一种可用于野外勘测的便携式元素分析仪及其检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种金属元素分析装置，具体的为一种用于液体样品在线检测的体积较小，成本较低，操作简便的便携式元素分析仪及其检测方法。
【背景技术】
[0002]在水中金属元素检测方面，传统检测方法如络合滴定法、电化学法、电感耦合原子发射光谱法等往往存在着这样或那样的缺陷与不足，具体表现为设备体积庞大、价格昂贵，预处理操作复杂及不易实现对水中金属元素的实时连续检测，而近几年兴起的电解液辉光放电技术恰恰可以弥补这些缺点。其基本结构为:电解质溶液通过进样装置经一根竖直导管的一端导出，形成喷泉，而在导出端上方附近用金属电极加上一定正电压，从而产生放电等离子体。Webb等从缩小阴极表面积，减小等离子体体积等方面对放电系统进行改进，采用“J”型导流式结构，所构建的系统放电所需试样体积减小，且降低了外部电路功率，而系统对金属元素的检测能力则大大提高，可达到yg/L及以下。
[0003]但是目前针对电解液辉光放电技术研究方面，其光谱探测部分均采用光谱仪进行采集和处理，比如采用单色分光仪与光电倍增管作为探测器的组合光谱仪或采用便携式光谱仪等，使得整套检测设备体积偏大、成本偏高，降低了依托电解液辉光放电原理的金属离子检测仪器的便携性，从而限制了电解液放电放电光电检测技术获得普遍应用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种便携式金属元素检测装置及其检测方法。
[0005]为实现本发明的目的所采用的技术方案是:
[0006]一种可用于野外勘测的便携式元素分析仪，包括:进样系统，电解液放电等离子体产生系统，光路收集和滤光分选系统，数据处理系统和控制系统;所述进样系统将样品引入电解液放电等离子体产生系统进行辉光放电发出元素光谱，由所述光路收集和滤光分选系统采集并传至数据处理系统，最后由所述控制系统进行显示与采集，所述控制系统控制进样系统、电解液放电等离子体产生系统、光路收集和滤光分选系统以及数据处理系统，所述的电解液放电等离子体产生系统包括锂电池与变压器构成的电源、变压器和辉光放电原子化器。
[0007]所述的进样系统包括两个用以分别将未酸化样品和标准酸溶液栗入缓冲腔的单通道蠕动栗，一端与所述的缓冲腔连通另一端连接至电解液放电等离子体产生系统的毛细玻璃管的导管，多个被容纳在所述的导管内的缓冲球，以及等离子体辅助产生装置，所述的等离子体辅助产生装置包括串接在导管和毛细玻璃管间的气囊，设置在所述的气囊上且与所述的控制系统可控连接的电控注射阀，所述单通道蠕动栗的转速分别由所述控制系统控制。
[0008]所述的光路收集和滤光分选系统集成于笼式共轴系统上，包括依次沿光路设置的双凸透镜(2)，空间滤波器(3)，前平凸透镜、窄带滤光片和后平凸透镜，所述的电解液放电等离子体发出的发射光谱由位于等离子体后的双凸透镜收集并汇聚成像到位于双凸透镜
(2)后的空间滤波器(3)，空间滤波器(3)选出等离子体中金属元素的主要放电发光区负辉光区，再由位于空间滤波器(3)后f2处的前平凸透镜(4)将负辉光区的平行光式光谱汇聚到窄带滤光片(5)，再由后平凸透镜(6)将选定金属元素特征光谱收集汇聚到位于后平凸透镜
(6)后的光电倍增管的光敏面上，其中双凸透镜的焦距为3cm?10cm，f2为前平凸透镜的焦距，f2为3cm?10cm，后平凸透镜结构与前平凸透镜完全相同，所述双凸透镜和平凸透镜均为熔融石英材料制成。
[0009]数据处理系统包括光电倍增管、电流放大器和数据采集器。
[0010]所述的缓冲球由玻璃或耐酸材料制成，缓冲球放置于水平放置的导管内，缓冲球直径为导管直径的3/4-4/3。
[0011]所述窄带滤光片为电动滤光片轮上的安装的窄带通干涉滤光片，带宽为5-30nm，且窄带滤光片的通光中心波长为金属元素共振线的发射波长。所述的电动滤光片轮与所述的控制系统可控连接以通过控制电动滤光片轮选择对应所测金属元素的窄带滤光片滤除其他波段的杂散光，选出金属元素特征光谱。
[0012]所述空间滤波器为长度为I?5mm、宽度为50μπι?ΙΟΟμπι的光学狭缝，且空间滤波器上下空间位置可调。
[0013]所述分析仪中数据采集器还具有WiFi和/或蓝牙传输功能，所述数据采集器存储测定结果并通过进行数据无线传输。
[0014]—种可用于野外勘测的便携式元素分析仪的检测方法，包括以下步骤，
[0015]I)根据缓冲腔内测量的pH值或者未酸化样品和标准酸溶液的实验标定值控制两个单通道蠕动栗的转速以调整待测样品与标准酸溶液的混合比例，使混合后溶液的PH值为I;
[0016]2)混合后溶液在单通道蠕动栗的压力下由缓冲腔进入导管，导管内的缓冲球进一步消弱溶液的脉动；
[0017]3)控制系统控制锂电池与变压器构成的电源给辉光放电原子化器提供工作电压并控制电动注射阀向下推动以压缩气囊，加快溶液的流速，使溶液从玻璃毛细管喷出从而自动点火；
[0018]4)控制系统控制电动滤光片轮转动以选择对应所测金属元素的窄带滤光片滤除其他波段的杂散光，选出金属元素特征光谱；
[0019]5)控制系统控制安装电解液放电等离子体激发光源的三维调整装置，实现电解液放电等离子体激发光源与光路收集和滤光分选系统的相对位移，获得金属元素特征光谱的最佳信号；
[0020]6)数据处理系统中的光电倍增管采集经光路收集和滤光分选系统透来的光转化为电信号，经电流放大器放大后由数据采集器存储数据，通过蓝牙功能将存储数据传输到计算机或其他终端设备并对数据进行分析和处理；
[0021]7)重复步骤4、步骤5和6直至测量出预定元素的数据。
[0022]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
[0023]本发明提供了一种无需提前酸化样品，无需载气，放电更为稳定，操作简便，设备便宜和体积较小的金属元素分析装置。
[0024]本发明的检测方法，自动检测，操作简单，野外适应性强，大大提高野外检测速度和精度。
【附图说明】
[0025]图1所示为本发明的一种便携式元素分析仪的结构示意图；
[0026]图2所示为进样系统结构示意图。
【具体实施方式】
[0027]以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0028]如图1-2所示，本发明的一种便携式元素分析仪包括:进样系统，电解液放电等离子体产生系统，光路收集和滤光分选系统，数据处理系统和控制系统;所述的电解液放电等离子体产生系统包括锂电池与变压器构成的电源、变压器16和辉光放电原子化器I，光路收集和滤光分选系统包括双凸透镜2、空间滤波器3、平凸透镜4和6、以及窄带滤光片5，所述的光路收集和滤光分选系统包括光电倍增管7和电流放大器8，以及变压器17，数据处理系统为具有蓝牙功能的数据采集器9，所述的控制线为控制器，如计算机10，所述的进样系统包括单通道蠕动栗11、12、15、样品缓冲腔13、进样缓冲和等离子体辅助产生装置14，即单通道蠕动栗11、12、15，样品缓冲腔13，以及进样缓冲和等离子体辅助产生装置14组成分析仪的进样系统，进样系统中的单通道蠕动栗11、12、15以及等离子体辅助产生装置的动作由控制系统，如计算机10控制。
[0029]分析仪的电解液放电等离子体产生系统由电解液辉光放电原子化器I和变压器16组成，外加12V锂电池提供一输入电压，通过变压器16输出的高压给放电系统提供一个工作电压，变压器的输出