阀104、第六截止阀106，其余截止阀关闭，使储气罐7中的CO2进入到可视容器I中，待可视容器I中微乳液体系形成且体系压力值高于浊点压力并达到实验设定值后，关闭第六截止阀106，通过电子天平8记录此时储气罐7的质量
m3；
[0065](9)打开LED光束光源17及万用表20，打开第三截止阀103、第四截止阀104、第五截止阀105和第八截止阀108，使可视容器I中的⑶2推动中间容器10的活塞向右移动，中间容器10中活塞右侧的水流出，记录第二压力传感器6的压力值和万用表20上显示的光敏电阻19的电阻值；
[0066](10)以记录的光敏电阻19的电阻值作为纵坐标、体系的压力值作为横坐标作曲线，找出曲线变化的拐点，所对应的压力数值，即为该组成的浊点压力；
[0067](I I)打开第三截止阀103、第四截止阀104、第五截止阀105和第七截止阀107，开启高压柱塞栗12，用水推动中间容器10中的活塞左移到最左端，重复步骤(9)和(10) —次或多次，可进行重复实验，多次测量求平均值，以准确获得该体系的浊点压力；
[0068](12)打开第三截止阀103、第四截止阀104、第五截止阀105和第七截止阀107，开启高压柱塞栗12，用水推动中间容器10中的活塞左移到最左端，打开第三截止阀103、第四截止阀104、第五截止阀105和第八截止阀108，使中间容器1中的水流出至液体体积计量装置13，直到第二压力传感器6显示的压力为浊点压力时，关闭第八截止阀108，通过液体体积计量装置13计量流出水的体积V水;计算得到浊点压力下微乳液体系的密度。
[0069]所述步骤(I)中温度控制系统15的温度控制范围为35?200°C。
[°07°] 所述步骤(2)中电磁搅拌器3的搅拌速度为100?500rad/min。
[0071]所述步骤(9)中第八截止阀108需缓慢打开，使中间容器10中的水慢慢流出，以便能够准确得到微乳液发生相转变的浊点压力。
[0072]通过以上步骤可得出在一定的温度、初始压力和组成下，该微乳液体系的浊点压力P独，在浊点压力下体系的密度可由下式计算得到:
[0073]P= (mi+m2-m3)/(V总+VxR)
[0074]其中，V总为可视容器I的体积和中间容器10与可视容器I之间管线体积的总和。
[0075]实施例1
[0076]控制温度50°C，称取0.0lg表面活性剂双(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠(AOT)J^其溶解于Ig水与1g乙醇组成的混合溶剂中，加入到可视容器中，调节电磁搅拌速度为100rad/min，将储气罐中的CO2通入到可视容器中，至可视容器中压力为19MPa，加入的CO2质量，SPm2-Hi3的值为85.0g，通过中间容器增加可视容器的体积，记录体系压力与光敏电阻阻值大小曲线如图2所示，可以得出该体系的浊点压力为10.2MPa，恢复可视容器的初始状态，再次通过中间容器增加可视容器的体积至压力达到10.2MPa，中间容器共出水27.2mL，可视容器的体积和中间容器与可视容器之间管线体积的总和V总为112.0mL，计算得到此时体系的密度为0.69g/cm3。因此，该体系的浊点压力为10.2MPa，浊点压力下的密度为0.69g/cm3。
[0077]实施例2
[0078]控制温度50°C，称取0.02g表面活性剂双(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠(AOT)J^其溶解于Ig水与1g乙醇组成的混合溶剂中，加入到可视容器中，调节电磁搅拌速度为200rad/min，将储气罐中的CO2通入到可视容器中，至可视容器中压力为19MPa，加入的CO2质量，SPm2-Hi3的值为86.2g，通过中间容器增加可视容器的体积，记录体系压力与光敏电阻阻值大小曲线如图3所示，可以得出该体系的浊点压力为13.6MPa，恢复可视容器的初始状态，再次通过中间容器增加可视容器的体积至压力达到13.6MPa，中间容器共出水9.0mL，可视容器的体积和中间容器与可视容器之间管线体积的总和V总为112.0mL，计算得到此时体系的密度为0.80g/cm3。因此，该体系的浊点压力为13.6MPa，浊点压力下的密度为0.80g/cm3。
[0079]实施例3
[0080]控制温度60°C，称取0.03g表面活性剂双(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠(AOT)J^其溶解于Ig水与1g乙醇组成的混合溶剂中，加入到可视容器中，调节电磁搅拌速度为500rad/min，将储气罐中的CO2通入到可视容器中，至可视容器中压力为19MPa，加入的CO2质量，SPm2-Hi3的值为85.2g，通过中间容器增加可视容器的体积，记录体系压力与光敏电阻阻值大小曲线如图4所示，可以得出该体系的浊点压力为16.0MPa，恢复可视容器的初始状态，再次通过中间容器增加可视容器的体积至压力达到16.0MPa，中间容器共出水0.72mL，可视容器的体积和中间容器与可视容器之间管线体积的总和V总为112.0mL，计算得到此时体系的密度为0.85g/cm3。因此，该体系的浊点压力为16.0MPa，浊点压力下的密度为0.85g/cm3。[0081 ] 实施例4
[0082]控制温度60°C，称取0.1g表面活性剂双(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠(AOT)，将其溶解于Ig水与1g乙醇组成的混合溶剂中，加入到可视容器中，调节电磁搅拌速度为500rad/min，将储气罐中的CO2通入到可视容器中，至可视容器中压力为19MPa，加入的CO2质量，SPm2-Hi3的值为84.0g，通过中间容器增加可视容器的体积，记录体系压力与光敏电阻阻值大小曲线如图5所示，可以得出该体系的浊点压力为17.1MPa，恢复可视容器的初始状态，再次通过中间容器增加可视容器的体积至压力达到17.1MPa，中间容器共出水0.6mL，可视容器的体积和中间容器与可视容器之间管线体积的总和V总为112.0mL，计算得到此时体系的密度为0.84g/cm3。因此，该体系的浊点压力为17.1MPa，浊点压力下的密度为0.84g/cm3。
[0083]最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
【主权项】
1.一种测量超临界CO2微乳液体系浊点压力和密度的装置，其特征是，包括温度控制系统、C02气瓶、第一压力传感器、可视容器、电磁搅拌器、磁子、第二压力传感器、储气罐、电子天平、中间容器、高压柱塞栗、贮水罐、液体体积计量装置、光源、暗箱、光敏电阻、万用表、三通阀和五通阀； 所述可视容器内部设置有磁子，所述可视容器下方设置有电磁搅拌器，所述可视容器上部通过第一管线与五通阀相连，所述第一管线上设置第三截止阀；所述可视容器下部相平行的两面各设有一个透光的石英窗；其中一个石英窗外侧设置光源，另一个石英窗外侧设置暗箱，所述暗箱中设置光敏电阻，所述光敏电阻两端通过导线与万用表连接;所述CO2气瓶上设置有第一压力传感器，所述CO2气瓶通过第二管线与五通阀相连，所述第二管线上设置第一截止阀；所述第二压力传感器通过第三管线连接到五通阀上，所述第三管线设置有第四截止阀；所述中间容器的一端通过第四管线连接到五通阀上，所述第四管线上设置有第五截止阀，所述中间容器的另一端通过第五管线与所述三通阀相连;所述储气罐通过第六管线与五通阀相连，所述第六管线上设置有第六截止阀；所述高压柱塞栗一端通过第七管线连接到所述三通阀上，所述第七管线上设置有第七截止阀，另一端通过第八管线与贮水罐相连;所述液体体积计量装置通过第九管线与所述三通阀相连，所述第九管线上设置有第八截止阀；所述可视容器、电磁搅拌器、磁子、储气罐、电子天平、中间容器、高压柱塞栗、贮水罐、液体体积计量装置、光源、暗箱、光敏电阻和万用表通过一个温度控制系统控制温度。2.如权利要求1所述的测量超临界CO2微乳液体系浊点压力和密度的装置，其特征是，所述光源为LED光束，功率为1-1OOkl3.如权利要求1所述的测量超临界CO2微乳液体系浊点压力和密度的装置，其特征是，所述可视容器呈圆筒形，容积为100-200mL。4.如权利要求1所述的测量超临界CO2微乳液体系浊点压力和密度的装置，其特征是，所述光敏电阻的阻值范围为0-50ΜΩ。5.如权利要求1所述的测量超临界CO2微乳液体系浊点压力和密度的装置，其特征是，所述装置的所有部件和管路均耐压30MPa，耐温180°C。6.如权利要求1所述装置用于测量超临界CO2微乳液体系浊点压力和密度的用途。7.如权利要求1所述的测量超临界CO2微乳液体系浊点压力和密度的装置的测量方法，其特征是，包括下述步骤: (1)打开温度控制系统，设置实验温度； (2)分别称取设定质量的表面活性剂、水及助溶剂，计算总质量记为血，加入到可视容器中，打开电磁搅拌器； (3)打开第一截止阀、第四截止阀、第五截止阀、第六截止阀、第八截止阀，其余截止阀关闭，待中间容器中活塞移至最右端，让中间容器和储气罐中充满CO2; (4)打开第四截止阀、第五截止阀、第六截止阀、第七截止阀，其余截止阀关闭，开启高压柱塞栗，用水推动中间容器中的活塞向左移动，将CO2推到储气罐中，直至活塞移到最左端，通过第二压力传感器记录压力值； (5)打开第一截止阀、第四截止阀、第五截止阀和第八截止阀，其余截止阀关闭，让(》2气瓶中的CO2进入到中间容器中，直至活塞移至最右端； (6)打开第四截止阀、第五截止阀、第六截止阀、第七截止阀，其余截止阀关闭，开启高压柱塞栗，用水推动中间容器中的活塞左移，将CO2推到储气罐中，直至活塞移到最左端，通过第二压力传感器记录压力值； (7)重复以上步骤(5)和(6)直到储气罐中达到设定压力，通过电子天平记录此时储气罐的质量m2; (8)打开第三截止阀、第四截止阀、第六截止阀，其余截止阀关闭，使储气罐中的CO2进入到可视容器中，待可视容器中微乳液体系形成且体系压力值达到实验设定值后，关闭第六截止阀，通过电子天平记录此时储气罐的质量m3; (9)打开光源及万用表，打开第三截止阀、第四截止阀、第五截止阀和第八截止阀，使可视容器中的CO2推动中间容器的活塞向右移动，中间容器中活塞右侧的水流出，记录第二压力传感器的压力值和万用表上显示的光敏电阻的电阻值； (10)以记录的光敏电阻的电阻值作为纵坐标、体系的压力值作为横坐标作曲线，找出曲线变化的拐点，所对应的压力数值，即为该组成的浊点压力； (11)打开第三截止阀、第四截止阀、第五截止阀、第七截止阀，开启高压柱塞栗，用水推动中间容器中的活塞左移到最左端，重复步骤(9)-(10)—次或多次，可进行重复实验； (12)打开第三截止阀、第四截止阀、第五截止阀、第七截止阀，开启高压柱塞栗，用水推动中间容器中的活塞左移到最左端，打开第三截止阀、第四截止阀、第五截止阀和第八截止阀，使中间容器中的水流出至液体体积计量装置，直到第二传压力传感器显示的压力为浊点压力时，关闭第八截止阀，通过液体体积计量装置计量流出水的体积V水;计算得到池点压力下复合体系的密度。8.如权利要求7所述的测量超临界CO2微乳液体系浊点压力和密度的装置的测量方法，其特征是，所述步骤(I)中温度控制系统的温度控制范围为35?200°C;所述步骤(2)中电磁搅拌器的搅拌速度为100?500rad/min。9.如权利要求7所述的测量超临界CO2微乳液体系浊点压力和密度的装置的测量方法，其特征是，所述步骤(7)中储气罐中的设定压力为储气罐额定压力的80%。10.如权利要求7所述的测量超临界CO2微乳液体系浊点压力和密度的装置的测量方法，其特征是，所述步骤(9)中第八截止阀需缓慢打开。
【文档编号】G01N27/04GK105890839SQ201610186363
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年3月29日
【发明人】宫厚健, 朱腾, 董明哲, 李亚军, 徐龙, 张涛, 胡航, 张烈, 邢瑞, 宋晓丹
【申请人】中国石油大学(华东)